稀土离子与2,9-二甲基-1,10-菲罗啉的α-氨甲基吡啶衍生物的二元配合物的稳定性研究

在25 0±0.1℃,0.1mol·L-3NaClO4的条件下,用pH电位滴定法测定了配体2,9 二甲基 1,10 菲罗啉的α 氨甲基吡啶衍生物 N,N′ 二 α 吡啶甲基 1,10 菲罗啉 2,9 二甲胺(L)在水溶液中分别与稀土离子Ln(Ln=La3+,Ce3+,Pr3+,Nd3+,Sm3+,Eu3+,Gd3+,Tb3+,Dy3+,Ho3+)的二元配合物的稳定常数。提出了配合物在溶液中的可能结构。对金属离子对配合物稳定性的影响进行了详细的讨论,并比较讨论了稀土离子和其它金属离子如Co2+,Ni2+,Cu2+等与配体L的所形成配合物的稳定性差异的原因。运用线性回归,对有放射性的Pm3+与相应配体的二元配合物的稳定常数进行了推测。

2,9-二甲基-1,10-菲咯啉的α-氨甲基吡啶衍生物的合成表征及其Mn(Ⅱ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ)配合物稳定性研究

以 2 ,9 二甲基 1,10 菲咯啉为初始原料 ,合成了 2 ,9 二甲基 1,10 菲咯啉的α 氨甲基吡啶衍生物 N ,N’ 二 (2’ 吡啶基 )甲基 1,10 菲咯啉 2 ,9 二甲胺 (L)。该配体经过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱表征。在2 5± 0 .1℃、I=0 .1mol·dm- 3NaNO3的条件下 ,用 pH电位滴定法测定了该配体在水溶液中的质子化常数及其分别与Mn ,Co ,Ni ,Cu 和Zn 的配合物的稳定常数 ,提出了配合物的可能结构。

2-氨甲基吡啶衍生物聚合物包合膜选择性回收Cu(Ⅱ)

以不同2-氨甲基吡啶类衍生物(N,N-二(叔丁氧羰基亚甲基)-2-氨甲基吡啶、N,N-二辛基-2-氨甲基吡啶、N-叔氧羰基亚甲基-N-辛基-2-氨甲基吡啶、N,N-二癸基-2-氨甲基吡啶)为载体,制备以聚氯乙烯(PVC)为膜基材的系列聚合物包容膜(PIM);通过优化载体分子结构和塑化剂类型,考察聚合物包容膜的铜离子渗透通量和分离选择性。结果表明:含有长碳链的疏水性吡啶类衍生物有助于提高铜离子传质通量和膜的稳定性。在PVC含量为30%(质量分数),N,N-二癸基-2-氨甲基吡啶为30%(质量分数),塑化剂为40%(质量分数)时,铜离子的渗透通量可达5.8×10^(-6)mol·m^(-2)·s^(-1)。FT-IR和XPS分析结果表明,N,N-二癸基-2-氨甲基吡啶上的氨基官能团参与铜离子的配位,SAXS分析证实2-氨甲基吡啶类衍生物的疏水性改性有利于膜中微通道的形成,从而促进铜离子在膜内的传质。

2,4-二氨基-6-(取代苄基)-5-甲基吡啶[2,3-d]并嘧啶衍生物的合成及抗癌活性的研究

二氨基吡啶并嘧啶类化合物具有很强的抑制二氢叶酸还原酶的作用。这类化合物中BW301u已进行临床试验以治疗癌症。本文报道了17个2,4-二氨基-6-取代苄基-5-甲基-吡啶[2,3-d]并嘧啶类化合物的合成及对L1210细胞的抑制作用。合成化合物的结构经由MS-EI,1H-NMR及元素分析确证。以MTT法测定了它们对L1210细胞的抑制作用。

N^1-吡啶甲基-N-芳酰基脲衍生物的合成及生物活性

Ten N 1 pyridylmethyl N arylacyl urea derivatives were synthesized by the nucleophilic addition reaction of N alkyl (2 chloro 5 pyridylmethyl)amine with 2,6 difluorophenylacyl isocyanate, and characterized by IR, 1H NMR and elemental analysis. Preliminary biological tests showed that these compounds have good insecticidal activity against Nephotettix cincticeps and Mosquito larvae , especially, compounds 3f and 3j which could give 100% mortality for Nephotettix cincticeps in dosage with mass fraction of 5×10 -5 % .

3-甲基吡啶氯代衍生物的应用及技术进展

本文介绍了3-甲基吡啶氯代衍生物:2-氯-5-氯甲基吡啶、2-氯-5-三氟甲基吡啶、2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶等作为农药中间体的用途、合成方法及烟碱类农药的发展趋势。

L-5-羟基色氨酸衍生物的合成

目的:拓宽色氨酸衍生物的类别,以便合成单萜吲哚生物碱。方法:以商业易得的L-5-羟基色氨酸为原料,经羧基酯化、氨基Boc保护、酯的氨解、羟基的乙酰化或甲基化反应以及脱Boc保护等反应步骤合成L-5-羟基色氨酸衍生物。结果:高效合成了7个L-5-羟基色氨酸衍生物,分别为L-5-羟基色氨酸甲酰胺(1)、L-5-羟基色氨酸乙酰胺(2)、L-5-羟基色氨酸丙酰胺(3)、L-5-乙酰氧基色氨酸甲酯(4)、L-5-乙酰氧基色氨酸甲酰胺(5)、L-5-甲氧基色氨酸甲酯(6)和L-5-甲氧基色氨酸甲酰胺(7)。化合物4、5和7为新衍生物,所有衍生物的结构经波谱学方法确证。结论:该合成方法具有操作简单、反应条件温和、总收率高的特点,适用于工业化生产。

3,7,10-三甲基-γ-氨丙基杂氮硅三环衍生物的合成

目的设计合成新的3,7,10-三甲基-γ-氨丙基杂氮硅三环衍生物。方法以三异丙醇胺和γ-氨丙基三乙氧硅烷为原料,通过硅烷化、酰化、磺酰化、异氰酸酯化等反应合成目标化合物(1、2、3a～3c、4a～4d)。结果与结论合成了9个未见文献报道的新化合物,目标物的结构均经1H-NMR、IR、MS及元素分析确证。

3-甲基吡啶氯代衍生物的应用及技术进展

用途：3-甲基吡啶是重要的、应用广泛的吡啶衍生物。该物质经过氯化可以合成多种高附加值、专用行的精细化工中间体，如2-氯-5-甲基吡啶甲胺、2-氯-5-氯甲基吡啶、2-氯-5-三氟甲基吡啶、2-氯-3-三氯甲基吡啶、2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶，2-氯烟酸等。这些中间体经过进-步合成可生产除草剂、杀虫剂、杀菌剂等。

简便合成2-苯乙烯基-3,5-二乙氧羰基-6-甲基吡啶衍生物及荧光性质

该文建立了简便合成2-苯乙烯基-3,5-二乙氧羰基-6-甲基吡啶衍生物的方法。以乙酰乙酸乙酯、甲醛和乙酸铵为初始原料,通过缩合关环和氧化芳香化合成中间体2,6-二甲基-3,5-二乙氧羰基吡啶,再与苯甲醛衍生物在乙酸中回流缩合,合成了9个2-苯乙烯基-3,5-二乙氧羰基-6-甲基吡啶衍生物。通过1HNMR、MS、IR对所合成化合物的结构进行表征。研究了9个吡啶衍生物在不同溶剂中的荧光性质。结果表明：合成的吡啶衍生物在不同溶剂中的最大吸收波长在302～382 nm,发射波长在397～537 nm,摩尔消光系数在1.045×10^4～4.236×10^4L/（mol·cm）。

2,6-二甲基-4-芳基-1,4-二氢吡啶衍生物的合成及其与牛血清白蛋白的相互作用

以芳香醛(1a^1d)、乙酰乙酸甲酯(乙酰乙酸乙酯)、乙酸铵和无水乙醇为原料,采用一锅法合成了5个2,6-二甲基-4-芳基-1,4-二氢吡啶衍生物(2a^2e),其结构经1H NMR,IR和MS(EI)表征。应用荧光光谱法和紫外光谱法研究药物分子2a与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。结果表明:药物分子对BSA有较强的猝灭作用,其猝灭机理为静态猝灭,药物分子与BSA间的作用力主要为疏水作用力。

在医药领域有重要应用的几种3-甲基吡啶衍生物的合成综述

3-甲基吡啶侧链甲基容易发生氧化反应,生成烟酸、烟酰胺和3-氰基吡啶等在医药领域有着重要应用的衍生物。本文主要综述其氧化衍生物的合成方法和研究进展。

N-(2-甲基)苯基甘氨酸的三价和四价金属/非金属衍生物(英文)

用N-(2-甲基)苯基甘氨酸合成了几种(硼、铝、铁、砷和锑)及四价(硅、钛和硒)金属/非金属衍生物。合成是在苯溶液中采用了金属/非金属的异丙氧基化合物和N-(2-甲基)苯基甘氨酸按1∶1和1∶2的配比完成的。一般情况下,合成的产物均为有色固体,以及在产物中有异丙氧基基团残留而显吸湿性。对所制成的衍生物均采用了共沸混合物分析、元素分析和光谱测定等进行了表征。用N鄄(2鄄甲基)苯基甘氨酸合成了几种(硼、铝、铁、砷和锑)及四价(硅、钛和硒)金属/非金属衍生物。合成是在苯溶液中采用了金属/非金属的异丙氧基化合物和N鄄(2鄄甲基)苯基甘氨酸按1∶1和1∶2的配比完成的。一般情况下,合成的产物均为有色固体,以及在产物中有异丙氧基基团残留而显吸湿性。对所制成的衍生物均采用了共沸混合物分析、元素分析和光谱测定等进行了表征。

3-甲基吡啶及其衍生物的发展

3-甲基吡啶主要应用于农药、医药、饲料添加剂、香料等领域。近年来，国内吡啶类农药发展迅速，对3-甲基吡啶需求前景十分看好。

一种1,2-双-(2-氨基苯氧基)-乙烷-N,N,N′,N′-四乙酸衍生物的合成研究

以4-二甲基氨基吡啶(DMAP)和碳化双(环己基亚胺)(DCC)催化酰化反应,合成了一种1,2-双-(2-氨基苯氧基)-乙烷-N,N,N′,N′-四乙酸和谷氨酸二甲酯的缩合物,并采用波谱学方法对反应产物进行了结构鉴定。

3-氨甲基-4-三氟甲基吡啶的合成研究

以4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯与氰基乙酰胺为起始原料,经环合、氯化、催化氢解和还原四步反应高纯度、高收率地得到了3-氨甲基-4-三氟甲基吡啶.改进后的合成方法具有低成本、分离纯化容易、设备要求低等优点,适合工业化生产.

人血清白蛋白与3-氨甲基吡啶相互作用的拉曼光谱研究

测量人血清白蛋白和一种新型仿生配基3-氨甲基吡啶与人血清白蛋白复合物的拉曼光谱。Raman光谱表明3-氨甲基吡啶与人血清白蛋白结合导致人血清白蛋白的构象及其结构的变化。人血清白蛋白的主链构象主要是α-螺旋结构,3-氨甲基吡啶结合不改变其二级结构,但二硫键的构象产生改变,唯一的色氨酸残基外环境由亲水变为疏水,酪氨酸所处的外环境也发生改变。

V-Cr-P-O/SiO_2高分散催化剂催化甲基吡啶氨氧化反应

根据甲基吡啶衍生物中3种甲基吡啶脱α氢活性的差别,研制了对3-甲基吡啶(3-MPy)氨氧化反应选择性和收率都较高的V-Cr-P-O/SiO2系流化床氨氧化催化剂,并利用XRD,DTA,BET等技术对催化剂进行了表征。结果表明,该催化剂用于3-甲基吡啶气相氨氧化反应,连续使用210 h后,催化剂的比表面积、孔径分布和催化剂组分的分散度等变化很小,且无积碳现象,说明催化剂稳定性好,寿命较长。采用该催化剂,考察了原料摩尔比、反应温度等条件对产物收率和选择性的影响,得出了适宜的反应条件:n(空气)/n(3-MPy)为32.6、n(氨)/n(3-MPy)为4.6、反应温度360℃,在该条件下,烟腈的摩尔收率可达97.2％。经气相色谱检测,烟腈纯度大于99.0％。

2-氨甲基吡啶配体锌配合物的合成、晶体结构及催化性能

以2-氨甲基吡啶为配体与醋酸锌反应合成了一种新型锌金属配合物[Zn(AMPy)2(OAc)]2·[Zn(OAc)4](AMPy=2-氨甲基吡啶),通过核磁共振谱、红外光谱、元素分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.晶体结构显示,该配合物属于三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数为a=1.07360(19)nm,b=1.2491(2)nm,c=1.8976(3)nm,α=83.809(2)°,β=89.595(2)°,γ=65.708(2)°,V=2.3039(7)nm3,Z=2;配合物分子由3个不同的配位Zn离子通过分子内氢键连成一个完整的分子,分子间氢键再将其连成一个二维网状结构.研究了该金属配合物在Henry催化反应方面的性能,并优化出最佳催化条件.

杂环化合物氨氧化法制备杂环芳腈研究Ⅰ.3-甲基吡啶氨氧化法制备烟腈

对 3 甲基吡啶经氨氧化法制备重要的精细化学品烟腈进行了研究 ,初步筛选到高效实用的Z697号催化剂 .考察了催化剂组成和反应条件对 3 甲基吡啶的转化率、烟腈的产率 (摩尔 )及选择性、反应产物的组分及含量的影响 .在合适的条件下 ,3 甲基吡啶转化率为 10 0 % ,烟腈的产率为 85 .2 % ,产物纯度大于 99% ,并经元素分析。