用溴化铜代替液溴合成对甲氧基-α-溴代苯乙酮

以对甲氧基苯乙酮和溴化铜为原料 ,用乙酸乙酯和氯仿的混合液作反应介质合成了对甲氧基 α 溴代苯乙酮。考察了影响溴代收率的因素 ,最佳合成条件为 :溴化铜∶对甲氧基苯乙酮 (摩尔比 )为 2 2∶1 ,反应在回流温度下进行 ,回流时间 2 0h,收率可达 89 4 %。

α-溴代苯乙酮合成方法研究

考察了反应时间,温度,反应物投料比等因素对α-溴代苯乙酮产率的影响。结果表明:在5℃的条件下,往含有5g苯乙酮的无水乙醚溶液中,缓慢滴加溴素6.56g,滴完后搅拌反应1h,α-溴代苯乙酮的产率可达75%。

水相合成α-溴代苯乙酮

以HBr为溴化剂,H_2O_2为氧化剂,在水相中合成了α-溴代苯乙酮。通过实验优化并确定的工艺条件为:n(苯乙烯):n(HBr):n(H_2O_2)=1:1.5:2;反应温度为85℃;反应时间为2.5h;收率可达94%。本方法采用绿色氧化剂H_2O_2,且不使用任何有机溶剂,对环境无污染,原子利用率高,操作简单,生产成本低,适合于规模化生产。

二甲亚砜存在下α-溴代苯乙酮与2,3-二氨基马来腈的反应研究

在二甲亚砜(DMSO)存在下,α-溴代苯乙酮与2,3-二氨基马来腈反应,生成5-苯基-2,3-吡嗪二甲腈和5-苯基-2-吡嗪甲腈.产物的结构得到核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、红外光谱和高分辨质谱的表征,5-苯基-2-吡嗪甲腈的结构还得到X-射线单晶衍射分析的证实.

水相中合成对甲氧基-α-溴代苯乙酮的工艺研究

研究了以溴为溴化剂,在水相中合成对甲氧基-α-溴代苯乙酮的新工艺。通过实验优化并确定的工艺条件为:n(对甲氧基苯乙酮):n(溴)=1:1.1;反应温度为50℃;反应时间为2h;收率可达94%以上,并对反应完成后的溴化氢水溶液进行蒸馏制备成浓度45%的氢溴酸,收率达80%以上。本工艺不使用任何有机溶剂,对环境无污染,用作溶剂的水可以循环使用,然后制备氢溴酸,原子利用率高,操作简单,生产成本低,适合于规模化生产。

对甲氧基-α-溴代苯乙酮的合成研究

以对甲氧基苯乙酮和溴素为原料,甲醇作溶剂,合成对甲氧基-α-溴代苯乙酮。最佳的合成条件为:n(对甲氧基苯乙酮)∶n(溴素)为1∶1,反应时间5h,收率达90.6%。

α-溴代苯乙酮的绿色合成方法

α-溴代苯乙酮及其衍生物是重要的有机合成中间体。为解决α-溴代苯乙酮合成中溴化剂难以选择的问题,采用以苯乙酮为原料,以氢溴酸为溴化剂和催化剂,以双氧水为氧化剂,探索研究了投料比例、反应温度和反应时间对反应的影响。结果表明,在n(苯乙酮)∶n(溴化氢)=1.0∶3.0,n(苯乙酮)∶n(过氧化氢)=1.0∶1.05,反应温度5~15℃,反应时间16~24 h条件下,α-溴代苯乙酮产品收率98%以上,纯度达99%以上。该合成方法操作简单,适合大规模工业生产,是一种新的绿色合成方法。

KBrO_3-HBr-甲醇体系中苯乙酮类化合物的单溴代反应

在KBrO3-HBr-甲醇体系中,对苯乙酮类化合物的羰基α位单溴代反应进行探讨,分别考察了苯乙酮与溴酸钾及氢溴酸的配比、反应溶剂、反应温度及时间等因素对反应的影响。较优反应条件为：苯乙酮6.0mmol,溴酸钾2.4mmol,氢溴酸7.2mmol,溶剂甲醇15mL,回流条件下反应2h。在此条件下,α-溴代苯乙酮类化合物的收率可达到57.0%-95.1%。

4-苄氧基-3-硝基-α-溴代苯乙酮的合成工艺改进(英文)

目的合成4-苄氧基-3-硝基-α-溴代苯乙酮,并进行工艺改进。方法以对羟基苯乙酮为原料,经过硝化、苄基化、溴代三步反应合成得到4-苄氧基-3-硝基-α-溴代苯乙酮,总收率达到45.2%。结果合成产物经熔点、红外光谱、核磁共振谱等分析确定结构正确;与文献报道一致。结论与其他文献方法比较,该法具有操作简单、收率高、污染小、成本低等特点,并可用于工业生产。

片螺素中间体——2,4,5-三甲氧基-α-卤代苯乙酮的合成研究

片螺素（Lamel latin）及其类似生物碱是近年来自海洋生物中分离得到的一种海洋活性物质，迄今为止发现有39种。所有的片螺素都具有一定的生物活性。但由于海洋生物中片螺素具有含量低，分离困难等特点，因而其合成研究是十分有意义的。

一种使用1,3-二溴-5,5-二甲基苯乙酮α-溴代新方法

报道了使用1,3-二溴-5,5-二甲基海因和对甲苯磺酸在甲醇中和20～60℃的温和条件下合成α-溴代苯乙酮的新方法.对位和间位取代的苯乙酮获得了高的产率;而在同样条件下,邻位硝基苯乙酮没有发生反应.

4-甲氧基-α-[(3-甲氧基苯基)硫代]苯乙酮合成工艺的改进

目的 :用相转移方法合成 4 甲氧基 α [(3 甲氧基苯基 )硫代 ]苯乙酮。方法 :采用甲苯做溶剂 ,40 %NaOH为碱液 ,TBAB为催化剂进行相转移反应。结果 :此法操作简便并得到高收率的标题化合物。结论 :改进的合成路线适合于工业化生产。

苯乙酮(衍生物)的α-溴化物绿色工艺研究进展

α-溴代苯乙酮类化合物是医药、农药重要的中间体。传统的溴化选择性低、对环境的污染大,为满足绿色化工的需要,研究人员开发了溴化铜、NBS、DBDMH等溴代试剂,并发展了以氧气等绿色氧化剂和溴离子作为溴源的氧化溴化法,取得了一定成效。本文综述了近年来苯乙酮衍生物的α-氧化溴化研究进展,总结了不同溴化剂对产率和反应的影响。

α-羰酰氧基苯乙酮及α-羟基苯乙酮的制备

以季铵盐为催化剂,由α-溴代苯乙酮合成α-羰酰氧基苯乙酮,然后在碱性条件下,高效制备了α-羟基苯乙酮,转化率和选择性分别为100.0%和91.2%,其结构经1H NMR确证。

1,2,4,6-四芳基-1,4-二氢吡嗪的合成

An one pot method is used for the synthesis of 1,2,4,6 tetraaryl 1,4 dihydropyrazine by the reaction of phenacyl bromides with arylamines.This synthetic method provides an easier and simpler access to this kind of compounds as compared with the that in reference.

2-苯甲酰基吲哚的合成研究

2-苯甲酰基吲哚衍生物具有潜在的生物活性,但这文献中的合成方法还普遍存在一些缺点,如使用到昂贵的过渡金属、需无水无氧操作、原料不易得、不易放大操作等。从廉价易得的靛红和α-溴代苯乙酮出发经过N-取代再通过水解来制备通过对靛红的羰基进行保护、然后与α-溴代苯乙酮发生N-取代、再经过脱保护、碱性条件下水解环合4步反应可以高效地合成2-苯甲酰基吲哚。所得产物的结构通过NMR和MS进行了表征。

新型7-(2-羟亚胺-2-苯基)-乙氧基白杨素的合成及活性研究

以天然产物白杨素为原料,与多种α-溴代苯乙酮反应制得6种7-(2-羰基-2-苯基)乙氧基白杨素衍生物(2a^2f);2a^2f与盐酸羟胺进行肟化反应,合成了6种新型的Z-构型7-(2-羟亚胺-2-苯基)乙氧基白杨素衍生物(3a^3f),其结构经1 H NMR,13 C NMR,IR和HR-MS(ESI)表征。采用MTT法测试了3a^3f对人宫颈癌细胞株Hela和人胃癌细胞SGC-7901的体外抑制活性。结果表明:化合物3b和3e对Hela的抑制作用较好,IC 50分别为18.2和17.4μmol·L^-1。

含芳基咪唑并[2,1-b]-1,3,4-噁二唑的微波合成

以2-氨基-5-取代苯基-1,3,4-噁二唑和α-溴代取代苯乙酮为原料,无水乙醇为溶剂,微波法合成了35种含芳基咪唑并[2,1-b]-1,3,4-噁二唑化合物,反应时间20 min,产率最高可达75%。目标化合物的结构均经IR、1H NMR、元素分析得以表征。与传统液相合成法相比,微波合成法具有操作简便、所需实验设备简单、反应时间短、产率较高、绿色环保等优点。