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α-溴-4-苄氧基苯乙酮的合成 被引量:3
1
作者 陈光勇 陈旭冰 +2 位作者 刘才平 刘光明 邓杰 《大理学院学报(综合版)》 CAS 2007年第2期8-9,共2页
目的:报道一种合成α-溴-4-苄氧苯基乙酮的新方法。方法:以甲醇为溶剂,以对羟基苯乙酮和溴为原料制备了α-溴-4-苄氧苯基苯乙酮。结果:α-溴-4-苄氧苯基苯乙酮的结构通过1HNMR确认。结论:总收率为76.3%。
关键词 α-溴-4-苄氧苯基乙酮 对羟基苯
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1-(4-乙酰氨基苯基)-α-溴代-1-丙酮的合成
2
作者 黄杰 谢川 潘固平 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期125-126,共2页
1-(4-Acetylaminophenyl)-α-bromo-1-propanone was synthesized from 1-(4-acetylaminophenyl) propanone through α-hydrogen brominating using Br2 in ethanol as bromination agent,and the yield was 70.4%.The melting poi... 1-(4-Acetylaminophenyl)-α-bromo-1-propanone was synthesized from 1-(4-acetylaminophenyl) propanone through α-hydrogen brominating using Br2 in ethanol as bromination agent,and the yield was 70.4%.The melting point of the target compound was tested and the structure was confirrmed by FT-IR and MS.The route with little pollution and less loss of solvent is practically valuable. 展开更多
关键词 1-(4-酰氨基苯基)-α--1- 合成 强心药物 匹莫苯 抗抑郁类药物 氨基 中间体
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4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-二氢吡啶酮的合成
3
作者 刘晓红 郭苏闽 于晨侠 《徐州师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2001年第3期40-41,47,共3页
以苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、麦氏酸和醋酸铵为原料 ,在无溶剂条件下用微波辐射合成了 4-苯基 -6-甲基 -5 -乙氧羰基 -二氢吡啶酮 .
关键词 4-苯基-6-甲基-5-羧基-二氢吡啶 麦氏酸 合成 微波辐射 苯甲醛
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4-(2-苄氧基乙氧基羰基)氧杂环丁-2-酮的合成及表征 被引量:3
4
作者 王亮 贾小华 袁直 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第9期1650-1652,共3页
4-(2-Benzyloxyethoxycarbonyl)-2-oxetanone, an β-substituted-β-lactones with latent pendent hydroxyl groups,was synthesized from L-aspartic acid. Firstly, bromosuccinic acid was synthesized from L-aspartic acid and i... 4-(2-Benzyloxyethoxycarbonyl)-2-oxetanone, an β-substituted-β-lactones with latent pendent hydroxyl groups,was synthesized from L-aspartic acid. Firstly, bromosuccinic acid was synthesized from L-aspartic acid and it was dehydrated to bromosuccinic anhydride by TFFA. Then the anhydride was alcoholysized to the monoester mixture by 2-benzyloxy ethanol. Finally, the novel monomer was got through a intromolecular cyclization of the mixture ester, and then it was further purified by silicon gel chromatogram. The product and the intermediates were characterized by {{}+1H NMR}, {}+{13}C NMR and elemental analysis. In addition, 2-benzyloxy ethanol was synthesized with a simplyified procedure and high yield by using Williamson method. 展开更多
关键词 2- 代丁二酸 4-(2-基羰基)杂环丁-2-
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2,4-二硝基苯基苄氧乙基醚的合成研究 被引量:2
5
作者 徐梦扬 蒋华江 《台州学院学报》 2016年第3期19-22,共4页
以苄氧乙醇和2,4-二硝基氯苯为原料经过醚化反应合成了2,4-二硝基苯基苄氧乙基醚。讨论了温度、苄氧乙醇、钠和2,4-二硝基氯苯的摩尔配比对收率的影响。结果表明,在温度20℃-30℃时,苄氧乙醇、钠和2,4-二硝基氯苯摩尔比为1.1:1.1:1.05时... 以苄氧乙醇和2,4-二硝基氯苯为原料经过醚化反应合成了2,4-二硝基苯基苄氧乙基醚。讨论了温度、苄氧乙醇、钠和2,4-二硝基氯苯的摩尔配比对收率的影响。结果表明,在温度20℃-30℃时,苄氧乙醇、钠和2,4-二硝基氯苯摩尔比为1.1:1.1:1.05时,苄氧乙醇反应较完全,2,4-二硝基苯基苄氧乙基醚的收率可达79.71%。最后通过1H-NMR和红外光谱对产品结构进行了表征。 展开更多
关键词 2 4-二硝基苯基基醚 2 4-二硝基氯苯 合成
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分子筛OMS-2负载铜催化(3R,4R)-3-[1'R-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙羧基-1-对甲氧基苯基-2-氮杂环丁酮脱羧乙酰氧基化的性能研究
6
作者 彭兵兵 唐鹤 周军荣 《工业催化》 CAS 2013年第6期66-70,共5页
在Cu-OMS-2分子筛催化下,进行(3R,4R)-3-[1'R-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙羧基-1-对甲氧基苯基-2-氮杂环丁酮脱羧乙酰氧基化的研究,考察Cu负载量、氧化剂、反应温度以及反应时间等因素对催化效果的影响。结果表明,在Cu负载质量分数... 在Cu-OMS-2分子筛催化下,进行(3R,4R)-3-[1'R-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙羧基-1-对甲氧基苯基-2-氮杂环丁酮脱羧乙酰氧基化的研究,考察Cu负载量、氧化剂、反应温度以及反应时间等因素对催化效果的影响。结果表明,在Cu负载质量分数为4.15%、NaBrO3作为氧化剂、反应温度65℃和反应时间3 h条件下,分离收率最佳为83%。 展开更多
关键词 精细化学工程 Cu-OMS-2分子筛 (3R 4R)-3-[1'R-叔丁基二甲基硅基]-4-羧基-1-对甲苯基-2-氮杂环丁脱羧 基化
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1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-乙酮的合成
7
作者 李鸿波 范谦 +5 位作者 陈凯 郝梦安 梁伍 刘浪 吴毅 杨俊卿 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期881-882,885,共3页
以对氯苯甲醛和烯丙基溴为原料,在锌粉存在下发生Barbier-Type反应,经Jones试剂氧化和Simmons-Smith反应得标题化合物,总收率55.8%。产品及所有中间体结构经1HNMR和LC-MS确证。
关键词 1-(4-苯基)-2-环丙基-1- 对氯苯甲醛 烯丙基 合成
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(1E,4E)-1-(4-溴苯基)-5-苯基-1,4-戊二烯-3-酮的合成方法研究
8
作者 任淑慧 樊浩 +1 位作者 林艳 崔汉峰 《广州化工》 CAS 2013年第17期73-75,共3页
以苄叉丙酮和醛为原料,氢氧化钠水溶液为催化剂,采用两条路线合成了(1E,4E)-1-(4-溴苯基)-5-苯基-1,4-戊二烯-3-酮。考察了物料比、催化剂及其用量、反应温度、溶剂等因素对反应产率的影响。实验结果表明:苄叉丙酮与醛的物料比为1∶1.05... 以苄叉丙酮和醛为原料,氢氧化钠水溶液为催化剂,采用两条路线合成了(1E,4E)-1-(4-溴苯基)-5-苯基-1,4-戊二烯-3-酮。考察了物料比、催化剂及其用量、反应温度、溶剂等因素对反应产率的影响。实验结果表明:苄叉丙酮与醛的物料比为1∶1.05,5%NaOH水溶液30 mL为催化剂,15 mL乙醇为溶剂,室温下进行反应。产率分别为84.6%和89.3%。通过熔点、IR和1H NMR确定了产物的结构。 展开更多
关键词 (1E 4E)-1-(4-苯基)-5-苯基-1 4-戊二烯-3- 叉丙 合成
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3-(2-氟-4-氯-5-甲氧羰基乙巯基苯基)-5-异丙叉基恶唑烷-2,4-二酮的合成
9
作者 李彦龙 宋迎霞 郭同娟 《当代化工》 CAS 2003年第1期18-19,共2页
通过2-氟-4-氯-5甲氧羰基乙巯基苯基异氰酸酯与2-羟基-3-甲基-3-丁烯酸乙酯发生 加成、闭环反应制得除草剂3-(2-氟-4-氯-5-甲氧羰基乙巯基苯基)-5-异丙叉基恶唑烷-2,4-二酮,优 化反应条件为n(异氰酸酯):n(2-羟基-3-甲基-3-丁烯酸乙酯)=1... 通过2-氟-4-氯-5甲氧羰基乙巯基苯基异氰酸酯与2-羟基-3-甲基-3-丁烯酸乙酯发生 加成、闭环反应制得除草剂3-(2-氟-4-氯-5-甲氧羰基乙巯基苯基)-5-异丙叉基恶唑烷-2,4-二酮,优 化反应条件为n(异氰酸酯):n(2-羟基-3-甲基-3-丁烯酸乙酯)=1:1.25~1:1.30。 展开更多
关键词 3-(2--4--5-羰基巯基苯基)-5-异丙叉基噁唑烷-2 4- 加成 环化 除草剂
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1,1,3,3-四溴-2-(4氯-苯基)-丙烯的合成研究 被引量:1
10
作者 赵宙兴 李政 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期62-64,共3页
以氯苯、乙酰氯为原料,经傅-克酰基化、溴化反应得到ω,ω-二溴-4-氯苯乙酮,ω,ω-二溴-4-氯苯乙酮再与三苯基膦、四溴化碳经W ittig反应、采用三组分一锅法合成了1,1,3,3四-溴-2-(4氯-苯基)-丙烯。重点考察了三组分一锅法中反应介质、... 以氯苯、乙酰氯为原料,经傅-克酰基化、溴化反应得到ω,ω-二溴-4-氯苯乙酮,ω,ω-二溴-4-氯苯乙酮再与三苯基膦、四溴化碳经W ittig反应、采用三组分一锅法合成了1,1,3,3四-溴-2-(4氯-苯基)-丙烯。重点考察了三组分一锅法中反应介质、反应温度和反应时间对反应收率的影响。研究结果表明,采用该方法合成1,1,3,3四-溴-2-(4氯-苯基)-丙烯的最佳反应条件为:反应介质为二氯甲烷,冰水浴下反应20 min,收率达94.2%。 展开更多
关键词 1 1 3 3--2-(4-苯基)-丙烯 合成 ω ω--4-氯苯 苯基 化碳 影响因素
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1-(4-氯苯基)-2-环丙基乙酮的合成研究
11
作者 杭艳 《山东化工》 CAS 2011年第11期16-20,共5页
以4-氯苯基乙酮和环丙胺为原料,通过两步反应合成1-(4-氯苯基)-2-环丙基乙酮。首先利用重氮化溴代反应一步合成溴代环丙烷,然后将溴代环丙烷和4-氯苯基乙酮在碱性条件下反应得1-(4-氯苯基)-2-环丙基乙酮。讨论了影响反应产率的各种因素... 以4-氯苯基乙酮和环丙胺为原料,通过两步反应合成1-(4-氯苯基)-2-环丙基乙酮。首先利用重氮化溴代反应一步合成溴代环丙烷,然后将溴代环丙烷和4-氯苯基乙酮在碱性条件下反应得1-(4-氯苯基)-2-环丙基乙酮。讨论了影响反应产率的各种因素,找到了达到最高产率的反应条件。实验中得到的1-(4-氯苯基)-2-环丙基乙酮的最高产率为82.8%。 展开更多
关键词 1-(4-苯基)-2-环丙基 代环丙烷 4-苯基 环丙胺 重氮化反应
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N-[1-(5-甲基-1-苯基吡唑4-基)-亚乙基]-N-(4.芳基噻唑-2-基)腙类化合物的合成
12
作者 阿布拉江·克依木 王立举 萨特瓦尔迪·赫力力 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期671-674,682,共5页
1-苯基-5-甲基吡唑4-乙酮与氨基硫脲和a-溴代芳基乙酮经三组份一锅法合成了一系列新型的N-[1-(5-甲基-1-苯基吡唑4-基)-亚乙基]-N-(4.芳基噻唑-2-基)腙类化合物,收率65%-75%,其结构经1HNMR,1R和MS表征。
关键词 1-苯基-5-甲基吡唑-4- α-代芳基 合成 一锅法
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1-(4-溴苯基)乙醇分子筛催化脱水合成对溴苯乙烯的工艺研究
13
作者 吴昊蓁 马新镇 +2 位作者 胡洪远 黄平 吴永贵 《化工技术与开发》 CAS 2017年第7期14-17,共4页
研究了以对溴苯乙酮为原料,经硼氢化钾还原为1-(4-溴苯基)乙醇,在管式反应器中经分子筛催化裂解脱水合成对溴苯乙烯的新工艺。得到优化的工艺条件为:汽化温度283℃、反应温度291℃、真空度-0.1MPa。目标产物经红外光谱(IR)表征,同时用色... 研究了以对溴苯乙酮为原料,经硼氢化钾还原为1-(4-溴苯基)乙醇,在管式反应器中经分子筛催化裂解脱水合成对溴苯乙烯的新工艺。得到优化的工艺条件为:汽化温度283℃、反应温度291℃、真空度-0.1MPa。目标产物经红外光谱(IR)表征,同时用色谱(GC)对产物进行了定量分析。在优化条件下,对溴苯乙烯纯度大于97.5%,收率达89.37%。该路线原料易得,反应条件温和,操作控制简便,适合进一步工业化研究。 展开更多
关键词 1-(4-苯基) 分子筛催化剂
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水溶性光引发剂α-氨基-1-苯基-1-丙酮衍生物的合成和光引发性能测试 被引量:4
14
作者 谢川 谭智勇 +1 位作者 李万舜 郑志明 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第7期387-389,418,共4页
合成了2种未见报道的水溶性α 氨基 1 苯基 1 丙酮衍生物。以甲苯为原料,经酰化、α 卤化、氨基化、季铵化反应,合成了溴化1 对甲苯基 2 二乙基苄基铵 1 丙酮(Ⅰ),用UV、IR、1H NMR和元素分析进行了结构表征。上述季铵化反应的条件是:0 ... 合成了2种未见报道的水溶性α 氨基 1 苯基 1 丙酮衍生物。以甲苯为原料,经酰化、α 卤化、氨基化、季铵化反应,合成了溴化1 对甲苯基 2 二乙基苄基铵 1 丙酮(Ⅰ),用UV、IR、1H NMR和元素分析进行了结构表征。上述季铵化反应的条件是:0 08mol1 对甲苯基 2 二乙氨基 1 丙酮与0 1mol苄基溴在50~60℃下反应20h,得到产物Ⅰ,产率为55 2%。参照上述季铵化反应的条件,用光引发剂Irgacure907进行了季铵化,得到溴化4 苄基 4 (1,1 二甲基 2 对甲硫苯基 2 氧代乙基) 吗啉(Ⅱ),并证实了结构。测试产物的光引发性能表明,产物Ⅰ和Ⅱ既具有水溶性又具有光引发性。 展开更多
关键词 水溶性光引发剂 α-氨基-1-苯基-1- 化l-对甲苯基-2-基铵-l- 4--4-(1 l-二甲基-2-对甲硫苯基-2-基)-吗啉鎓 光引发性能
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(3S)-3-[(苄氧羰基)-甲基]-吗啉-2,5-二酮的合成研究
15
作者 张晓飞 魏兴 《山西化工》 2011年第1期21-23,32,共4页
以β-苯甲基-L-天冬氨酸酯和溴乙酰溴为原料合成了(3S)-3-[(苄氧羰基)-甲基]-吗啉-2,5-二酮,产物用FTIR图谱、1H-NMR图谱进行结构表征。通过考察酰化反应中体系pH值和环化反应中反应物滴加速度对反应产率的影响,确定了pH=8、滴加速度0.0... 以β-苯甲基-L-天冬氨酸酯和溴乙酰溴为原料合成了(3S)-3-[(苄氧羰基)-甲基]-吗啉-2,5-二酮,产物用FTIR图谱、1H-NMR图谱进行结构表征。通过考察酰化反应中体系pH值和环化反应中反应物滴加速度对反应产率的影响,确定了pH=8、滴加速度0.006 mol/h为较佳的合成条件。通过对合成工艺的改进,反应总产率达到了33%以上。 展开更多
关键词 β-苯甲基-L-天冬氨酸酯 (3S)-3-[(羰基)-甲基]-吗啉-2 5- 滴加速度 合成
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5-溴-3-甲基-1H-吲唑的合成
16
作者 袁其亮 王超 +2 位作者 崔毅鑫 徐鹏飞 陈海峰 《化学世界》 CAS CSCD 2018年第8期486-490,共5页
4-溴氟苯(2)首先与二异丙基氨基锂、醋酐反应得到1-(5-溴-2-氟苯基)乙酮(3),3再与水合肼反应得到5-溴-3-甲基-1 H-吲唑(1),质量分数为99.5%,以化合物2计反应总收率70.7%。其中2与二异丙基氨基锂、醋酐反应合成3的方法未见文献报道。该... 4-溴氟苯(2)首先与二异丙基氨基锂、醋酐反应得到1-(5-溴-2-氟苯基)乙酮(3),3再与水合肼反应得到5-溴-3-甲基-1 H-吲唑(1),质量分数为99.5%,以化合物2计反应总收率70.7%。其中2与二异丙基氨基锂、醋酐反应合成3的方法未见文献报道。该合成工艺具有原料价廉易得、反应步骤短、反应总收率高、产品质量好等优点,已实现中试生产。 展开更多
关键词 4-氟苯 1-(5--2-苯基) 5--3-甲基-1H-吲唑 合成
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乙环唑的合成 被引量:1
17
作者 翁建全 卜宇岚 沈德隆 《农药》 CAS 北大核心 2007年第1期27-28,共2页
将2,4-二氯苯乙酮与溴发生取代反应生成ω-溴-2,4-二氯苯乙酮,然后在催化剂对甲基苯磺酸存在下,ω-溴-2,4-二氯苯乙酮与1,2-丁二醇发生脱水反应得到2-(2,4-二氯苯基)-2-溴甲基-4-乙基-1,3-二氧戊环,最后缩酮化合物与三氮唑钠缩合得到乙... 将2,4-二氯苯乙酮与溴发生取代反应生成ω-溴-2,4-二氯苯乙酮,然后在催化剂对甲基苯磺酸存在下,ω-溴-2,4-二氯苯乙酮与1,2-丁二醇发生脱水反应得到2-(2,4-二氯苯基)-2-溴甲基-4-乙基-1,3-二氧戊环,最后缩酮化合物与三氮唑钠缩合得到乙环唑。反应总收率达到70.4%(以2,4-二氯苯乙酮计),产品含量96%。产物结构经IR、1HNMR和MS表征。 展开更多
关键词 ω--2 4-二氯苯 2-(2 4-二氯苯基)-2-甲基-4--1 3-戊环 环唑 合成
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一个新的双核锌(Ⅱ)配合物的水热合成、晶体结构和荧光性质 被引量:6
18
作者 王亮 刘娟 +1 位作者 郑长征 吉长友 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期105-108,共4页
由5-溴-2-羟基苯基乙酮和4-硝基苯甲酰肼在乙醇溶剂中反应得到5-溴-2-羟基苯基乙酮-4-硝基苯甲酰腙(H2L),以该酰腙为配体,与吡啶、硝酸锌反应,水热合成制得一个新的双核配合物5-溴-2-羟基苯基乙酮-4-硝基苯甲酰腙吡啶锌(Ⅱ)(CCDC:85154... 由5-溴-2-羟基苯基乙酮和4-硝基苯甲酰肼在乙醇溶剂中反应得到5-溴-2-羟基苯基乙酮-4-硝基苯甲酰腙(H2L),以该酰腙为配体,与吡啶、硝酸锌反应,水热合成制得一个新的双核配合物5-溴-2-羟基苯基乙酮-4-硝基苯甲酰腙吡啶锌(Ⅱ)(CCDC:851546),并培养成单晶。通过元素分析、红外分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征。该配合物晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数a=1.179 89(9)nm,b=1.648 05(12)nm,c=1.023 00(8)nm,β=96.967 0(10)°,Dc=1.751 mg/m3。荧光光谱表明,配体和配合物均具有荧光性能,在475.0 nm处配合物的荧光强度得到了明显增强。 展开更多
关键词 水热合成 锌(Ⅱ)配合物 5--2-羟基苯基-4-硝基苯甲酰腙 晶体结构 荧光 功能材料
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丙环唑的合成 被引量:10
19
作者 卜宇岚 翁建全 《精细化工中间体》 CAS 2007年第1期25-27,共3页
采用溴化法对环菌唑类杀菌剂丙环唑的合成进行了研究,总反应分三步进行。结果表明,第一步2,4-二氯苯乙酮的α单溴代反应较适宜的反应温度为5℃,较适宜的反应介质为四氯化碳,在此反应条件下,单溴代产物α-溴-2,4-二氯苯乙酮的收率为93%... 采用溴化法对环菌唑类杀菌剂丙环唑的合成进行了研究,总反应分三步进行。结果表明,第一步2,4-二氯苯乙酮的α单溴代反应较适宜的反应温度为5℃,较适宜的反应介质为四氯化碳,在此反应条件下,单溴代产物α-溴-2,4-二氯苯乙酮的收率为93%。丙环唑的总收率为69.5%(以2,4-二氯苯乙酮计),产品含量95.0%。产物结构经IR、1HNMR和MS表征。 展开更多
关键词 丙环唑 a--2 4-二氯苯 2-(2 4-二氯苯基)-2-甲基-4-丙基-1 3-戊环 合成
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光谱法研究PBBHAMF与小牛胸腺DNA的相互作用 被引量:1
20
作者 王瑞玲 徐丽繁 +2 位作者 邓承雨 黄小艳 黄振钟 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2014年第1期6-10,共5页
以小牛胸腺DNA为研究对象,探讨了4'-苯基-3-溴-8-[N,N-二(2-羟基乙基)氨基甲基]黄酮(PBBHAMF)与小牛胸腺DNA之间的相互作用模式.在以吖啶橙(AO)为荧光探针的实验中,DNA-AO复合物的荧光被PBBHAMF猝灭,其猝灭过程主要为静态猝灭;DNA... 以小牛胸腺DNA为研究对象,探讨了4'-苯基-3-溴-8-[N,N-二(2-羟基乙基)氨基甲基]黄酮(PBBHAMF)与小牛胸腺DNA之间的相互作用模式.在以吖啶橙(AO)为荧光探针的实验中,DNA-AO复合物的荧光被PBBHAMF猝灭,其猝灭过程主要为静态猝灭;DNA的存在使PBBHAMF的紫外光谱发生了减色效应,DNA的粘度增大,CD光谱274 nm处信号发生变化,这些都能判断PBBHAMF与DNA发生了嵌插结合.此外,红外光谱结果表明PBBHAMF与DNA还存在静电结合. 展开更多
关键词 4’-苯基-3--8-[N N-二(2-羟基基)氨基甲基]黄 小牛胸腺DNA 荧光光谱 圆二色谱 红外光谱
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