气相色谱法测定医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯和柠檬酸三乙酯的含量

目的:建立医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯和柠檬酸三乙酯含量的气相色谱测定方法。方法:气相色谱法:HP-5毛细管色谱柱;检测器:氢火焰离子化检测器;程序升温:初始温度100℃保持2min,以10℃/min的速率升温至180℃,保持3min;进样口温度:230℃;检测器温度:250℃;柱流速:2mL/min;进样量:1.0μL,分流比30:1。结果:α-氰基丙烯酸正丁酯在浓度0.10~0.60mg/mL范围内线性良好,线性方程为y=373.54589x+1.08702,线性相关系数为0.9997,准确度为98.8%~100.3%,精密度RSD为0.572%,定量限为1.20ug/mL;柠檬酸三乙酯在浓度0.02~0.12mg/mL范围内线性良好,线性方程为y=259.92943x-0.12898,线性相关系数为0.9995,准确度为100.1%~100.3%,精密度RSD为1.016%,定量限为3.0ug/mL。结论:本法可用于医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯和柠檬酸三乙酯含量的测定。

α-氰基丙烯酸正丁酯黏合剂预防经皮椎体后凸成形术中骨水泥渗漏的效果

目的探讨α-氰基丙烯酸正丁酯(NBCA)黏合剂预防经皮椎体后凸成形术(PKP)中骨水泥渗漏的效果。方法选用80枚离体猪胸腰椎,经脱钙、力学机压缩椎体制作骨质疏松性椎体压缩骨折模型,按照随机数表法分为常规PKP组和胶水组,每组40枚;再根据骨水泥注射量的不同细分为高剂量组和低剂量组,每组20枚。常规PKP组采用传统手术方法行PKP,胶水组在骨水泥注入前先用自行设计的椎体裂隙喷涂工具进行NBCA预处理封闭椎体内裂隙,再注入骨水泥。统计椎体内骨水泥分布形态、骨水泥渗漏率和椎体骨水泥渗漏数量。结果胶水组和常规PKP组脱钙后骨密度在高剂量组和低剂量组组间及组内比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。胶水组和常规PKP组高剂量骨水泥注射弥散效果均优于低剂量骨水泥注射(P<0.05),但是组间弥散效果等级比较,差异无统计学意义(P>0.05)。胶水低剂量组骨水泥渗漏率低于常规PKP低剂量组(P<0.05),胶水高剂量组骨水泥渗漏率低于常规PKP高剂量组(P<0.05)。结论NBCA黏合剂预处理椎体不影响骨水泥在椎体内的弥散分布,能有效降低PKP术中骨水泥渗漏率,高剂量骨水泥弥散效果更好,但其渗漏风险也高。

α-氰基丙烯酸酯类医用胶溶血试验相关影响因素的探讨

该研究探讨了α-氰基丙烯酸酯医用胶溶血试验的多个影响因素,结果显示浸提介质种类、试验方法、p H值、样品固化状态、浸提比例等对其溶血性能的评估有重要影响。选择磷酸缓冲盐溶液作为该医用胶溶血试验的浸提介质可能比生理盐水更加合适,同时用直接接触法和间接接触法进行试验能更全面地评估其溶血性能。

α-氰基丙烯酸正丁酯粘合剂的合成工艺与性能研究

优化α-氰基丙烯基正丁酯粘合剂的合成工艺,选出最优工艺条件,测定产品表征性能。以氰乙酸丁酯、多聚甲醛为主原料,1,2-二氯乙烷为溶剂,吡啶为催化剂,通过氰基乙酸酯甲醛法合成α-氰基丙烯酸正丁酯。影响α-氰基丙烯酸正丁酯合成的主要因素是N氰乙酸丁酯∶N多聚甲醛,反应温度次之,反应时间影响不显著。本研究选定的最优工艺具有反应条件温和、作用时间短、粘合强度高、节省原料等优点,为提高粘合剂的产率和综合性能的研究提供参考。

α-氰基苯烯酸正辛酯靶血管栓塞治疗难治性大咯血

目的 探讨用永久性栓塞剂α-氰基苯烯酸正辛酯（TH胶）经支气管动脉栓塞治疗大咯血的临床疗效。方法 2009年1月—2012 年5月对42例内科治疗无效的大咯血患者进行支气管动脉栓塞治疗。42 例中，支气管扩张30例，支气管肺癌3例，肺结核合并支气管扩张6例，不明原因支气管病变3例，均采用TH胶栓塞。所有病例随访 12个月以上。结果 所有患者均成功实施支气管动脉栓塞，42 例即刻效果均为咯血停止，有效率 100％。术后3个月内复发1例，3 ～ 12个月内复发3例，12个月以上复发4例。复发患者血管造影均为遗漏血管所致，所有患者栓塞后均未出现严重并发症，术后平均住院时间为 9 d。结论 采用TH胶治疗难治性大咯血是一种安全、有效、复发率低的方法。

α-甲基丙烯酸十四酯-十六烯降凝剂的合成及其降凝效果

用α-甲基丙烯酸和十四醇合成了α-甲基丙烯酸十四酯(TDMA);以甲苯为溶剂、过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,TDMA与十六烯(HE)共聚生成了降凝剂α-甲基丙烯酸十四酯-十六烯二元共聚物(AH);对TDMA和AH进行了红外光谱表征;考察了影响AH降凝效果的主要因素以及将AH与两种市售降凝剂分别复配后的降凝效果。实验结果表明,以在n(TDMA)∶n(HE)=6∶1、BPO用量(相对于单体TDMA和HE的质量分数)1.0%、甲苯用量(相对于单体TDMA和HE的质量分数)75%、聚合时间5h的条件下合成的AH为降凝剂,在AH用量(相对于基础油的质量分数)为0.5%时,AH的降凝效果最佳,可使燕山500SN、燕山200SN、河南、湖南和大庆5种基础油的凝点分别降低29,31,20,6,18℃;AH与市售降凝剂复配后,复配物对基础油的降凝效果基本优于单独使用市售降凝剂的降凝效果。

α-呋喃丙烯酸的合成研究

在吡啶介质中 ,以六氢吡啶为缩合剂 ,通过糠醛与丙二酸的Knoevenagel缩合反应合成了α 呋喃丙烯酸 ,并对影响产率的因素进行了研究。结果表明 ,当n(糠醛 )∶n(丙二酸 )∶n (吡啶 )∶n (六氢吡啶 ) =1 0 0 0∶1 40 0∶2 40 0∶0 0 2 5时 ,在 95℃下反应 2 5h ,呋喃丙烯酸的产率为92 8% ,质量分数为 99 5 %。

应用α-氰基丙烯酸正丁酯胶经导管栓塞治疗肾动脉出血

目的探讨使用α-氰基丙烯酸正丁酯胶（N-butyl cyanoacrylate，NBCA）经导管栓塞治疗肾脏出血性疾病的有效性和安全性。方法2006年1月-2013年6月收集23例保守治疗无效肾出血患者，行NBCA胶经导管肾动脉栓塞治疗，其中20例（87％）单独使用NBCA胶，3例（13％）联合使用NBCA胶和其他栓塞剂（明胶海绵、微弹簧圈）。DSA造影显示假性动脉瘤10例，动静脉瘘8例，活动性出血5例。回顾性分析患者临床资料和影像资料，评价使用NBCA胶经导管栓塞术的技术成功率、临床疗效及手术相关并发症。结果23例患者均成功施行经动脉栓塞术，术后造影显示异常表现消失，手术成功率100％。术后2-3d出血症状消失，无复发出血病例，其中2例为凝血功能异常患者。术中、术后未观察到明显并发症。结论对于各种原因所致的肾出血性病变，经导管栓塞治疗中单独使用NBCA或NBCA联合其他栓塞材料是安全有效的，甚至对于凝血功能异常患者，NBCA也显示满意的止血效果。

α-氰基丙烯酸正丁酯超选择动脉栓塞治疗血管发育不良性下消化道出血7例

目的研究α-氰基丙烯酸正丁酯（NBCA）胶超选择动脉栓塞治疗血管发育不良（AD）所致下消化道出血的临床安全有效性，评价其远期效果。方法回顾性分析2013年9月至2015年3月采用NBCA胶超选择动脉栓塞治疗的7例AD所致下消化道出血患者的临床资料、栓塞技术成功率、临床有效性及远期随访结果。结果7例患者人院前有6—36个月反复便血、失血性贫血、多次输血史，栓塞术前血红蛋白最低38～70g/L，平均（56．8±12．4）g／L；AD部位在空肠3例，回肠1例，升结肠1例，横结肠肝曲1例，降结肠1例。6例患者1次栓塞成功，1例横结肠血管畸形患者因2支直动脉参与供血．分2次超选择插管栓塞成功。栓塞使用NBCA胶与超液化碘油按1：2—1：3比例混合．用量为0．2～0．8m1．平均（0．48±0．19）ml，技术成功率为100％。栓塞术后所有患者无肠壁缺血事件发生，无其它介入相关并发症；术后l～3d出院，便血消失。1例慢性。肾衰竭患者术后20d再发出血，临床有效性为85．7％；6例术后随访追踪2～19个月（中位期10．5个月），出血症状消失，无再出血，无器官坏死并发症，远期止血率为100％。结论NBCA胶超选择动脉栓塞治疗AD所致下消化道出血安全有效，可取得较好的中远期疗效。

医用胶粘剂主体材料α-氰基丙烯酸正辛酯的合成研究

以氰乙酸正辛酯为原料,通过改进合成反应条件,合成得到了一种医用胶粘剂主体材料α-氰基丙烯酸正辛酯,产率达到了71.2%,为下一步α-氰基丙烯酸酯胶粘剂性能改进奠定了基础.

α-氰丙烯酸正丁酯治疗肝癌高流量动脉-门静脉分流的临床研究

目的:评价应用α-氰丙烯酸正丁酯(NBCA)治疗肝癌高流量动脉-门静脉分流(HAPS)的临床疗效。材料和方法:对12例肝癌伴HAPS的患者以NBCA栓塞瘘口并行肝动脉化疗栓塞术。结果:9例患者瘘口闭合,2例患者瘘口部分闭合,1例因不良反应终止瘘口栓塞。结论:应用NBCA治疗高流量HAPS是一种安全有效的方法。

水合硫酸铁催化合成α-呋喃丙烯酸酯

用糠醛为起始原料合成中间体α-呋喃丙烯酸,然后在Fe2(SO4)3.xH2O催化下分别和甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇进行酯化反应,合成了α-呋喃丙烯酸甲酯、α-呋喃丙烯酸乙酯、α-呋喃丙烯酸正丙酯、α-呋喃丙烯酸正丁酯、α-呋喃丙烯酸异丁酯、α-呋喃丙烯酸正戊酯、α-呋喃丙烯酸异戊酯。研究了醇酸摩尔比、反应时间、催化剂用量对收率的影响,获得了较佳反应条件,7种α-呋喃丙烯酸酯的收率在86.5%～94.6%之间。利用IR,1HNMR和元素分析对产物结构进行了表征。

经导管肝动脉α-氰基丙烯酸正丁酯胶栓塞治疗肝内出血

目的探讨以α-氰基丙烯酸正丁酯胶(NBCA)作为栓塞剂经导管肝动脉栓塞治疗肝内出血的价值。方法收集接受经导管肝动脉栓塞治疗的肝动脉出血患者7例,均使用NBCA作为栓塞剂,评价技术成功率、临床有效率及相关并发症。结果造影显示假性动脉瘤6例,对比剂外溢1例。对7例患者均成功施行经导管肝动脉栓塞术,术后即刻造影假性动脉瘤和对比剂外溢征象消失,技术成功率100%;NBCA及超液化碘油混合剂用量为(0.76±0.24)ml;术后患者腹痛症状缓解,血红蛋白浓度升高,临床有效率100%。未发生手术相关并发症,随访1个月无再出血病例。结论采用NBCA胶行经导管肝动脉栓塞治疗肝内出血安全有效,具有重要临床应用价值。

α-氰基丙烯酸正丁酯医用胶在腹壁疝无张力修补术中的应用

目的:探讨α-氰基丙烯酸正丁酯医用胶在腹壁疝无张力修补术中的应用价值。方法:50例行无张力疝修补术时应用化学胶将平片与腹壁和腹股沟管后壁粘合固定,观察术后并发症及复发情况。结果:本组手术时间40min至2h,术后均未出现伤口感染、血肿等相关手术并发症,无过敏现象,其中40例随访6～12个月,未出现局部疼痛和复发。结论:在腹壁疝无张力修补术中应用α-氰基丙烯酸正丁酯医用胶固定平片和创面止血效果良好,不增加术后复发,并减少慢性疼痛和血肿的发生,安全、有效。

新型抗菌剂——α-呋喃丙烯酸的合成及其抗菌活性

为了研发新型抗菌剂,用微波法合成了新型固体碱催化剂KF/-γAl2O3,考察了不同质量比KF/γ-Al2O3的催化效果差异,利用KF/-γAl2O3催化帕金(Perkin)反应合成α-呋喃丙烯酸,确定了优化的工艺条件为:糠醛、乙酸酐和吡啶的摩尔比为1∶3∶1,质量比为20%的KF/-γAl2O3用量为14 g,反应温度140℃,反应时间40 min,产物最终收率可达90.4%.抑菌试验表明,在pH5.25、使用浓度0.3 g/L时,α-呋喃丙烯酸对大肠杆菌的抑制效果明显优于常用食品防腐剂山梨酸和苯甲酸.

α-氰基丙烯酸正丁酯在选择性肝动脉栓塞中的应用

目的:评价应用α-氰基丙烯酸正丁酯(N-butyl2-cyanoacrylate,NBCA)选择性栓塞肝动脉的安全性和有效性。材料和方法:2008-09～2009-12解放军总医院就诊的20例患者,包括外科术后出血2例、原发性肝癌合并肝动-静脉瘘形成11例、多囊肝7例,男性13例,女性7例;年龄45-65岁,应用NBCA进行选择性肝动脉栓塞。结果:所有选择性栓塞均成功,无严重并发症。2例外科术后出血患者在栓塞结束后出血即停止,分别随访6个月、8个月,均未再发生出血。11例原发性肝癌合并肝动-静脉瘘患者中9例患者瘘口闭合,2例患者瘘口明显缩小。7例多囊肝患者栓塞区囊肿范围均不同程度缩小。结论:应用NBCA进行选择性肝动脉栓塞的近期疗效是安全、可靠的,但其栓塞的远期效果仍有待进一步观察。

α-氰基丙烯酸正辛酯粘接兔胫骨横断骨折的实验研究

目的:通过用α-氰基丙烯酸正辛酯在新西兰大白兔体内粘接固定胫骨中段横断骨折,观察其对骨折愈合的影响、在体内降解的速度,研究α-氰基丙烯酸正辛酯粘接固定骨折的疗效。方法:在新西兰大白兔的胫骨中段制成横断骨折模型,实验组用2.5mm克氏针髓腔内固定,断端间用α-氰基丙烯酸正辛酯粘接固定,对照组单纯用2.5mm克氏针髓腔内固定,术后分别于2、4、6、8、10、12周处死取材,通过大体观察、X线片和组织学检查观察断端骨折愈合情况、胶体残留情况。结果:α-氰基丙烯酸正辛酯粘接固定新西兰大白兔胫骨骨折后,对骨折愈合无明显影响。大体观察、X线片检查和组织学检查发现,术后2周实验组和对照组骨折线清晰,断端可见纤维软组织连接,骨折断端周围可见软组织粘连,未见骨痂生长,断端间被粘连的软组织包裹;X线片可见骨折线清晰,未见骨痂影像。4周实验组和对照组可见少量的骨痂形成,X线片可见骨折线略显模糊。8周实验组和对照组可见明显外骨痂形成,骨折线部分消失,10周和12周实验组和对照组骨折线完全消失,伴有明显外骨痂形成,骨折愈合;胶体在体内4周时纤维细胞和软骨细胞逐渐长入,6周时可见被软骨细胞和纤维细胞包裹,8周时材料降解破碎,被纤维细胞和软骨细胞包裹,材料逐渐吸收并可见软骨化骨。结论:在粘接固定兔胫骨骨折时,胶体置入体内后,α-氰基丙烯酸正辛酯在体内2周即开始降解,软骨细胞和纤维细胞逐渐长入降解的区域,并逐渐包裹材料,8周时材料降解破碎,10～12周完全降解消失,未形成板障效应,不影响骨折愈合。

α-氰基丙烯酸酯胶粘剂改性后的水下粘结性能

为了提高α-氰基丙烯酸酯胶粘剂在水下的快速粘结性能,用纳米SiO2和硅烷偶联剂KH-500对其进行改性,用红外光谱表征了硅烷偶联剂处理纳米SiO2提高α-胶粘结强度的机理,并通过扫描电镜(SEM)分析了纳米SiO2在α-氰基丙烯酸酯胶粘剂中的分散性及增韧机理。结果表明,改性后的α-氰基丙烯酸酯胶粘剂中引入了Si-O-C键,使其在水下5 s快速粘结钢板和铝板的附着力大大提高。

DMAP催化合成α-呋喃丙烯酸

糠醛、乙酸酐为原料,用4-二甲氨基吡啶(DMAP)作催化剂,在吡啶存在下,经Perk in反应一步合成了α-呋喃丙烯酸。考察了原料配比、反应温度和时间以及吡啶和DMAP用量对产物收率的影响,优化的工艺条件为:n(糠醛)∶n(乙酸酐)∶n(DMAP)∶n(吡啶)=1∶3∶0.05∶1,反应温度140℃,反应时间30 m in,产物最终收率可达89.2%。

α-呋喃丙烯酸的合成及其抗菌活性研究

以氟化钾为碱催化剂,聚乙二醇400(PEG400)为相转移催化剂,确定了糠醛与丙二酸进行Knoevenagel缩合反应生成α-呋喃丙烯酸的最佳条件为:n丙二酸∶n糠醛∶n吡啶∶n氟化钾=1.4∶1.0∶1.0∶1.8×10-2(摩尔比),PEG400的用量为糠醛的0.625%(质量比),反应温度为95℃,反应时间2.5h,产率达96.3%。α-呋喃丙烯酸能显著抑制微生物的生长,延长微生物生长缓慢期,缩短对数期及减少微生物的生长量。