α-硝基酮的合成

醛与硝基烷烃发生Henry反应合成了硝基仲醇（2）；2经氧化制得α-硝基酮，总收率72％～93％，其结构经^1H NMR和MS表征。

α-硝基酮类的合成

为找到一种简便易行的方法对α-硝基酮类化合物进行合成。采用取代的苯甲酰氯和硝基甲烷为原料,经过两步反应来获得有机反应中重要的中间体α-硝基酮。结果显示,通过该方法合成了12种取代的硝基苯乙酮,其产率在68%-95%之间,结构通过1H NMR验证正确。由此可知,使用取代的苯甲酰氯和硝基甲烷为原料,可以获得相应的硝基酮,并有较为满意的产率。

α-硝基环十二酮的合成

以环十二酮为原料合成了环十二-1-烯醇乙酸酯(收率74%),再经硝化得标题化合物(总收率65%)。产物经 IR、~1HNMR、^(13)CNMR 和 MS 确证。

α-酮戊二酸-2、4-二硝基苯腙稀土配合物的合成与表征

报道了 α-酮戊二酸 - 2 ,4 -二硝基苯腙 (H2 LPN)配体及它的 5种稀土配合物 (L a、Pr、Nd、Eu和 Gd)的合成 ,并采用元素分析、IR、UV、1H NMR和 DTA- TG对配合物进行了表征 .通过INVREC.Au程序用反转恢复法测定 Gd3 + 配合物弛豫效率 .

Cu(TFA)_2催化N-甲基芳胺和α-重氮-β-酮酸对硝基苄酯的N—H插入反应研究

研究了金属催化下N-甲基芳胺和α-重氮-β-酮酸对硝基苄酯的N-H插入反应.考察了催化剂的种类,反应介质和催化剂的用量对反应的影响.实验结果表明：Cu（TFA）2对该反应显示出最佳催化性能.最后,在Cu（TFA）2催化下,以甲苯为反应溶剂,回流条件下,快速、高选择性的制备了一系列取代的α-（N-甲基-N-芳基）氨基-β-酮酸对硝基苄酯,分离收率为69％～99％.该方法具有操作简单,催化剂廉价易得,反应时间短,产率普遍较高等特点.

α-硝基环烷酮的制备及其合成应用

介绍了α-硝基环烷酮的制备方法,以及它们的特殊反应性和合成应用,参考文献40多篇.

α-硝基环十二酮合成工艺的研究

以环十二烯为原料、NO2/O2为硝氧化试剂合成了α-硝基环十二酮。考察了温度、时间、溶剂、环十二烯浓度、脱硝试剂种类及用量等对反应的影响。结果表明经优化后的工艺条件,产品收率和纯度高,且反应周期短、条件温和、易于工业化生产。产品经1H NMR和13C NMR确证并通过高效液相色谱测定其含量。

12-氧代-1,15-十五内酯的合成研究

以α-硝基环十二酮为原料合成12-氧代-1,15-十五内酯(1),文献报道有两种方法,即4步法和4步一锅法,后者的收率高于前者,对前者收率低的原因进行了研究,并在此基础上用4步两锅法以α-硝基环十二酮为原料合成了1,总收率77.0％。