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α-苯丙酮酸和β-苄基-α-苯丙酮酸光谱学性质研究
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作者 李光兴 李琳 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第1期123-126,共4页
研究了α 苯丙酮酸 (PPA)和 β 苄基 α 苯丙酮酸 (BPPA)的UV ,IR ,MS和1 HNMR等光谱学性质。UV光谱中 ,PPA在 2 4 0和 365nm处出现吸收峰 ,BPPA只在 2 1 0nm处有吸收 ,这证明PPA存在烯醇式结构而BPPA则没有。IR光谱中 ,PPA由于采取烯... 研究了α 苯丙酮酸 (PPA)和 β 苄基 α 苯丙酮酸 (BPPA)的UV ,IR ,MS和1 HNMR等光谱学性质。UV光谱中 ,PPA在 2 4 0和 365nm处出现吸收峰 ,BPPA只在 2 1 0nm处有吸收 ,这证明PPA存在烯醇式结构而BPPA则没有。IR光谱中 ,PPA由于采取烯醇式二聚体结构 ,在 1 62 4 38和 1 697 2 5cm- 1 处分别出现两个羧基CO峰 ,BPPA则在 1 70 6 6cm- 1 和 1 72 8 6cm- 1 处分别出现酮基CO和羧基CO吸收峰。同时还对MS及1 HNMR图谱进行了详尽的解析 ,并就两者化学结构上的差异进行了比较说明。 展开更多
关键词 α-苯丙酮酸和β 苄基-α-丙酮酸 光谱性质研 光谱表征
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氯化钴/吡嗪-2-羧酸钾体系催化苄基氯双羰化合成β-苄基-α-苯丙酮酸
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作者 朱康玲 李美清 +2 位作者 李琳 吴方勇 李光兴 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第7期563-566,共4页
将新型氯化钴/吡嗪2羧酸钾催化体系用于苄基氯双羰化反应,并对反应条件进行了优化.结果表明,最佳反应条件为氯化钴浓度0.03mol/L,吡嗪2羧酸(Pzca)浓度0.156mol/L,n(Pzca)/n(KOH)=1,n(Ca(OH)2)/n(苄基氯)=2.7,V(1,4二氧六环)/V(H2O)=5,... 将新型氯化钴/吡嗪2羧酸钾催化体系用于苄基氯双羰化反应,并对反应条件进行了优化.结果表明,最佳反应条件为氯化钴浓度0.03mol/L,吡嗪2羧酸(Pzca)浓度0.156mol/L,n(Pzca)/n(KOH)=1,n(Ca(OH)2)/n(苄基氯)=2.7,V(1,4二氧六环)/V(H2O)=5,反应温度70℃,CO压力2.0MPa,反应时间10h,此时β苄基α苯丙酮酸的产率为77.3%,双羰化选择性为99.6%.该催化体系能有效地抑制单羰化反应,双羰化反应的选择性和苄基氯转化率都较高.同时对该体系的催化活性体进行了初步解释,并用红外光谱和质谱对产物结构进行了表征. 展开更多
关键词 吡嗪-2-羧酸钾 钴配合物 苄基氯 双羰化 β-苄基-α-丙酮酸
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碳酸钾在吡嗪类钴配合物对氯苄双羰化反应中的助催化作用 被引量:1
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作者 朱康玲 李美清 +1 位作者 吴方勇 李光兴 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期19-21,27,共4页
探讨了碳酸钾对氯苄双羰化反应的影响,发现氯化钴/碳酸钾对氯苄的双羰化反应有一定的助催化作用。实验结果表明,氯化钴/吡嗪2,3 二羧酸钾体系对氯苄没有催化活性。在没有配体存在的情况下,仅有氯化钴时氯苄也不发生任何反应;加入碳酸钾... 探讨了碳酸钾对氯苄双羰化反应的影响,发现氯化钴/碳酸钾对氯苄的双羰化反应有一定的助催化作用。实验结果表明,氯化钴/吡嗪2,3 二羧酸钾体系对氯苄没有催化活性。在没有配体存在的情况下,仅有氯化钴时氯苄也不发生任何反应;加入碳酸钾后,苯丙酮酸(PPA)产率为8.8%;再加入吡嗪2,3 二羧酸钾(KPzdc)后,PPA产率增加到26.7%。当配体改为吡嗪2 羧酸钾(KPzca)时,双羰化产物为β苄基α苯丙酮酸(BPPA),K2CO3的加入并不呈现特有的催化活性,相反,加入量太多时会降低BPPA的产率。从理论上对实验结果进行了解释。 展开更多
关键词 双羰化 碳酸钾 β-苄基-α-丙酮酸 丙酮酸 氯苄
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新型钴配合物催化氯苄双羰化反应的研究
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作者 朱康玲 李美清 +1 位作者 李光兴 吴方勇 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期320-321,共2页
研究了新型氯化钴/吡嗪-2-羧酸钾(KPzca)双羰化催化体系,探讨了吡嗪-2-羧酸钾用量对反应的影响;实验表明当反应条件为:氯化钴0.03mol/l,吡嗪-2-羧酸钾0.156mol/l,n(氢氧化钙)/n(氯苄)=2.7,V(二氧六环)/V(水)=5/1,反应温度343 K,CO压力2.... 研究了新型氯化钴/吡嗪-2-羧酸钾(KPzca)双羰化催化体系,探讨了吡嗪-2-羧酸钾用量对反应的影响;实验表明当反应条件为:氯化钴0.03mol/l,吡嗪-2-羧酸钾0.156mol/l,n(氢氧化钙)/n(氯苄)=2.7,V(二氧六环)/V(水)=5/1,反应温度343 K,CO压力2.0 MPa,反应时间10 h,对应的β-苄基-α-苯丙酮酸(BPPA)产率77.3%,双羰化选择性99.6%.该催化体系有效抑制了单羰化反应,双羰化反应的选择性和氯苄转化率都较高.用红外光谱对产品的结构进行了表征. 展开更多
关键词 双羰化 β-苄基-α-丙酮酸 吡嗪-2-羧酸钾
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八羰基二钴催化氯苄的双羰基化反应研究
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作者 燕远勇 《九江师专学报》 1992年第5期31-34,共4页
本文报道了α—苯丙酮酸的合成方法,以八羰基二钴为催化剂,主要研究了温度,CO压力,溶剂极性和苯环对位取代基对氯苄双羰基化反应的影响。
关键词 八羰基二钴 α-丙酮酸 双羰基化反应 均相催化 催化合成 反应温度 一氧化碳 溶剂极性
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原位钴配合物催化苄基双羰化反应
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作者 朱康玲 李美清 +2 位作者 李琳 吴方勇 李光兴 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第5期403-407,共5页
The double carbonylation of benzyl chloride catalyzed by cobalt complex is studied.The catalytic system are composed of cobaltous chloride and pyrazinyl ligands or pyridyl ligands,respectively.Among pyridyl ligands,Py... The double carbonylation of benzyl chloride catalyzed by cobalt complex is studied.The catalytic system are composed of cobaltous chloride and pyrazinyl ligands or pyridyl ligands,respectively.Among pyridyl ligands,Pyridine-2-carboxylate anionPyca^- has the highest catalysis activity with the yield of phenylpyruvic acidPPA 69.2%.When there is an electron attractive group on the pyridine ring of pyridine monocarboxylic acid,the products are PPA,and with the group’ electron attractivity increasing,the catalysis activity of the catalytic system is decreased.When ligands are pyrazinyl anions,the products are β-benzyl-α-phenylpyruvic acidBPPA.Thereinto,Pyrazine-2-carboxylate anionPzca^- has the highest catalysis activity with the yield of β-benzyl-α-phenylpyruvic acidBPPA 56.8%.The catalysis systems with pyrazinyl or pyridyl acids have not catalysis activity at all.When ligand is the mixture of nPzca^-∶nPyca^-=1∶1,BPPA yield reaches 72.7%,and the reaction rate is between two ligands to be separately used.These experiment results are discussed in detail. 展开更多
关键词 双羰化 β-苄基-α-丙酮酸 α-丙酮酸 毗嗪 毗啶 氯苄
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