α-蒎烯-马来酸酐加成物的合成

在DLB催化下,α-蒎烯经异构同时和马来酸酐发生D iels-A lder反应制备1-异丙基-4-甲基二环[2.2.2]-5-辛烯-2,3-二酸酐(TMA)。运用正交试验法研究了影响合成TMA的主要因素:反应温度、催化剂种类、催化剂用量、反应时间,并确立其最佳合成条件:催化剂用量3%(以α-蒎烯的质量计),反应温度145℃,反应时间1.0 h,(反应物α-蒎烯与马来酸酐摩尔比为1.4∶1)。TMA的收率达88%以上,纯度达92%以上,并明显缩短了反应时间。此外,利用红外光谱、薄层色谱、气相色谱和GC-MS等方法对TMA进行了分析和表征。

合成α-蒎烯-马来酸酐加成物的新工艺研究(英文)

在DLB催化下,α-蒎烯经异构同时和马来酸酐发生D ie ls-A lder反应合成1-异丙基-4-甲基二环[2.2.2]-5-辛烯-2,3-二酸酐(TM A)。首次运用正交设计法研究了合成TM A的主要影响因素,TM A的收率达88.2%,纯度达92.7%,并明显缩短了反应时间。利用IR、TLC、GC、GC-M S-DS等手段对TM A进行了分析和表征。

α-蒎烯-马来酰胺基乙醇非离子表面活性剂的合成

在无催化剂的条件下,用α-蒎烯-马来酸酐加成物与二乙醇胺反应合成α-蒎烯-马来酰胺基乙醇非离子表面活性剂,较佳的工艺条件为n(α-蒎烯-马来酸酐)∶n(二乙醇胺)=1∶2.2,反应温度140℃,反应时间4 h,收率达81%以上.用IR、TLC、MS1、H NMR等多种方法对产物进行分析和表征,并测得产物的临界胶束浓度(CMC)为0.03 mol/L,此时的表面张力σ为32.0 mN/m.

N-(1-异丙基-2-羧基-4-甲基二环[2.2.2]-5-辛烯-3-羰基)-N′-芳基(硫)脲的合成

在无溶剂绿色化学条件下,将α-萜品烯-马来酸酐加成物(1)与取代苯(硫)脲发生N-酰化反应,合成了4个N-(1-异丙基-2-羧基-4-甲基二环[2.2.2]-5-辛烯-3-羰基)-N′-芳基(硫)脲化合物(3a^3d),并由IR、UV-Vis、MS、1HNMR、13C NMR和元素分析确认了目标产物的结构。生物活性测试表明,其中3个化合物(3a、3b和3c)具有植物激素作用。