CdS纳米颗粒修饰黑色Ti^(3+)/TiO_(2)纳米管用于高效光催化制氢研究

使用高效分级的半导体光催化剂进行光催化分解水产氢是解决目前面临的能源和环境危机的一个很有前景的策略。在这项工作中,通过阳极氧化法和NaBH 4氢化还原TiO_(2)纳米管阵列以及溶热法设计并制备立方稳态闪锌矿CdS NPs修饰于黑色Ti^(3+)/TiO_(2)纳米管的三元复合光催化剂。从扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)的分析结果中可以确认CdS NPs在Ti^(3+)/TiO_(2)纳米管中的负载情况。样品BTC-1∶1表现出较高的催化性能(氢气生成率为2.77mmol/(g·h),明显高于B-TiO_(2)和CdS,分别约13倍和3.6倍)。构建异质结可以拓宽可见光的响应范围,也可以分离电子-空穴对,同时保留较高的电子-空穴氧化还原电位用于光催化反应。该研究为制备高效光解水产氢材料提供了合理的设计。

离子液体表面活性剂模板控制Nd_(2)O_(3)纳米颗粒的合成和形貌演化研究

研制一种新型离子液体表面活性剂模板,用于合成具有不同形态的单分散钕纳米颗粒。研究表面活性剂浓度和种类对制备过程的影响,采用多种分析技术对前驱体和Nd_(2)O_(3)纳米颗粒进行测定。结果表明,添加的表面活性剂椰油酰胺丙基甜菜碱(Cocoamidopropyl Betaine,CAPB)或1-十四烷基-3-甲基咪唑氯([C14mim]Cl)离子液体对产物有很大影响。随着CAPB浓度从0到20倍临界胶束浓度(Critical Micelle Concentration,CMC)的增加,Nd_(2)O_(3)的形貌从短纳米棒、纳米球、不规则薄片和高度规则的叶状纳米颗粒向环球形纳米颗粒转变,上述Nd_(2)O_(3)的物相都相同。然而,从形貌来看,添加[C14mim]Cl制备的Nd_(2)O_(3)与添加CAPB制备的Nd_(2)O_(3)有很大不同。表面活性剂浓度影响沉淀过程,表面活性剂形成不同的胶束结构,作为引导沉淀反应的液体模板。该合成过程简单,离子液体表面活性剂可用于制备纳米颗粒,组装具有新结构和新功能的纳米材料。

纳米SiO_(2)-CaCO_(3)混凝土损伤本构模型及能量演化特征

采用纳米SiO_(2)-CaCO_(3)混合掺入混凝土中,对混掺纳米SiO_(2)-CaCO_(3)混凝土进行了受压性能试验,基于损伤力学理论和能量耗散原理分析了纳米SiO_(2)-CaCO_(3)增强混凝土的本构关系,建立了普通混凝土和纳米SiO_(2)-CaCO_(3)混凝土损伤本构模型。结果表明:混掺纳米材料比单掺纳米材料对提升混凝土强度效果更佳,强度最大增幅为31.46%;混掺纳米材料显著降低了混凝土的弹性应变能释放速率,增大了混凝土的总应变能和耗散能,从而提高了混凝土的延性和韧性。基于SEM微观测试结果揭示了纳米材料对混凝土增强效应的作用机理。

直流辉光放电质谱法测定高纯α-Al 2 O 3颗粒中16种杂质元素

采用高纯Ga作为辅助电极,通过考察取样量、放电参数对基体信号强度、信号稳定性、基体和Ga的信号比值的影响,建立了直流辉光放电质谱法(dc-GDMS)测定高纯α-Al_(2)O_(3)颗粒中的Li、Be、Na、Mg等16种杂质元素含量的分析方法。当选取3颗2 mm左右大小的α-Al_(2)O_(3)颗粒用Ga包裹,在1.6 mA/950 V的放电参数下,基体27 Al信号稳定,强度为3.2×10^(8) cps,Al、Ga的信号比约为1∶270。采用实验方法对α-Al_(2)O_(3)颗粒独立测定5次,相对标准偏差均在30%以内。为了验证Ga对α-Al_(2)O_(3)颗粒测定结果的影响,分别采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和dc-GDMS法对易于消解的γ-Al_(2)O_(3)粉进行测定。对于dc-GDMS法,选择压在Ga上的γ-Al_(2)O_(3)粉直径约为4~5 mm,在同样的放电参数下,27 Al的信号强度为3.0×10^(9) cps,Al、Ga的信号比约为1∶29。γ-Al_(2)O_(3)粉的GDMS测定结果和ICP-OES基本一致。采用Ga作辅助电极测定α-Al_(2)O_(3)颗粒和γ-Al_(2)O_(3)粉的检出限均可达ng/g。

超高频脉冲电流作用下纳米Al_(2)O_(3)颗粒对Mg-Gd-Y-Zr合金微弧氧化涂层的影响

目的进一步提高Mg-Gd-Y-Zr合金微弧氧化涂层的耐腐蚀性能。方法采用超高频微弧氧化技术在含有Al_(2)O_(3)纳米颗粒的溶液中制备了微弧氧化涂层。利用扫描电子显微镜(FESEM)、能谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)对微弧氧化涂层的表面形貌、截面形貌、成分和晶体结构进行分析。利用极化曲线和电化学阻抗谱(EIS)测试了涂层的耐腐蚀性能。结果频率由0.5 kHz提升至20 kHz后,涂层表面放电孔洞面积由0.07~24.4μm^(2)降低至0.08~6.3μm^(2),涂层的孔隙率由6.47%减小至3.35%。Al_(2)O_(3)纳米颗粒的添加使超高频涂层表面形成大量自封闭孔洞结构,进而进一步降低了涂层表面的孔径面积(0.1~4.63μm^(2))和孔隙率(0.97%)。极化试验表明,提高频率至20 kHz,涂层的自腐蚀电流密度由4.7×10^(-6)A/cm^(2)降低至4.7×10^(-7)A/cm^(2),添加Al_(2)O_(3)纳米颗粒,涂层的自腐蚀电流密度进一步降低至1.7×10^(-7)A/cm^(2),表明其耐蚀性能显著提高。阻抗谱显示,20 kHz-Al涂层具有最大的阻抗,说明该工艺可有效提高微弧氧化涂层的耐蚀性能。结论超高频可有效降低放电孔洞尺寸,提高微弧氧化涂层的致密性,改善涂层的耐腐蚀性能。超高频与Al_(2)O_(3)纳米粒子的协同作用使涂层表面形成自封闭孔洞结构,进一步提高微弧氧化涂层的致密性和耐腐蚀性能。

γ-Al_2O_3/SiO_2纳米颗粒混合体系表面的酸碱性质及其对重金属离子的吸附行为

运用电位滴定技术研究了γ-Al2O3/SiO2纳米颗粒混合体系的表面酸碱性质;依据滴定数据及表面配位理论恒电容模式,利用WinSGW软件计算得出了γ-Al2O3/SiO2纳米颗粒混合体系表面的酸碱反应平衡常数:≡XOH+H+≡XOH2+(lgK1=5.06±0.05);≡XOH≡XO-+H+(lgK2=-8.45±0.10);在此基础上研究了不同pH条件下重金属离子Cu2+,Pb2+,Zn2+在γ-Al2O3/SiO2纳米颗粒混合体系表面的吸附行为,并用WinSGW软件模拟得出了Cu2+,Pb2+,Zn2+在该混合悬浮液体系中的表面配位常数:≡XOH+M2+≡XOM++H+[lgK=-2.20,-1.72,-2.90(M=Cu,Pb,Zn)].

纳米α-Al_2O_3和γ-Al_2O_3颗粒增强镍-磷复合镀层的性能对比

采用化学镀技术制备了纳米α-Al2O3和γ-Al2O3颗粒增强的镍-磷复合镀层,利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、电子探针等对复合镀层的物相结构、表面形貌、成分分布进行了分析,还对比了复合镀层与镍-磷镀层的显微硬度、耐磨性和耐腐蚀性。结果表明:与镍-磷镀层相比,纳米Al2O3颗粒的加入没有改变镀层的晶体结构,但使镀层的显微硬度明显提高;纳米α-Al2O3颗粒的加入提高了镀层的耐腐蚀性和耐磨性,而纳米γ-Al2O3颗粒的加入反而使镀层耐磨性和耐腐蚀性下降。

单分散γ-Al_2O_3纳米颗粒制备工艺参数的调控

采用均相沉淀法,在950℃煅烧碱式硫酸铝(Al(SO_4)_x(OH)_y)纳米颗粒2h,制备出单分散的γ-Al_2O_3纳米颗粒。研究了阴离子、浓度和沉淀剂/铝盐摩尔比对Al(SO_4)_x(OH)_y颗粒的形貌、尺寸和分散性的影响。结果表明,Al(SO_4)_x(OH)_y颗粒的最佳制备条件为:二甲胺硼烷(DMAB)作沉淀剂、Al_2(SO_4)_3.18H_2O作铝源、[Al^(3+)]=0.0005mol/L、n(DMAB)/n(Al_2(SO_4)_3·18H_2O)=40。制备出的Al(SO_4)_x(OH)_y具有球形、平均颗粒尺寸为98nm、粒径分布为75~130nm、单分散性的特点;获得了球形、平均颗粒尺寸为90nm、粒径分布范围为50~105nm、单分散的γ-Al_2O_3颗粒。

高比表面积介孔γ-Al_2O_3纳米颗粒的制备及其对Cl^-的吸附

在干法室温常压状态下,利用滚压振动磨大批量制备尺度在50~80nm的铝纳米颗粒。铝纳米颗粒在超声波作用下发生水解反应、经干燥、焙烧后制备出具有纳米结构的介孔γ-Al2O3(比表面积高达406.9m2/g)。采用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、场发射扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和比表面测定(BET)等技术对介孔纳米γ-Al2O3样品进行表征。并取0.2g不同条件下制备的介孔纳米γ-Al2O3,考察其对Cl-的吸附性能。实验结果表明,所制备的介孔纳米γ-Al2O3具有高比表面积、孔径大小均匀和高温稳定性。在焙烧温度为400℃、保温4h的条件下制备的介孔纳米γ-Al2O3对Cl-的吸附效率最高,对Cl-的去除率为14.03%。

镀液中纳米颗粒浓度对n-Al_2O_3/Ni复合电沉积的影响

利用电沉积方法制备了n–Al2O3/Ni复合镀层。研究了镀液中添加不同纳米颗粒浓度对复合镀层沉积速率、电流效率、镀层中纳米颗粒共析量、表面形貌及腐蚀电位的影响。研究表明,随着镀液中纳米颗粒浓度提高,镀层中的纳米颗粒共析量也随之提高,在20g/L时趋于稳定;沉积速度和电流效率先增后降,在30g/L时达到最大;纳米颗粒的加入改变并细化了镀层的表面形貌;当纳米颗粒浓度20g/L和30g/L时镀层表现出较好的耐腐蚀性能。

改性γ-Al_2O_3纳米颗粒的制备

在由机械研磨2 h的Al粉经超声波作用下发生水解反应、干燥、焙烧后制备Al2O3的过程中,用蔗糖、研磨13 h的Zn粉和Ag+分别作为辅助剂制得具有高比表面积的γ-Al2O3,并考察改性后对γ-Al2O3织构的影响。采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)和比表面测定(BET)等技术对介孔纳米γ-Al2O3样品进行表征。结果表明,γ-Al2O3不但具有高的比表面积,而且孔径分布较为集中。通过改变蔗糖的用量、Zn粉纳米颗粒和Ag+,在一定程度上对γ-Al2O3的比表面积和孔结构等进行调控。

纳米La_(2)O_(3)颗粒对建筑铝合金表面阳极氧化膜性能的影响

以建筑行业常用的6463铝合金作为基材进行阳极氧化,通过共沉积技术使纳米La_(2)O_(3)颗粒掺杂在阳极氧化膜中,进一步提高其耐蚀性。研究了纳米La_(2)O_(3)颗粒添加浓度对阳极氧化膜的形貌、孔隙率、成分、表面润湿性和耐蚀性的影响。结果表明:不加纳米La_(2)O_(3)颗粒时,阳极氧化膜不致密且孔隙率较高,表面呈亲水性,耐蚀性相对较差。适量的纳米La_(2)O_(3)颗粒参与成膜过程,使阳极氧化膜的致密性逐步提高,孔隙率降低且成分发生变化,表面由亲水性转变为疏水性,耐蚀性明显提高。当纳米La_(2)O_(3)颗粒浓度为2.2 g/L时,阳极氧化膜的孔隙率仅为14.2%,La_(2)O_(3)颗粒含量接近2.60%,表面致密且呈良好的疏水性,其腐蚀电流密度较6463铝合金降低了接近两个数量级,腐蚀失重仅为1.39 g/m^(2),可以为6463铝合金提供更好的防护作用。

酸腐蚀法制备超细、单分散γ-Al_(2)O_(3)纳米颗粒的研究

采用非均匀沉淀法+酸腐蚀法制备形貌规则、窄尺寸分布、超细、单分散的γ-Al_(2)O_(3)纳米颗粒。首先,以硝酸铝、氨水为原腐蚀30 h后,制备出类球形、粒径分布为4~15 nm、平均颗粒尺寸9 nm、单分散的γ-Al_(2)O_(3)纳米颗粒,解释了可能的反应机理。这种新颖的方法在工业化生产高质量γ-Al_(2)O_(3)纳米颗粒和制作热稳定性更高的催化剂载体等方面具有重要的指导意义。

纳米α-Al_2O_3颗粒弥散强化镍基复合涂层的耐磨性能研究

将纳米α-A l2O3颗粒或N i包裹的纳米α-A l2O3复合粉和镍基粉用湿法混合,采用火焰热喷涂工艺制备了复合涂层,用磨粒磨损试验机进行磨损试验,研究了纳米α-A l2O3的体积分数、粒径和是否预先进行包裹处理对涂层喷焊性和耐磨粒磨损性能的影响。结果表明,纳米α-A l2O3以包裹形式加入能有效改善弥散相与N i基涂层的相容性,相应涂层的耐磨性优于未包裹处理;当纳米A l2O3的体积分数为2%时,涂层的耐磨性能最好,为N i基涂层的2倍多;在相同的体积分数下,随着涂层中弥散强化相尺寸的减小,涂层的耐磨性提高。

Ni_(79)Fe_(21)-Al_2O_3纳米颗粒膜的电、磁性质

采用磁控溅射法在玻璃基片上制备了一系列不同Ni79Fe2 1含量x的 (Ni79Fe2 1) x(Al2 O3) 1-x纳米颗粒膜样品 .研究了电阻率 ρ与体积百分比x的关系 ,测出了逾渗阈值xρ,并对样品的巨磁电阻效应和霍尔效应进行了研究 .发现存在三个区间 :(1)当x <48%时 ,在这个区间只有巨磁电阻效应 ,没有霍尔效应 ;(2 )当 48% <x <6 0 %时 ,在这个区间巨磁电阻效应和霍尔效应共存 ,且随着x的减小而增强 ;(3)当x >6 0 %时 ,在这个区间只有霍尔效应 ,没有巨磁电阻效应 .

P^(5+)共掺杂对Lu_(2)SiO_(5):Pr^(3+)纳米颗粒紫外区长余辉发光性能的影响

用溶胶-凝胶法合成Lu_(2)SiO_(5):Pr^(3+)纳米紫外长余辉发光材料,并研究P^(5+)共掺杂对该材料长余辉发光性能的影响。结果表明,P^(5+)的少量加入对Lu_(2)SiO_(5):Pr^(3+)样品的光致发光性能几乎没有影响,Lu_(2)SiO_(5):Pr^(3+)的发光主要由270 nm处的UVC发光和320 nm处的UVB发光组成,位于270 nm的峰由5d^(1)-^(3)H_(4)跃迁引起,位于320 nm的峰由5d1-3H5跃迁引起。P^(5+)的加入可以很好增强Lu_(2)SiO_(5):Pr^(3+)样品的紫外长余辉发光性能,当P^(5+)的掺杂浓度达到4%时,Lu_(2)SiO_(5):Pr^(3+)的紫外长余辉性能达到最佳。热释发光的结果证明,P^(5+)的加入可以提高样品中陷阱的浓度,从而实现样品的长余辉发光性能的提升。

纳米颗粒添加量对Ni-P-Al_2O_3化学复合镀层耐蚀性的影响

采用化学复合镀的方法在铝合金表面制备了Ni-P-Al2O3复合镀层,采用电化学测试及中性盐雾试验研究了不同纳米Al2O3颗粒添加量对镀层的耐蚀性能以及腐蚀演化过程的影响,采用扫描电镜(SEM)观察了镀层的表面形貌,用EDS分析镀层的化学成分,用X荧光测厚仪测量镀层的厚度。结果表明,磁力搅拌分散条件下,镀层耐蚀性随纳米颗粒添加量的变化存在一个最佳范围,即约为2～3g.L-1,所得镀层可以耐中性盐雾48h,在35℃的5%NaCl溶液中浸泡后腐蚀较为均匀。

Fe、Mn、Cu及其复合负载γ-Al2O3纳米颗粒的制备、表征和催化降解PVA性能

采用浸渍-煅烧法制备了Fe、Mn、Cu及其复合负载的γ-Al_2O_3纳米颗粒,采用了SEM-EDS、BET以及XRD等方法对制备得到的Mn_xO_y/γ-Al_2O_3、Cu_xO_y/γ-Al_2O_3、FexOy/γ-Al_2O_3以及FexCuyMnzOw/γ-Al_2O_3纳米颗粒进行了表征.结果表明,通过浸渍-煅烧法得到的四种纳米颗粒催化剂均可以和双氧水形成非均相类Fenton反应体系,产生大量羟基自由基,从而有效降解PVA大分子,降低废水中的PVA浓度.另外还通过BoxBehnken Design响应面分析法分别确定了Mn_xO_y/γ-Al_2O_3、Cu_xO_y/γ-Al_2O_3、FexOy/γ-Al_2O_3以及FexCuyMnzOw/γ-Al_2O_3纳米颗粒催化双氧水降解处理PVA的最佳工艺参数.利用GPC和GC-MS分析进一步表征PVA在不同催化剂条件下得到的降解产物后,分析结果表明:Fe、Mn、Cu复合负载的FexCuyMnzOw/γ-Al_2O_3纳米颗粒催化双氧水降解PVA的催化效果相对较好.当PVA初始反应浓度为1%,反应温度为60℃,催化剂投加量为0.5 g·L^(-1),双氧水投加量为60 mL·L^(-1)时,PVA的浓度下降率可以达到95%以上,降解产物粘均分子量达到1395,分子量下降率达到99%,降解小分子产物主要包括丁酮、苯甲醛、己醛以及乙酸等不饱和小分子.

纳米Al_2O_3颗粒对Cu-Al_2O_3性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备纳米Al_2O_3颗粒,通过粉末冶金法制备氧化铝铜(Cu-Al_2O_3)。采用X射线光电子能谱仪、扫描电子显微镜、洛氏硬度仪和涡流计分别测试了Cu-Al_2O_3的结合能、微观组织、硬度和导电率。结果表明:随Al_2O_3颗粒含量的增加,Cu-Al_2O_3的硬度先升高后降低,当Al_2O_3颗粒的质量分数达到0.084%时,Cu-Al_2O_3的硬度达到最大值75.73(HRB)。Cu-Al_2O_3的导电率随着Al_2O_3颗粒含量的增加逐渐下降。Al_2O_3颗粒的质量分数为0.084%时为最佳值,CuAl_2O_3的硬度达到最大值,导电率达到69.1%IACS。