微波辐射无溶剂体系中硅胶负载铌酸催化合成α-D-葡萄糖五乙酸酯

研究了在硅胶负载铌酸的催化条件下,以葡萄糖和乙酸酐为原料,通过微波辐射,无溶剂合成了-αD-葡萄糖五乙酸酯。考察了微波辐射功率、微波辐射时间、糖酐摩尔比及催化剂用量等因素对反应的影响。确定了其最佳反应条件为:取0.1 mol葡萄糖,n(葡萄糖)∶n(乙酸酐)=1.0∶6.0,催化剂用量为0.4 g/0.1 mol葡萄糖,微波功率280 W,反应时间10 min在此条件下酯收率可达94.1%。

α-D-葡萄糖五乙酸酯合成新工艺的研究

本文研究了葡萄糖与乙酸酐在催化剂的作用下制备α-D-葡萄糖五乙酸酯的新方法,得到了合成α-D-葡萄糖五乙酸酯的最佳条件:葡萄糖∶乙酸酐∶氯化锌=1∶12.58∶0.44(mol)、反应温度100℃、反应时间为4h,反应收率达82.9%,同时,找到了一种提纯α-D-葡萄糖五乙酸酯的方法。本文还对催化剂的选择作了进一步的探讨。

微波辐射无溶剂体系中铌酸催化合成α-D-葡萄糖五乙酸酯

在微波辐射下以葡萄糖和乙酸酐为原料,以铌酸为催化剂无溶剂合成了α-D-葡萄糖五乙酸酯,考察了微波辐射功率、微波辐射时间、糖酐原料配比及催化剂用量等因素对产物收率的影响。较优反应条件为:葡萄糖用量0.1 mol,n(葡萄糖):n(乙酸酐)=1.0:6.0,催化剂用量为0.4 g,微波功率280 W,反应时间10 min,酯收率可达92.3%。

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成葡萄糖五乙酸酯

介绍了杂多酸 (盐 )型催化剂 Ti Si W1 2 O40 / Ti O2 的制备方法。以自制的Ti Si W1 2 O40 / Ti O2 作为催化剂 ,通过葡萄糖和冰乙酸反应合成了葡萄糖五乙酸酯 ,并探讨了诸因素对产率的影响。实验表明 :Ti Si W1 2 O40 / Ti O2 具有良好的催化活性 ,糖酸摩尔比 1∶ 6 .5 ,催化剂的用量为反应液的 2 .0 % ,酯化反应时间为 2 h,反应温度1 0 2～ 1 0 4℃ ,反应产率可达 89.7%。

固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2催化合成葡萄糖五乙酸酯

合成了 SO2 - 4 /Mx Oy 型固体超强酸催化剂 ,并考察了催化剂种类和制备条件对催化活性的影响。发现SO2 - 4 /Ti O2 催化活性比 SO2 - 4 /Zr O2 和 SO2 - 4 /Fe2 O3高 ;Mx Oy 型氧化物在 1 mol/L H2 SO4溶液中浸渍 1 4 h,60 0℃下焙烧 3h催化活性最高。以自制的固体超强酸 SO2 - 4 /Ti O2 作为催化剂 ,通过葡萄糖和乙酸酐反应合成葡萄糖五乙酸酯 ,并探讨了诸因素对产率的影响。实验表明 :糖酸摩尔比 1∶ 6.0 ,催化剂用量 9% ,反应时间3h,反应温度 1 1 5～ 1 2 0℃ ,产率可达 86.4 %。

微波辐射下无溶剂催化合成葡萄糖五乙酸酯

首次在微波辐射下以硫酸氢钾为催化剂无溶剂合成了标题化合物,考察了微波辐射功率、微波辐射时间、原料配比、催化剂用量对产率的影响。最佳条件为:辐射功率为462 W,反应时间为8.0 min,葡萄糖与乙酸酐物质的量比为1∶7,硫酸氢钾用量为2.0%,产率可达89.5%。

β-D-葡萄糖五乙酸酯合成工艺的研究

以葡萄糖与乙酸酐为原料,在催化剂的作用下制备了β-D-葡萄糖五乙酸酯,研究了合成和提纯β-D-葡萄糖五乙酸酯的方法。结果表明,合成最佳条件为:葡萄糖、乙酸酐、醋酸钠的摩尔比为1.0:6.0:0.15,反应温度100℃,反应时间为3h;结晶溶剂为乙醇,结晶温度为28℃,乙醇与粗产品的体积比为2.0:1.0。在此条件下,葡萄糖与乙酸酐的酯化收率达96%,β-D-葡萄糖五乙酸酯的总收率为72%,产品的比旋光度+4～+6°,熔点129～133℃,提纯后质量分数≥98%。各项质量指标均符合国家标准(GB/T20880—2007),并已经应用于生产,取得了良好的效果。

微波协同大孔树脂催化合成葡萄糖五乙酸酯的研究

研究了微波协同CAT-601大孔树脂催化合成了葡萄糖五乙酸酯的新工艺,通过优化合成工艺得到了最佳工艺条件:葡萄糖0.025mol,乙酸酐与葡萄糖物质的量比为6.8∶1,催化剂用量为葡萄糖质量的6%,微波功率425W,反应时间8min,在此条件下葡萄糖五乙酸酯的产率可达93.6%,催化剂可多次循环利用,催化性能稳定。

气相色谱法测定β-D-葡萄糖五乙酸酯含量

采用三氟丙基甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱,用面积归一法进行β-D-葡萄糖五乙酸酯的气相色谱分析。结果表明,该方法操作简便、快速,分离效果好,准确度高,回收率在99.58%～100.4%,可用于β-D-葡萄糖五乙酸酯的产品质量分析。

2-乙酰氨基-D-葡萄糖-3,4,6-三乙酸酯的合成

以盐酸氨基葡萄糖、乙酸酐和三乙胺为原料,合成了2 乙酰氨基 D 葡萄糖 1,3,4,6 四乙酸酯。n(C6H13NO5·HCl)∶n〔(CH3CO)2O〕∶n〔(C2H5)3N〕=1∶10∶10,反应温度为60℃,反应时间为3h,收率为85 2%。冰水浴条件下,在2 乙酰氨基 D 葡萄糖 1,3,4,6 四乙酸酯的乙腈溶液中通入氨气达饱和,室温反应28h,得到2 乙酰氨基 D 葡萄糖 3,4,6 三乙酸酯,收率为58 6%,通过元素分析及核磁波谱验证了产品的结构。

β-葡萄糖五乙酸酯的合成

以吡啶为催化剂,利用葡萄糖和乙酸酐的酯化反应合成了β-葡萄糖五乙酸酯,研究了合成的最佳反应条件和粗产品的结晶条件。结果表明最佳条件为:乙酸酐与葡萄糖的物质的量比为1:6,催化剂的用量为葡萄糖质量的20%,反应时间为3h,结晶溶剂为乙醇,结晶温度为30℃,乙醇与粗产品的体积比为2:1;葡萄糖与醋酐的酯化收率达96%,β-葡萄糖五乙酸酯的总收率为75.2%。产品的比旋光度+4～+6°,熔点130～134℃,质量分数≥98%(GC)。该方法选择性好、产物收率高。

微波辐射合成葡萄糖五乙酸酯

在微波辐射下,对甲苯磺酸催化葡萄糖和乙酸酐反应合成了葡萄糖五乙酸酯。考察了微波辐射功率、微波辐射时间、原料配比和对甲苯磺酸用量对产率的影响。通过正交实验确定了最佳条件为:辐射功率462 W,反应时间7 min,葡萄糖与乙酸酐的摩尔比1∶9,对甲苯磺酸质量分数1.5%,产率可达71.8%。

对甲苯磺酸催化合成葡萄糖五乙酸酯

以对甲苯磺酸作催化剂 ,用葡萄糖和乙酸酐进行酯化反应合成葡萄糖五乙酸酯 ,最佳反应条件为 :葡萄糖与乙酸酐摩尔比为 1∶6 ,催化剂用量为葡萄糖质量的 2 % ,反应时间 1.5h ,反应温度 110℃ ,酯产率可达 90 %。

超声辐射下葡萄糖五乙酸酯的合成研究

以葡萄糖和乙酸酐为原料,氨基磺酸为催化剂,在超声条件下,催化合成了葡萄糖五乙酸酯,优化了合成条件。结果表明,n(葡萄糖)∶n(乙酸酐)=1∶7,催化剂用量0.45 g,超声时间50 min,反应温度70℃,此时产品收率达79.8%。

1,2,3,4,6-五-O-乙酰基-α-D-吡喃葡萄糖的合成研究

报道了以葡萄糖和乙酸酐为原料,分子碘催化下,在温和的条件下(0～5℃)高产率(98%)的合成标题化合物的新方法。其结构经傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析得到确证。

碘无溶剂催化合成葡萄糖五乙酸酯

以葡萄糖和乙酸酐为原料,碘为催化剂,无溶剂条件下合成了葡萄糖五乙酸酯,考察了糖酐原料配比、反应时间、反应温度及催化剂用量等因素对产品收率的影响。较优反应条件为:0.1 mol葡萄糖,n(葡萄糖):n(乙酸酐)=1.0:6.0,反应温度25℃,反应时间1.0 h,催化剂用量0.2 g,酯收率可达96.3%。

葡萄糖五乙酸酯研究概述

分别介绍了葡萄糖五乙酸酯的合成方法、检测方法、理化性质和相关用途,重点介绍了合成方法和用途。

葡萄糖五乙酸酯的合成研究

在微波辐射下,以葡萄糖、乙酸酐为原料,氯化锌为催化剂合成了葡萄糖五乙酸酯,考察了微波辐射功率、催化剂用量、辐射时间、反应温度以及物料配比等因素对产率的影响。实验表明,当葡萄糖、乙酸酐和氯化锌的摩尔比为1∶8∶0.6,微波功率为500 W、辐射时间为7 min时,反应温度为110℃时,葡萄糖五乙酸酯的收率为90.3%。

D-葡萄糖五乙酸酯的催化合成研究进展

D-葡萄糖五乙酸酯是非常重要的糖类衍生物,在二氧化碳吸附、医药、精细化工和石油化工等领域用途广泛,关于D-葡萄糖五乙酸酯的合成、产物构型转化与控制是其热点研究方向。本文综述了D-葡萄糖五乙酸酯的催化合成研究进展,主要介绍了均相催化、固体酸催化、酶催化等方法合成D-葡萄糖五乙酸酯的研究情况,重点叙述了吡啶和乙酸钠等碱性催化剂、质子酸和路易斯酸等酸性催化剂、沸石分子筛和杂多酸等固体酸催化剂在D-葡萄糖五乙酸酯合成中的应用情况,指出开发催化活性高、选择性高、构型可调控的催化剂,并将其用于糖类化合物的酯化反应是未来重点研究的方向。

44种中药中1,2,3,4,6-五-O-倍酰-D-葡萄糖含量的测定

目的：采用高效液相色谱测定44种中药中1,2,3,4,6-五-O-倍酰-D-葡萄糖（1,2,3,4,6-penta-O-galloyl-D-glucose，PGG）的含量。方法：以乙醇-水溶液（50∶50）为提取剂，在50～60 ℃的温度下超声1 h，从中药中提取PGG；采用Diamonsil C18（4. 6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱，流动相为乙腈-2. 5 ％醋酸水溶液（18∶82），紫外检测波长280 nm，流速1. 0 mL·min^-1。结果：PGG在1～150 μg·mL^-1呈良好的线性关系（r = 0. 999 4）。五倍子、牡丹皮、赤芍、白芍等17种中药中均含有PGG，且在五倍子、牡丹皮、赤芍、白芍中PGG含量较高。结论：本实验用简单快捷的方法考察了44种中药中PGG的含量，并准确测定了五倍子等17种含PGG中药中PGG的含量，为从中药中分离、纯化PGG以及中药的开发利用提供了实验基础。