分光光度法间接快速测定过氧化氢——基于纳米α-FeOOH/GO的类似过氧化物酶的催化作用

试验表明用超声原位沉淀法制备的α-FeOOH/GO纳米颗粒具有类似于辣根过氧化物酶的活性,且能催化活化过氧化氢而使底物N,N-二乙基-p-苯二胺氧化生成在550nm处有吸收峰的有色化合物。在反应条件下,过氧化氢的浓度在2.0×10-7~2.0×10-4 mol·L-1范围内与吸光度呈线性关系,检出限(3S/N)为1.0×10-7 mol·L-1。据此提出了用分光光度法间接、快速测定过氧化氢含量的方法。应用此方法测定了雨水和蜂蜜样品中过氧化氢的含量,并用标准加入法进行回收试验,测得回收率在92.3%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于5%。

α-FeOOH/GO材料的制备及光催化性能研究

以石墨烯(GO)负载α-FeOOH,制备α-FeOOH/GO材料,降解四环素,分析了pH对降解效果的影响。结果表明,α-FeOOH/GO复合材料光催化效果非常明显,0. 08 g的α-FeOOH/GO复合材料对50 m L浓度25 mg/L的四环素溶液,光催化180 min时,色度去除率达95%以上,COD值去除率超过60%。

α-FeOOH/GO复合材料光催化降解四环素的研究

以石墨烯(GO)与七水硫酸亚铁为原料,采用水浴加热并回流的方法制备了石墨烯与羟基氧化铁的负载材料。以四环素为目标降解物,对该材料催化剂性能进行了测试,探究了催化剂用量、p H等因素对光催化效果的影响,运用SEM、TEM和BET等方法对其晶体结构进行表征。实验表明,石墨烯与α-Fe OOH成功负载,且光催化效果非常明显,反应30min左右时对废水中四环素色度去除率达到95%以上。此外,负载石墨烯的α-Fe OOH粉末形貌分布均匀,比表面积提升较大,多次使用后对废水中四环素的降解效率可保持90%左右。

α-FeOOH和α-Fe_(2)O3纳米棒的制备及其对高氯酸铵热分解的催化作用

以FeSO_(4)·7H_(2)O和CH_(3)COONa·3H_(2)O为原料,采用水热方法制备α-FeOOH纳米棒,将所得α-FeOOH纳米棒于250℃烧结2 h制备α-Fe_(2)O3纳米棒,采用差热-热重分析法研究了制备的α-FeOOH和α-Fe_(2)O3纳米棒对高氯酸铵热分解的催化性能。结果表明:在100℃水热反应6 h可制备得到平均直径为18 nm的纯相α-FeOOH纳米棒,再于250℃烧结2 h后获得平均直径为16 nm的纯六方相α-Fe_(2)O3纳米棒;α-Fe_(2)O3和α-FeOOH纳米棒对高氯酸铵热分解的催化效果显著,添加质量分数2%的α-Fe_(2)O3纳米棒和α-FeOOH纳米棒可使高氯酸铵的结束分解温度分别降低40,54℃,高温分解峰值温度分别降低51.1,61.6℃;当α-Fe_(2)O3纳米棒添加质量分数达到10%时,高氯酸铵的高温分解峰值温度降低约90.9℃。

α-FeOOH与Ag_(3)PO_(4)异质结复合材料的制备及光催化性能

针对磷酸银(Ag_(3)PO_(4))和羟基氧化铁(α-FeOOH)等材料因光生载流子复合速率过快而导致光催化性能差的问题,通过制备α-FeOOH与Ag_(3)PO_(4)的异质结复合材料(α-FeOOH@Ag_(3)PO_(4))来促进光生载流子的分离,从而提升材料的光催化性能。采用简单的水热法制备由纳米片组成的具有分级结构的α-FeOOH微球,然后使用原位沉积工艺将Ag_(3)PO_(4)颗粒均匀沉积在α-FeOOH微球表面,制备得到α-FeOOH@Ag_(3)PO_(4);分析所得异质结复合材料的微观结构、光吸收性能、亚甲基蓝降解性能和光电性能。结果表明:具有分级结构的α-FeOOH微球有利于Ag_(3)PO_(4)颗粒沉积,Ag_(3)PO_(4)颗粒粒径为3~8 nm;α-FeOOH@Ag_(3)PO_(4)吸收边发生红移,光电性能显著增强;α-FeOOH@Ag_(3)PO_(4)的光催化效率是α-FeOOH的75.0倍,是Ag_(3)PO_(4)的1.8倍;α-FeOOH@Ag_(3)PO_(4)是Type-Ⅱ型半导体异质结,光生载流子在异质结界面有效分离,提高了光催化效率和材料的稳定性。α-FeOOH@Ag_(3)PO_(4)具有较强的光催化活性,在光催化治理水污染领域有着广阔的应用前景。

γ-FeOOH催化臭氧微气泡联合BAF工艺深度处理造纸废水

随着“双碳”目标的制定以及造纸废水重复利用政策的颁布,开发清洁高效、无二次污染的造纸废水深度处理技术意义重大。研究通过干湿交替-曝气氧化的技术方案制备了铁基催化剂,XRD、XPS等表征结果显示该催化剂的表层负载物为纤铁矿(γ-FeOOH)。建立了γ-FeOOH催化臭氧微气泡的反应体系,并系统研究了该体系对造纸废水生化出水中COD_(Cr)的去除效果。试验结果显示,当pH值为7、催化剂投加量为300 g/L、臭氧投加量为9.9 mg/min时,该体系对COD_(Cr)的去除率约为58%。基于上述结果,进一步建立γ-FeOOH催化剂-臭氧微气泡催化与曝气生物滤池(BAF)的联合降解体系,该联合体系连续运行时,对造纸废水生化出水中COD_(Cr)去除率为60%~70%。该联合体系在有效降解有机污染物的同时,无二次污染产生,无总盐引入,有利于造纸废水的循环利用,践行了“双碳”理念。

纳米α-FeOOH催化剂一段法脱除COS和H_2S性能的研究

利用均相沉淀法、氨水滴定法制备纳米α FeOOH粒子,以该粒子为活性组分制备催化剂,利用微反-色谱联用活性评价技术,在常压、空速10000h-1、25℃～60℃温度范围内考察了纳米α FeOOH催化剂对COS催化水解的活性。采用热重法对纳米α FeOOH催化剂脱除H2S的性能进行了研究。结果表明:纳米α FeOOH催化剂对COS水解在低温度、大空速下具有高的活性,系列Ⅰ和系列Ⅱ催化剂分别在60℃和40℃～45℃时COS转化率达到100%。在60℃时各种催化剂吸附H2S的能力最强,最高饱和硫容可达到21 72w%。催化剂表面能量分布不均匀,COS催化水解在低温时存在补偿效应。

可见光照射下α-FeOOH光催化降解有机污染物的研究

以α-FeOOH为光催化剂,酸性桃红(SRB)为目标化合物,研究了可见光照射下光催化剂对SRB的降解,结果表明:在可见光(λ>420nm)照射下,SRB浓度为1·2×10-5mol·l-1,H2O2浓度为1·5×10-3mol·l-1,α-FeOOH为0·16g·l-1,pH=7·05时,SRB的降解效果最好,红外光谱分析表明,SRB降解产物为羧酸及胺类化合物.另外,采用苯甲酸荧光分析法间接测定体系中自由基的含量,表明此光催化降解过程主要涉及·OH历程.

均匀纺锤形α-FeOOH微晶的生长

用 Na_2CO_3作沉淀剂,在 FeSO_4水溶液中所形成的 FeCO_3悬浮液体系中,空气氧化合成均匀纺锤形α-FeOOH 微晶。用 K_2Cr_2O_7滴定法测定了不同碱比条件下的氧化反应速率;用 XRD 确定产物组成;用TEM 观察产物粒子的形貌。发现原料液碱比增大,铁离子浓度提高,反应温度提高及反应时间延长,都有利于使α-FeOOH 微晶尺寸增大和均匀性提高;掺入少量金属离子 Mn^(2+)、Cr^(3+)、Sn^(2+),亦有利于均匀纺锤形α-FeOOH 微晶轴比的提高。

α-FeOOH纳米棒的制备及其在催化降解甲基橙中的应用

采用空气氧化法制备了分散性较好的α-FeOOH纳米棒,并用XRD,SEM,N2吸附-脱附等手段对其进行了表征,在H2O2/α-FeOOH类Fenton条件下对甲基橙(MO)溶液进行处理,考察各种因素对溶液中MO降解的影响.结果表明,在酸性介质中α-FeOOH能有效催化降解水溶液中的MO,降解率随H2O2初始浓度增加而增加,但当H2O2初始浓度达5.47mol/L时,降解率反而下降.UV-Vis谱图显示,MO在80℃水浴中达到了很好的降解效果.

三维花状结构α-FeOOH纳米材料的制备与表征

以硫酸亚铁、尿素及乙醇为原料,采用低温常压一步回流法制备了具有三维花状结构的α-FeOOH纳米材料.考察了反应时间、反应温度、尿素浓度和乙醇用量对其结构和形貌的影响及α-FeOOH纳米材料对双氯芬酸钠的吸附性能.实验结果表明,当反应温度为90℃、反应时间为6 h、尿素浓度为0.1 mol/L、乙醇的体积分数为20%时,所得α-FeOOH纳米材料具有规整的三维花状结构,对双氯芬酸钠的吸附量达199.2mg/g.基于扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)分析,推断三维花状结构α-FeOOH的生长机制包括定向聚集和外延生长2个过程,反应初期生成的高活性晶核快速形成不规则橄榄状颗粒并定向聚集成短簇状结构,再沿z轴方向外延生长,形成长簇的三维花状结构.

有机膦复合添加剂应用在碱法制备α-FeOOH过程中

合成了一种以有机磷化合物为主的复合添加剂，应用到碱法制备α-ＦｅＯＯＨ过程中，发现反应的氧化速度有明显的提高、对α－ＦｅＯＯＨ形貌有明显的影响．实验发现，在Ｒ＝５．０时，复合添加剂用量为１．０×１０－３ｇ／Ｌ其晶形较佳．α－ＦｅＯＯＨ经脱水、还原、氧化制得γ－Ｆｅ２Ｏ３磁粉其性能优良，主要指标完全达到高性能磁记录材料的要求．

α-FeOOH类Fenton可见光光催化降解有毒有机污染物

用氨水滴定法制备了针铁矿α-FeOOH,以α-FeOOH作为光催化剂,橙Ⅱ(Orange-Ⅱ)和2,4-二氯苯酚(2,4-dichlorophenol,DCP)为目标化合物,研究了可见光照射下(λ>420 nm)α-FeOOH对其光催化降解的催化特性。结果表明:在可见光照射下,pH为7.02,H2O2浓度为1.5×10-2 mol/L,α-FeOOH用量400 mg/L条件下,对橙II的降解效果最好,17 h橙Ⅱ的矿化率达到51%。光照390 min后DCP降解率达67.5%。通过对光催化降解体系溶液中铁离子的测定,铁离子的最高量为1.029 mg/L,说明可能的反应机理为针铁矿表面的铁循环。采用苯甲酸荧光分析法测定体系中氧化物中羟基自由基的含量,表明光催化降解过程主要涉及.OH历程。

KOH和温度对水热合成α-FeOOH纳米线的影响

以硝酸铁为原料、KOH为矿化剂,用水热反应合成了α-FeOOH纳米线粉体,利用X-射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、选区衍射(SAED)对产物的物相和微观形貌进行了表征,研究了矿化剂KOH的浓度和水热反应温度对物相形成和微观形貌的影响.结果表明,当KOH的浓度为0.1 mol/L,反应温度为100℃,反应时间为6 h时,所得样品为正交相的α-FeOOH纳米线;随着KOH的浓度的增加,α-FeOOH的结晶性逐渐下降,产物中有少量的六方相α-Fe2O3晶体出现;当KOH的浓度达到2.0 mol/L时,产物为无定形相;在较低温度(40℃)下,KOH的浓度对产物的结晶性没有影响,产物均为无定形相;在高温(200℃)下,水热过程中产生的α-FeOOH纳米线会快速转化为六方相的α-Fe2O3晶体,并且KOH的浓度的提高会增加α-Fe2O3晶体的尺寸.

纳米粒子α-FeOOH/α-Fe_2O_3样品的制备与表征

利用均相沉淀法、氨水滴定法以及添加表面活性剂的氨水滴定法制备出纳米α－ＦｅＯＯＨ／α－Ｆｅ２Ｏ３粒子样品，采用ＴＥＭ，ＸＲＤ，ＦＴＩＲ等分析测试手段进行了表面形貌、结构、晶型和组成等的表征；同时，以纳米α－ＦｅＯＯＨ／α－Ｆｅ２Ｏ３粒子为活性组份制备催化剂，利用微反－色谱联用活性评价技术，在常压、空速１００００ｈ＾－１和２５～６０℃温度范围内考察了纳米铁基催化剂对ＣＯＳ催化水解的活性。

硫铁矿渣中提取铁及其在纳米α-FeOOH制备中的应用

用还原焙烧法从硫铁矿烧渣中提取铁 ,制得FeSO4,并以其为原料 ,在初始铁离子浓度c(Fe2 + )为0 15～ 0 2 5mol/L、n(Na2 CO3 ) /n(FeSO4) =1的近中性条件 (pH值为 6～ 7)下 ,制备了α FeOOH晶核 ;滴加Na2 CO3 溶液以中和生成α FeOOH时释放的H+ ,控制溶液pH值为 4～ 5 ,使Fe2 + 以适宜的氧化速率在α FeOOH晶核的外延生长 ,制得了均匀性较好的针状α FeOOH晶体 (宽 30～ 4 0nm、长约为 2 5 0nm)。

纺锤形α-FeOOH微粒子的合成

本文研究了利用Na_2CO_3等作为沉淀剂,在FeSO_4水溶液中所形成的碳酸铁悬浮液体系内生成纺锤形α-FeOOH微晶的条件。使用K_2Cr_2O_7滴定法测定了不同碱比下的氧化反应速率,用X射线粉末衍射法确定产物成分,并在透射电子显微镜下观测微晶形态。

微碱法制备超细α-FeOOH反应的动力学研究

研究了微碱法 (2NaOH :FeSO4=1 .1 5)条件下合成超细α -FeOOH反应过程的动力学。主要考察了Fe(Ⅱ )初始浓度 (C0 )、反应温度 (T)、搅拌强度 (r)、空气用量 (V)、氧气分压 (PO2 )以及碱铁比 (R)对反应速率的影响。试验得出了在形核阶段对Fe(Ⅱ )为 0级反应 ,对氧分压亦为 0级反应 ,求出了反应的活化能为 1 2 .2 5kJ.mol- 1 。

微量Fe^Ⅱ离子加速δ-FeOOH相转化历程的研究

以δ FeOOH为前驱体的液相转化研究表明,微量FeⅡ离子抑制δ FeOOH相转化为α Fe2O3由经δ FeOOH的生成,大大缩短δ FeOOH相转化为α Fe2O3的时间.结合X射线衍射光谱、红外光谱、透射电镜及粒度分析等测试手段,在微量FeⅡ存在下,对δ FeOOH相转化过程中结构、物相及形貌进行表征,并分析了微量FeⅡ离子加速δ FeOOH相转化的历程.

β-FeOOH气凝胶的制备及表征

用氯化铁和氢氧化钠溶液为原料制得了块状β-FeOOH气凝胶，构成气凝胶的基本粒子为长约18um、直径约5um的棒状粒子，制备过程包括聚合铁水凝胶的制备和超临界干燥两部分．初步研究了溶液羟铁摩尔比（OH-／Fe(3+)）对气凝胶密度和比表面的影响，应用BET、TEM、XRD和Mossbauer谱等手段对气凝胶样品进行了表征．结果表明，气凝胶样品是由β-FeOOH超细微粒构成的具有连续网络结构的多孔性块状固体，随着溶液的羟铁摩尔比（OH-／Fe(3+)）的增大，气凝胶的密度增大，比表面减小．