LLE-GC-MS法同时测定甘磷酸胆碱中的缩水甘油和3-氯-1,2-丙二醇

目的 建立液液萃取-气相色谱-质谱法(LLE-GC-MS)同时测定甘磷酸胆碱原料药中的基因毒性杂质缩水甘油和3-氯-1,2-丙二醇。方法 采用酸性氯化钠溶液和酸性无水硫酸钠溶液分别处理甘磷酸胆碱原料药,经硅藻土柱净化、富集后用七氟丁酰基咪唑衍生,采用气相色谱-质谱法(SIM模式)进行检测,以D5-3-氯-1,2丙二醇作为内标,通过双样本差减法计算样品中缩水甘油和3-氯-1,2-丙二醇的含量。结果 2种基因毒性杂质与内标物的峰面积比值在0.1~2 mg·L^(-1)浓度范围内呈线性相关,相关系数(r)均不小于0.999 2,样品的加样回收率为86.4%~103.3%(RSD<6.0%,n=9)。结论 该方法灵敏度高、专属性强,适用于甘磷酸胆碱原料药中缩水甘油和3-氯-1,2-丙二醇的测定。

GC-MS法测定复方鲜竹沥液中特征性成分α-金合欢烯含量及制剂中生姜提取工艺研究

目的 建立生姜特征性成分α-金合欢烯的GC-MS含量测定方法并研究生姜的提取工艺。方法 利用气质联用技术(GC-MS)对复方鲜竹沥液和生姜挥发油溶液的挥发性成分进行对比分析,找到生姜特征成分α-金合欢烯;将α-金合欢烯作为指标,建立其含量测定方法;研究处方中生姜不同生产工艺α-金合欢烯的含量及转移率。结果 复方鲜竹沥液和生姜挥发油溶液分别鉴定出24个和20个挥发性成分,并得到生姜特征成分α-萜品醇和α-金合欢烯。α-金合欢烯的GC-MS方法学专属性强、线性、精密度、稳定性、重复性均良好,回收率符合要求。测定不同生产工艺的生姜汁中α-金合欢烯含量,发现榨汁提取工艺对生姜中挥发性成分的保留至关重要。结论 该方法稳定可靠,可为优化复方鲜竹沥液中生姜制备工艺提供实验依据。

固相萃取净化/GC-MS法测定水/土样品中α-松油醇含量

采用固相萃取净化结合GC-MS法分别建立了测定水/土样品中典型有机浮选药剂(α-松油醇)的方法。采用DB-5 MS进行色谱分离,电子轰击(EI)-选择离子检测(SIM)和基质标线进行定量分析。水/土样品均采用二氯甲烷进行萃取,水样萃取时,先将其pH值和盐度调整为7.5和0.5%,之后采用二氯甲烷进行3次萃取;土壤萃取时采用二氯甲烷进行2次振荡萃取,萃取液旋转蒸发近干后用1 mL甲醇定容为萃取质。水、土样品萃取质均采用C18小柱进行固相萃取净化。在上述最优萃取条件下,目标化合物在0.1~5 mg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好(R^(2)≥0.998);其在水/土样品中的检出限(LOD)分别为0.027~0.041 mg·L^(-1)(水样)和0.009~0.054 mg·kg^(-1)(土样),在实际样品中不同浓度(1、2、5 mg·L^(-1)或1、2、5 mg·kg^(-1))加标回收率分别为91.5%~112%[相对标准偏差(RSD)<15%,水样]和67%~114%(RSD<15%,土样)。

一标多测法同时测定艾纳香药材中6种成分的含量

目的建立一标多测法同时测定艾纳香药材中β-蒎烯、樟脑、芳樟醇、β-石竹烯、α-石竹烯和龙脑6种主要活性成分含量。方法采用气相色谱法,色谱柱为PEG-20M(30 m×0.32 mm,10μm)石英毛细管柱,升温程序:起始温度60℃,维持2 min,以5℃·min^(-1)升至140℃,维持2 min,以2℃·min^(-1)升至150℃。高纯氮气为载气(99999%),火焰离子化检测器和进样口温度均设定为240℃。以龙脑为内参物,建立其与β-蒎烯、樟脑、芳樟醇、β-石竹烯和α-石竹烯的相对校正因子,计算各待测组分的含量,并将测定结果与用内标法测定结果进行比对。结果β-蒎烯、樟脑、芳樟醇、β-石竹烯、α-石竹烯和龙脑分别在2.01~80.4μg·mL^(-1)、6.03~241.2μg·mL^(-1)、2.00~80.0μg·mL^(-1)、6.06~242.4μg·mL^(-1)、4.04~161.6μg·mL^(-1)和80.1~3204μg·mL^(-1)浓度范围内具有良好线性关系,方法平均回收率(n=9)分别为98.4%(RSD=06%)、99.1%(RSD=1.2%)、98.9%(RSD=1.2%)、99.0%(RSD=1.3%),98.8%(RSD=1.5%)和98.5%(RSD=1.1%),与常规内标法比较,一标多测法所得结果无显著性差异。结论该方法简便快速,准确可靠,可用于艾纳香药材的质量控制。

气相色谱法测定胃痛片中4种化学成分含量

目的建立测定胃痛片中苍术素、α-香附酮、厚朴酚、和厚朴酚含量的气相色谱(GC)法。方法色谱柱为HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25µm),(5%)-二苯基(95%)-二甲基聚硅氧烷为固定相,程序升温(初始温度为50℃、保持4 min,以10℃/min的速率升至120℃、保持10 min,以10℃/min的速率升至220℃、保持10 min,再以10℃/min的速率升至250℃、保持4 min),进样口温度为280℃,火焰离子化检测器(FID)温度为300℃,载气为氮气,载气流速为2.0 mL/min,进样量为1µL,分流比1∶1。结果苍术素、α-香附酮、厚朴酚、和厚朴酚质量浓度分别在15.54~41.44µg/mL、22.62~60.32µg/mL、157.98~421.28µg/mL、154.86~412.96µg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9997,0.9999,0.9995,0.9998,n=6);平均加样回收率分别为97.49%,97.52%,97.02%,97.24%,RSD分别为1.17%,1.30%,0.79%,1.16%(n=6);精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均低于1.5%。结论该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于胃痛片的质量控制。

石龙清血颗粒的GC指纹图谱及含量测定

目的 建立石龙清血颗粒的GC指纹图谱,同时对其中4种挥发性成分进行含量测定。方法 采用DB-5毛细管色谱柱(30 mm×0.32 mm, 0.5μm),程序升温,流量为1 mL·min^(-1),载气为高纯氮气,FID检测器温度为280℃,气化室温度为270℃,分流比为1∶10,以龙脑为参照物峰,对其进行方法学验证,建立10批药品的GC指纹图谱,并采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)进行相似度评价,同时测定药品中4种成分的含量。结果 建立了石龙清血颗粒的GC指纹图谱,10批药品的相似度在0.979~0.999,共标定出22个共有峰,并指认出其中4个色谱峰,定量分析条件方法学考察结果良好,10批药品中α-蒎烯、龙脑、阿魏酸、莪术醇的平均含量分别为0.013 1、0.018 4、0.087 0、0.133 5 mg·g^(-1)。结论 建立的石龙清血颗粒GC指纹图谱及4种挥发性成分的含量测定方法,操作简便、准确可靠,可为石龙清血颗粒的质量控制提供参考。

外源油脂的添加促进卷枝毛霉脂肪酸的积累

卷枝毛霉(Mucor circinelloides)可利用多种碳源实现脂质积累,不同的碳源对其脂质积累的影响不同。在不改变其它发酵培养条件和碳氮比的情况下,以100%葡萄糖为对照,添加不同比例的外源油脂(大豆油)作为另一种碳源,对其细胞生长和脂质生成的影响进行了研究。采用氯仿-甲醇法提取脂质,通过气相色谱技术(gas chromatography,GC)测定其脂肪酸组成及含量。同时,采用实时荧光定量PCR法检测了与脂肪酸合成相关的脱饱和酶基因在菌株中的表达情况。结果表明:碳氮比不变的情况下,最佳碳源混合比例为葡萄糖35 g/L,大豆油24.3 g/L,该培养基中生长的卷枝毛霉的生物量、脂质含量和脂质产量在发酵前期迅速增长,在发酵后期的增长趋势逐渐平缓,在发酵72 h之后略有下降,其最高生物量、脂质含量和产量分别为19.60 g/L、42.62%和8.35 g/L,而对照组(以葡萄糖为单一碳源)仅为14.72 g/L、34.41%和5.06 g/L。与对照组相比,经混合碳源培养的卷枝毛霉的生物量、脂质含量和产量分别提高了33.15%、23.8%和65.10%,且可以将大豆油中的α-亚麻酸(α-Linolenic acid,ALA)吸收并储存在细胞内,同时,其生物体内△12脱饱和酶的表达量显著(P<0.05)上升,而△9和△6脱饱和酶的表达量显著(P<0.05)下降,这解释了脂肪酸含量的变化,并为进一步探究其他外源油脂对卷枝毛霉产脂的影响奠定了基础。

气相色谱-三重四极杆质谱法测定化妆品中α-氯甲苯

针对《化妆品安全技术规范》(2015年版)中气相色谱法(GC)检测α-氯甲苯的不足,通过对仪器工作条件的优化和样品前处理步骤的改进,采用气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)检测技术,建立了化妆品中α-氯甲苯的GC-MS/MS检测方法。本方法专属性良好;在10~200μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(r)为0.9999;定量限、检出限分别为50、15μg/kg;进样精密度的RSD值为1.25%;加标回收率和重复性良好,加标浓度为10、100、200μg/L的低、中、高水平的平均回收率为97.54%~102.78%,对应的RSD值为1.92%~2.26%;中间精密度良好,不同时间、不同人员在同一台仪器上测定结果的RSD值为2.01%;耐用性良好,在原条件、初始柱温±5℃、升温速率±2℃/min、柱流量±0.1 mL/min的条件下检测结果的RSD值为2.10%。选取爽肤水、维生素E乳分别代表液态水基类、膏霜乳液类化妆品,考察本方法的应用效果,结果表明本方法能满足这两类化妆品的检测要求,在液态水基类化妆品中适用性更好。本方法操作简便,专属性强、基质效应低、灵敏度高、结果准确可靠,检测效率高,能同时实现化妆品中α-氯甲苯的含量测定和阳性确证,可为化妆品中α-氯甲苯的检测和监控提供技术支持。

枫香精油质量标准研究

目的建立枫香精油的质量标准。方法从性状特征、薄层色谱方面对枫香精油进行定性鉴别。按2020年版《中国药典(四部)》方法测定枫香精油的相对密度和折光率,按《香料酸值或含酸量的测定》GB/T 14455.5—2008测定酸值。采用气相色谱-质谱(GC-MS)法分离、鉴定枫香精油的化学成分,色谱柱为DB-5MS毛细管柱(30 m×250μm,0.25μm),载气为氦气,分流比为100∶1,体积流量为1.0 mL/min,进样口温度为250℃,辅助加热区温度为280℃,程序升温,进样量为0.1μL;离子源为电子轰击(EI),离子源温度为230℃,四极杆温度为150℃,电子能量为70 eV,扫描范围为20~450 amu(全扫)。采用峰面积归一化法测定主要特征成分的相对含量。结果16批制剂均为淡黄色澄清液体,气芳香;薄层色谱图与枫香脂对照药材在相应位置显相同颜色的斑点,且斑点清晰,分离良好;相对密度(20℃)为0.910~0.924,折光率(20℃)为1.493~1.500,酸值为10.08~18.30 mg/g;含有39种化合物,β-石竹烯、α-蒎烯、β-蒎烯、莰烯为主要特征成分,相对含量分别为27.14%~36.53%,10.65%~17.32%,6.71%~12.44%,1.17%~6.27%。结论所建立的方法可用于枫香精油的质量控制。

基于气相色谱法的进出口松节油及产品组分快速测定研究

利用FID检测器、HP-5毛细管色谱柱,二阶程序升温34.2 min,高纯氮气作为载气,样品无需前处理,直接进样,对松节油、α-蒎烯和β-蒎烯进行气相色谱分析,采用面积归一法对样品组分进行定量分析,并与GB/T 33029-2016比较考查方法的准确度,结果表明,研究方法的相对偏差为0~0.16%,不超过GB/T 33029-2016要求的±2.5%,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.019%~0.044%,研究方法操作简便、快速,结果准确,适合在检测实验室应用。

薄膜非晶/微晶叠层电池中NP隧穿结的影响

本文论述了薄膜非晶/微晶叠层电池中NP隧穿结对电池性能的影响。在薄膜叠层电池中非晶顶电池的N层采用微晶硅,减小了电池的内部串联电阻影响。通过调整非晶硅顶电池N层和微晶硅底电池P层的厚度,降低NP隧穿结的影响,获得薄膜叠层电池效率11.73%(Voc=1.34V,Jsc=14.53mA/cm2,FF=60.27%),电池面积为0.253 cm2。

还原型谷胱甘肽对哮喘豚鼠气道上皮细胞的保护作用

目的:评价还原性谷胱甘肽(GSH)对哮喘豚鼠气道上皮细胞的保护作用。方法:采用随机数字表法将48只豚鼠分为对照组、模型组、地塞米松组和GSH组4组,每组各12只动物。后3组利用鸡卵白蛋白致敏并激发大鼠建立哮喘模型,分别给予相应的干预后,收集支气管肺泡灌洗液(BALF)进行细胞学检查;取右肺制作组织匀浆测定GSH;左肺常规制片,行病理观察,免疫组化法测γ-谷氨酰半胱氨酸合成酶(γ-GCS)和肿瘤坏死因子α(TNF-α)。结果:与模型组相比,GSH组BALF中嗜酸性粒细胞和上皮细胞计数降低(F=69.639和62.360,P<0.001),支气管周围炎性细胞浸润相对较轻,上皮细胞较完整,基底膜破坏相对较轻;肺组织GSH水平接近对照组,高于模型组(F=113.047,P<0.001),肺组织γ-GCS和TNF-α在支气管壁和支气管旁均有表达,但低于模型组(F=64.444和89.895,P<0.001)。结论:GSH对哮喘豚鼠上皮细胞气道起保护作用。

紫苏子中α-亚麻酸的气相色谱法测定

目的 :建立紫苏子有效成分α -亚麻酸的气相色谱测定法。方法 :色谱条件为 15 %丁二酸二乙二醇聚酯(DEGS)色谱柱 ,柱温 182℃ ,FID检测器 ,内标为十七碳酸乙酯。结果 :α -亚麻酸乙酯浓度在 0 42 92～ 2 146 0mg·mL-1范围内呈线性关系 (r=0 9999) ,加样平均回收率为 10 2 8% (RSD =0 73% )。结论 :该法简便 ,灵敏 ,易操作 。

GC-MS分析蚕蛹油中脂肪酸的成分

目的：化学法提取的蚕蛹油经甲酯化后，分析其脂肪酸的成分。方法：用气相色谱质谱（ＧＣＭＳ）技术及图谱检索，对蚕蛹油中脂肪酸的成分进行鉴定和分析。结果：蚕蛹油中含９种脂肪酸，其中不饱和脂肪酸占７９．８８％，α亚麻酸的相对含量高达７１．４５％。结论：α亚麻酸具有降血脂、降血压和抗癌等生物功能，本研究为α亚麻酸的应用提供了重要的依据。

气相色谱法同时测定重楼解毒酊中5个成分

目的 建立气相色谱（GC）同时定量测定重楼解毒酊（重楼、石菖蒲、艾叶、艾片等）中1,8-桉叶素、樟脑、龙脑、β-细辛醚、α-细辛醚5个有效成分的方法.方法 重楼解毒酊无水乙醇液采用GC法分析,HP-INNOWAX（30 m×0.25 mm ×0.25 μm）色谱柱,升温程序为初始温度60℃保持5 min,以5℃/min升至120℃保持5 min,再以5℃/min升高至180℃保持10 min,最后以20℃/min升至240℃,保持3 min;进样口温度250℃,体积流量1.5 mL/min;分流比5∶1;FID检测器,检测器温度250℃;载气为氮气.结果 1,8-桉叶素、樟脑、龙脑、β-细辛醚和α-细辛醚分别在0.001 48～0.008 85 mg/mL（r=0.999 8）,0.002 40 ～0.0192 mg/mL （r=0.9996）,0.182 ～1.238 mg/mL（r=0.999 7）,0.027 6 ～0.193 mg/mL（r=0.999 9）,0.001 26 ～0.010 0 mg/mL（r=0.999 9）范围内线性良好;加样回收率（n=9）分别为96.9％ （RSD =1.0％）,99.5％ （RSD =0.9％）,98.6％ （RSD =0.9％）,96.8％ （RSD=2.0％）和99.2％ （RSD=0.7％）.结论 本方法四阶程序升温方法效果最佳,能满足5个成分同时测定.

疏毛罗勒挥发油化学成分的研究

本文采用水蒸气蒸馏法提取疏毛罗勒挥发油 ,用气相色谱 质谱联用技术鉴定了疏毛罗勒挥发油的化学成分 ,并比较了几种主要成分在花、茎、叶中的分布。发现疏毛罗勒油的主要化学成分为甲基黑椒酚和反式 α 香柠檬烯 ,其中前者的归一化含量约为后者的三倍。

亚麻子油中脂肪酸组成分析

用化学萃取法获得亚麻子油，得油率３８９７％。皂化、甲酯化后用ＧＣ／ＭＳ计算机联用技术分析其中的脂肪酸组成及其相对含量。实验检出α亚麻酸等５种脂肪酸和２种未知成分。归一化结果表明，脂肪酸占９９９１％。软脂酸、亚油酸、α亚麻酸、硬脂酸和二十二烷酸的相对百分含量分别为４２９％、８２０％、８３８４％、３５３％和００５％。

GC法测定草果挥发油中α-蒎烯、桉油精和香叶醇的含量

目的：建立测定草果挥发油中α-蒎烯、桉油精和香叶醇3种成分含量的气相色谱方法.方法：采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,用GC法对3种成分进行含量测定.以Agilent 19091N-213 HP-INNOWAX Polyethlene Glycol （30.0 m×320μm,0.50μm）为分析柱;FID为检测器;进样口温度200℃;检测器温度25℃;柱温以60℃为起始温度,保持4min,以5℃/min的速率升至180℃;进样量1μl.结果：α.蒎烯、桉油精和香叶醇分别在0.008 ～ 0.379μg、0.381 ～3.811μm和0.153 ～7.659 μg范围内呈良好线性关系（r＞0.999 5）;α-蒎烯、桉油精和香叶醇的平均回收率分别为98.33％、99.53％、98.89％;RSD分别为1.55％、1.28％、1.47％（n=6）.结论：该方法简便、准确,分离快速,可为草果挥发油的质量控制提供依据.

气-质联用法测定银杏叶片中α-亚麻酸的含量

目的：建立一种用气相色谱／质谱联用（GC-MS）技术测定绿康银杏叶片中α-亚麻酸的含量，以期完善其质量标准。方法：先将样品中紫苏籽油进行甲酯化后测定各脂肪酸的组成，并对总离子流图中各色谱峰相应的质谱图经人工解析图谱及计算机检索，确定其化学结构。色谱柱为FFAP30m×25mm×0．25μm；柱前压为80kPa；柱温为100～220℃；进样口温度为250℃。结果：共鉴定出4种脂肪酸，分别为棕榈酸、油酸、亚油酸、α-亚麻酸，相对百分含量分别为7．094％，21．032％，17．588％，54．285％。并且α-亚麻酸在0．2012～2．012g·L^-1范围内线性关系良好，r=0．9992，平均回收率为99．01％，RSD为1．35％；成品中的平均含量为1．111mg／片。结论：此种测定方法稳定性、重现性好，并且紫苏籽油中α-亚麻酸的相对百分含量最高，可以作为绿康银杏叶片的一项定量质控指标。

广西生姜α-蒎烯、桉油精和龙脑的含量分析

【目的】对比广西不同产地生姜α-蒎烯、桉油精、龙脑的含量，为广西生姜规模化种植基地的优选及生姜深加工产品的质量控制提供参考依据。【方法】以气相色谱-质谱联用技术（Gc．MS）测定广西不同产地生姜α-蒎烯、桉油精、龙脑的含量。【结果】广西10个不同产地生姜的得油率在0．09％～0．28％，生姜α-蒎烯含量为0．0195,4）．0790mg／g，桉油精含量为0．0575-0．1790mg／g，龙脑含量为0．0152～0．0615mg／g。其中，广西生姜α-蒎烯含量以百色市靖西县的最高（0．0790mg／g），桂林市的最低（0．0195mg／g），两地相差超过4倍；桉油精含量以百色市靖西县的最高（0．1790mg／g），桂林市的最低（0．0575mg／g），两地相差3倍多；龙脑含量以梧州市苍梧县沙头镇的最高（0．0615mg／g），桂林市的最低（0．0152mg／g），两地相差超过4倍。【结论】广西不同产地生姜α-蒎烯、桉油精、龙脑的含量差异较大，综合各项指标以广西百色市靖西县的生姜最优，因此可选定百色市靖西县作为广西生姜规模化种植基地。