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A Convenient Synthesis of Pyrazolylpyrazoles Using α-Oxo Ketene S,S- and N,S-Acetals
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作者 Han Song CHEN Zheng Ming LI Zhong Wen WANG (State Key Laboratory of Elemento-Organic Chemistry, Institute of Elemento-Organic Chemistry Nankai University, Tianjin 300071) 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 1999年第8期643-646,共4页
Substituted pyrazolylpyrazoles were synthesized through the reaction of hydrazine hydrate and α-oxo-(3, 5-dimethyl-1 H-pyrazole-1-ly)ketene S, S- and N,S-Acetals which were obtained from α-oxo-(3,5-dimethyl-1 H-pyra... Substituted pyrazolylpyrazoles were synthesized through the reaction of hydrazine hydrate and α-oxo-(3, 5-dimethyl-1 H-pyrazole-1-ly)ketene S, S- and N,S-Acetals which were obtained from α-oxo-(3,5-dimethyl-1 H-pyrazole-1-yl) acetophenone. Pyrazolylpyrazole was also prepared via α-oxo ketene N,O-acetal by way of ring chain transformation. 展开更多
关键词 PYRAZOLE pyrazolylpyrazole α-oxo-ketene dithioacetal ring chain transformation
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Synthesis of 2-Benzylthio-5-phenyl-3,4-disubstituted Thiophenes by Intramolecular Condensation of α-Oxo Ketene Dibenzyl^thioacetals 被引量:1
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作者 王芒 艾林 +2 位作者 张继余 刘群 高连勋 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2002年第12期1591-1597,1464,共0页
A facile route to 2-benzylthio-5-phenyl-3,4-disubstituted thiophenes was described. Catalyzed by sodium hydroxide, the title compounds were synthesized in moderate to good yields simply from the intramolecular aldol t... A facile route to 2-benzylthio-5-phenyl-3,4-disubstituted thiophenes was described. Catalyzed by sodium hydroxide, the title compounds were synthesized in moderate to good yields simply from the intramolecular aldol type condensation of α-oxo ketene dibenzylthioacetals. The chemical selectivity for this annulation reaction was studied and discussed. 展开更多
关键词 α-oxo ketene dithioacetals α-oxo ketene dibenzylthioacetals multisubstituted thiophenes intramolecular aldol type condensation
全文增补中
Synthesis and relaxivity of polycarboxylic hydrazone rare earth complexes——Relaxivity of α-oxo-pentanedioic acid benzoyl hydrazone Gd-complexes 被引量:2
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作者 Zhengyin Yang Fashen Li +1 位作者 Li Yang Rudong Yang 《Chinese Science Bulletin》 SCIE EI CAS 2000年第20期1844-1850,共7页
Synthesis of ligand, α-oxo-pentanedioic acid benzoyl hydrazone (H2LPB), and its six rare earth (La, Pr, Nd, Sm, Gd and Er) complexes are reported. The composition and the properties of the complexes were characterize... Synthesis of ligand, α-oxo-pentanedioic acid benzoyl hydrazone (H2LPB), and its six rare earth (La, Pr, Nd, Sm, Gd and Er) complexes are reported. The composition and the properties of the complexes were characterized by element analysis, thermal analysis, UV, IR and H NMR spectra. Besides, relaxivity (R1) of Gd-complex has been determined by INVREC.Au program, using inversion recovery pulse sequences, R1=8.05 mmol ·L-1 · s-1. The acute toxicity of Gd-complex in animal has also been tested, and the median lethal dose (LD50) is equal to (468.2±30) mg/kg. 展开更多
关键词 α-oxo-pentanedioic ACID BENZOYL hydrazone rare earth complexes relaxivity.
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基于UHPLC法的巨豆三烯酮前体物同分异构体的定量分析及其在不同产地烟叶中的分布情况 被引量:1
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作者 李石头 毕一鸣 +5 位作者 帖金鑫 杨晨 李庆祥 李永生 杨鹏飞 毛多斌 《轻工学报》 CAS 北大核心 2023年第5期83-87,共5页
以烟叶中重要致香成分巨豆三烯酮前体物(3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷)两种同分异构体,即(6R, 9R)-3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷(rrOIPG)和(6R, 9S)-3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷(rsOIPG)为研究对象,建立超... 以烟叶中重要致香成分巨豆三烯酮前体物(3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷)两种同分异构体,即(6R, 9R)-3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷(rrOIPG)和(6R, 9S)-3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷(rsOIPG)为研究对象,建立超声辅助萃取-超高效液相色谱法对rrOIPG和rsOIPG进行定量分析,并利用该方法考查国内外7个产地烟叶中两种同分异构体的分布情况。结果表明:rrOIPG和rsOIPG分别在25.85~258.50μg/mL(R2=0.999 1)和6.28~62.75μg/mL(R2=0.999 0)内具有良好的线性关系,检出限分别为2.5μg/mL和2.9μg/mL,仪器精密度较高,样品的稳定性和重复性较好,加标回收率分别为83.94%和105.90%,RSD分别为1.22%和1.93%;根据rrOIPG和rsOIPG含量分布可较好地区分国内外产地烟叶,国外产地烟叶中rsOIPG含量明显高于国内产地烟叶,且国内外产地烟叶中rrOIPG的含量均高于rsOIPG。该方法可行性较好,前处理步骤简单,适用于烟叶中rrOIPG和rsOIPG的定量分析。 展开更多
关键词 3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷 同分异构体 超高效液相色谱法 定量分析
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α-羰基烯酮环二硫代缩醛化学(Ⅹ)——β,β-1,5-亚丙二硫基-α,β-不饱和酮与烯丙基Grignard试剂加成物的酸催化反应取向研究 被引量:10
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作者 刘群 朱再明 +3 位作者 杨智蕴 胡玉兰 景凤英 孝延文 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1993年第11期1538-1542,共5页
β,β-1,5-亚丙二硫基-α,β-不饱和酮2b和2-甲基烯丙基氯化镁加成可得醇3b.在BF_3·Et_2O催化下,3b经分子内环合芳构化生成芳硫醚5b.2和烯丙基溴化镁反应得醇4,4在BF_3·Et_2O催化下经β-消除脱水生成共轭多烯类化合物6.二硫... β,β-1,5-亚丙二硫基-α,β-不饱和酮2b和2-甲基烯丙基氯化镁加成可得醇3b.在BF_3·Et_2O催化下,3b经分子内环合芳构化生成芳硫醚5b.2和烯丙基溴化镁反应得醇4,4在BF_3·Et_2O催化下经β-消除脱水生成共轭多烯类化合物6.二硫缩醛基以环和非环结构及环的大小对2与烯丙基Grignard试剂加成物在酸催化下的反应取向有重要影响. 展开更多
关键词 羧基烯酮 二硫代缩醛 烯丙基试剂
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α-羰基烯酮二硫代缩醛化学研究进展(Ⅳ) 被引量:8
6
作者 王芒 刘群 +1 位作者 赵梅欣 李建新 《东北师大学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1999年第4期48-55,共8页
在作者以前工作的基础上,针对α-羰基烯酮二硫代缩醛的缩合反应及其他一些反应进行归纳率总结.研究发现反应物中二硫缩醛基的结构对缩合反应有着深远影响,其中将具多官能团的α-羰基烯酮二硫代缩醛同具生物活性的有机锡酯类化合物... 在作者以前工作的基础上,针对α-羰基烯酮二硫代缩醛的缩合反应及其他一些反应进行归纳率总结.研究发现反应物中二硫缩醛基的结构对缩合反应有着深远影响,其中将具多官能团的α-羰基烯酮二硫代缩醛同具生物活性的有机锡酯类化合物结合起来研究是该课题组近期研究的新成果. 展开更多
关键词 α-羰基烯酮 二硫代缩醛 缩合反应 有机锡酯
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经由α-羰基烯酮环二硫代缩醛的取代-环合芳构化及分解反应 被引量:3
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作者 刘群 王子苓 +3 位作者 董德文 杨智蕴 阎吉昌 张宏 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1995年第2期180-185,共6页
本文报道了芳香族α-羰基烯酮环二硫代缩醛与2-甲基烯丙基Grignard试剂的1,2-加成产物在酸催化下的取代-环合芳构化反应及分解反应。探讨了亲核试剂体积、缩醛基结构对取代-环合芳构化反应活性的影响。
关键词 缩醛 甲基 烯丙基 氯化镁 取代 环合 芳构化
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一锅煮法合成α,α-双酰基和α-酰基-α-烷氧羰基烯酮环氧硫缩酮 被引量:2
8
作者 张殊佳 刘群 +4 位作者 谢忠巍 邱雪飞 迪丽菲嘎尔 张前 刘景福 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第2期257-259,共3页
A new method for the synthesis of the tit1e compounds 6 is described in this paper. Compounds 6 were obtained by an one-pot reaction process from β-dione and its analogues, 2-bromoethanol and carbon disulfide with po... A new method for the synthesis of the tit1e compounds 6 is described in this paper. Compounds 6 were obtained by an one-pot reaction process from β-dione and its analogues, 2-bromoethanol and carbon disulfide with potassium carbonate as the base. The possible mechanism is discussed. In this mechanism, a monoanion intermediate 3 is proposed, it reacts with 2-bromoethanol by a sequential nucleophilic and electrophilic reaction process to build the key intermediate 5. 6 is formed by the elimination of hydrosulfide from 5. 展开更多
关键词 氯代 烯酮环氧硫缩酮 双酰基 酰基 烷氧羰基
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α-羰基烯酮二硫代缩醛化学研究进展(Ⅰ) 被引量:2
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作者 刘群 王芒 +1 位作者 赵梅欣 李建新 《东北师大学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1998年第3期67-74,共8页
综述了90年代以来有关α-羰基烯酮二硫代缩醛类化合物的最新进展,限于篇幅,首先对其制备及结构特征做出总结.
关键词 α-羰基烯酮二硫代缩醛 合成 结构
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(4-甲基-1,3-二噻烷-2-亚甲基)-1,7-二芳基-1,6-二烯-3,5-二酮的合成 被引量:2
10
作者 张基庆 葛正华 +1 位作者 贾玉良 张立剑 《分子科学学报》 CAS CSCD 2006年第6期385-388,共4页
从2,4-戊二酮和1,2,3-三溴丙烷出发合成了一类新的α-羰基二硫缩烯酮类化合物,并以其为底物合成了(4-甲基-1,3-二噻烷-2-亚甲基)-1,7-二芳基-1,6-二烯-3,5-二酮类化合物,通过IR和1H NMR方法对其进行了表征.
关键词 Α-羰基二硫缩烯酮 合成子 缩合反应
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烟草中3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷的分离鉴定及其热解产物分析 被引量:22
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作者 陈振玲 张浩博 +3 位作者 周宛虹 沙云菲 刘百战 罗国安 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2008年第7期28-31,共4页
通过甲醇提取,常压、中压和高压制备色谱分离,从津巴布韦烤烟烟叶中提取出3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷,得率0.0034%,并进行了质谱、紫外、红外和核磁共振结构鉴定,以及在氦气中的热裂解-GC/MS分析。结果表明,提取物为目标物,... 通过甲醇提取,常压、中压和高压制备色谱分离,从津巴布韦烤烟烟叶中提取出3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷,得率0.0034%,并进行了质谱、紫外、红外和核磁共振结构鉴定,以及在氦气中的热裂解-GC/MS分析。结果表明,提取物为目标物,其热解产物主要是巨豆三烯酮4个同分异构体和少量3-氧代-α-紫罗兰醇。 展开更多
关键词 烟草 3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷 热解
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α-羰基二硫缩烯酮的研究进展 被引量:2
12
作者 王艳茹 李洵 韩丽艳 《北华大学学报(自然科学版)》 CAS 2005年第4期296-302,共7页
综述了α-羰基二硫缩烯酮的结构特征、合成方法及作为1,3-亲电体的普通环合反应、环合芳构化和取代-环合芳构化反应、合成杂环化合物、缩合反应、极性翻转合成策略、还原反应等在有机合成中的应用.
关键词 Α-羰基二硫缩烯酮 合成 应用
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卡尔曼滤波-分光光度法用于有机反应动力学研究 被引量:1
13
作者 张卓勇 刘思东 +3 位作者 李宝环 田尚衣 刘群 谢忠巍 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第4期468-471,共4页
本文将卡尔曼滤波-分光光度法用于α-羰基烯酮环二硫代缩酮化合物的化学动力学研究。结果表明,用该方法能够有效地消除或减小组分间的干扰,从而进行混合体系中各组分的同时测定。该方法成功地用于1-苯基-2-(1,2-亚乙二硫... 本文将卡尔曼滤波-分光光度法用于α-羰基烯酮环二硫代缩酮化合物的化学动力学研究。结果表明,用该方法能够有效地消除或减小组分间的干扰,从而进行混合体系中各组分的同时测定。该方法成功地用于1-苯基-2-(1,2-亚乙二硫基)亚甲基-1,3二丁酮与间硝基苯甲醛的缩合反应动力学研究中。 展开更多
关键词 卡尔曼滤波 分光光度法 缩合反应 动力学
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12-氧代-1,15-十五内酯的合成研究 被引量:3
14
作者 张建军 孟香清 +2 位作者 董燕红 梁晓梅 王道全 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期107-108,114,共3页
以α-硝基环十二酮为原料合成12-氧代-1,15-十五内酯(1),文献报道有两种方法,即4步法和4步一锅法,后者的收率高于前者,对前者收率低的原因进行了研究,并在此基础上用4步两锅法以α-硝基环十二酮为原料合成了1,总收率77.0%。
关键词 12-氧代-1 15-十五内酯 合成 α-硝基环十二酮 丙烯醛 加成
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α-羰基烯酮环二硫代缩醛化学(Ⅺ)──α-羰基烯酮环二硫代缩醛类化合物与Reformatsky试剂的加成反应初步研究 被引量:2
15
作者 刘群 董德文 +2 位作者 杨智蕴 胡玉兰 张长山 《高等学校化学学报》 CSCD 北大核心 1994年第3期383-386,共4页
报道了标题化合物和Reformatsky试剂[Ethyl(bromozincio)acetate]的加成反应。实验表明,该加成反应能否进行和α-羰基烯酮二硫代缩醛类化合物中缩醛基结构密切相关.结合晶体结构数据和构象分... 报道了标题化合物和Reformatsky试剂[Ethyl(bromozincio)acetate]的加成反应。实验表明,该加成反应能否进行和α-羰基烯酮二硫代缩醛类化合物中缩醛基结构密切相关.结合晶体结构数据和构象分析可以推测,当缩醛基的两个烷硫基处在(或近于)同一平面上时,因满足了两个硫原子和Reformatsky试剂形成络合物的电子要求,底物被活化而易发生加成反应;反之,两个烷硫基难于处在同一平面上时,加成反应难以进行。 展开更多
关键词 α-羰基烯酮环二硫代缩醛 Reformatsky试剂 加成反应 机理
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N-羟基邻苯二甲酰亚胺/Co(acac)_2催化的α-紫罗兰酮的氧化反应 被引量:1
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作者 江文辉 周亚平 +1 位作者 唐瑞仁 李菲 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1305-1309,共5页
以分子氧(O2)为氧化剂,在无溶剂条件下,研究了N-羟基邻苯二甲酰亚胺/乙酰丙酮亚钴(Ⅱ)体系对α-紫罗兰酮的催化氧化反应,分析了氧化产物,主要得到α-紫罗兰酮的烯丙位氧化产物5-氧代-α-紫罗兰酮,同时生成少量环氧α-紫罗兰酮及重排产... 以分子氧(O2)为氧化剂,在无溶剂条件下,研究了N-羟基邻苯二甲酰亚胺/乙酰丙酮亚钴(Ⅱ)体系对α-紫罗兰酮的催化氧化反应,分析了氧化产物,主要得到α-紫罗兰酮的烯丙位氧化产物5-氧代-α-紫罗兰酮,同时生成少量环氧α-紫罗兰酮及重排产物4-氧代-β-紫罗兰酮和环氧β-紫罗兰酮,提出了可能的反应机理,化合物的结构经IR、1H NMR、MS和EA等测试技术得以表征;为了提高5-氧代-α-紫罗兰酮的选择性和催化氧化反应的转化率,优化了催化氧化反应的工艺条件:当反应温度为70℃,氧气压力为1.0 MPa,N-羟基邻苯二甲酰亚胺和乙酰丙酮亚钴(Ⅱ)用量分别为α-紫罗兰酮的25%和1.0%,反应10 h,5-氧代-α-紫罗兰酮的产率达53.4%,反应转化率达95.0%以上,平行实验表明,实验重复性良好。 展开更多
关键词 N-羟基邻苯二甲酰亚胺 催化氧化 α-紫罗兰酮 氧代-α-紫罗兰酮
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α-羰基烯酮二硫代缩醛化学研究进展(Ⅱ) 被引量:1
17
作者 刘群 王芒 +2 位作者 赵梅欣 李建新 张桂珍 《东北师大学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1998年第4期34-42,共9页
针对α-羰基烯酮二硫代缩醛类化合物的性质及反应进行综述,系α-羰基烯酮二硫代缩醛化学研究进展系列报道之二.内容包括其与金属有机试剂的加成反应,与碳亲核体、杂原子亲核体的反应及还原反应.
关键词 羰基烯酮 二硫代缩醛 加成 还原
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不同结构的α-羰基二硫缩烯酮化合物的合成及表征 被引量:1
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作者 尹彦冰 许钱 尹官武 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2012年第4期412-414,共3页
以3种β-二羰基化合物为底物,用碳酸钾为拔氢试剂,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,分别与二硫化碳发生亲核加成,然后与不同结构卤代烃进行亲核取代合成α-羰基二硫缩烯酮.实验结果表明,该反应具有原料简单、反应条件温和、生成产物产率高等特点... 以3种β-二羰基化合物为底物,用碳酸钾为拔氢试剂,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,分别与二硫化碳发生亲核加成,然后与不同结构卤代烃进行亲核取代合成α-羰基二硫缩烯酮.实验结果表明,该反应具有原料简单、反应条件温和、生成产物产率高等特点.用核磁、红外等测试手段对化合物进行了表征. 展开更多
关键词 Α-羰基二硫缩烯酮 合成 结构表征
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α-氧代烯酮环二硫代缩酮化学(XXV)──经由取代-环合芳构化反应合成羟乙基芳基硫醚 被引量:1
19
作者 刘群 赵洪武 +1 位作者 杨智蕴 徐柏玲 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1996年第1期73-76,共4页
以巯基乙醇为亲核体,经由β,β-1,3-亚丙二硫基-α,β-不饱和酮1与2-甲基烯丙基氯比镁的加成产物2的取代-环合芳构化反应,以适中产率得到羟乙基芳基硫醚3.首次发现2在酸催化下生成α,β-不饱和环已酮4的新反应途径.
关键词 氧代烯酮 环二硫代缩酮 羟乙基芳基硫醚 合成
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三组分反应合成多官能团化α-氰基噻吩的简便方法 被引量:1
20
作者 高玉祥 孙军 +1 位作者 徐显秀 刘群 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期64-67,共4页
本文报道了一种利用多组分反应合成α-氰基噻吩的新方法.在碱存在条件下,β-二羰基化合物、二硫化碳和溴乙腈经过连续的多步反应,"一锅"合成多官能团化的α-氰基噻吩.该方法简洁,条件温和,产率高.
关键词 三组分反应 α-氰基噻吩 Β-二羰基化合物 Α-羰基二硫缩烯酮
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