高效液相色谱法测定化妆品中海藻糖的含量

通过对影响海藻糖测定条件(流动相、色谱柱、提取溶剂、超声时间)的研究,建立了高效液相色谱法快速测定化妆品中海藻糖含量的分析方法。化妆品中海藻糖经体积比1∶9的乙腈水溶液超声提取20 min后,使用体积比3∶1的乙腈-水(含体积分数0.2%三乙胺)溶液作为流动相等度洗脱,用Waters Xbrige-NH2氨基柱(250 mm×4.6mm×5μm)进行分离检测化妆品中海藻糖。该方法的线性范围为0.1~5 mg/mL,检出限为0.33 g/kg,定量限为1.0g/kg,加标回收率为92.4%~106%,相对标准偏差<5%。

化妆品中常见维生素的功效及检测方法概述

维生素是机体维持正常生理功能必需的一类微量低分子化合物微量营养物质,在化妆品领域的应用也十分广泛。分析和总结化妆品中维生素的用途和检测方法,对指导化妆品配方设计和提高化妆品质量控制水平具有参考价值。本文针对化妆品中常见维生素的种类、功效及现有检测方法进行了综述。

高效液相色谱法测定化妆品中12种美白成分

建立了同时测定化妆品中的12种美白成分的高效液相色谱分析方法。采用Aglient HC-C_(18)色谱柱(4.6mm×250 mm×5μm)分离,以甲醇-0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器多波长检测分析,检测波长为230、250、280 nm。结果表明,12种美白成分在1~50 mg·L^(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数均为0.999以上,检出限为1.0~7.0 mg·kg^(-1),定量限为3.5~22.0 mg·kg^(-1),添加量为20~200 mg·kg^(-1)时平均回收率为88.5%~105.7%,相对标准偏差为0.47%~3.60%。该方法前处理步骤简单,分析时间短,经方法学验证,可同时测定化妆品12种美白成分的含量。

液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品中游离的乙醇胺类物质

建立稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定化妆品中游离的3种乙醇胺类物质。样品经异丙醇提取后,使用乙腈和0.1%甲酸-水溶液(体积分数,下同)梯度洗脱,Kinetex HILIC色谱柱分离,电喷雾电离源正离子模式电离,多反应监测模式进行测定。采用单因素试验优化得到最佳前处理条件:提取溶剂为异丙醇、超声波提取、提取时间为20 min、不改变样品pH直接提取。使用内标法曲线定量,一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺内标曲线分别在5.0~200,2.0~200和1.0~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数R^(2)大于0.999,平均回收率范围在87.1%~97.0%,相对标准偏差(RSDs)在1.68%~6.57%之间,方法检出限为3.00~15.0μg/kg,定量限为10.0~50.0μg/kg。建立的方法适用于61批次化妆品样品的检测。该方法操作简便,定量准确,回收率稳定、灵敏度高、精密度高,适用于测定化妆品中的乙醇胺类物质。

HPLC测定化妆品中甘草酸二钾的含量

建立了采用高效液相色谱测定化妆品中甘草酸二钾含量的方法,并测定不同产品中甘草酸二钾的含量。色谱柱:Phenomenex luna C_(18)(2)(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:以乙腈和0.06%H3PO4为梯度进行洗脱;流速:1.0m L·min^(-1);柱温:25℃;检测波长:250nm。甘草酸二钾在0.08~0.80μg浓度范围内呈良好线性关系(R=1.0),液态类样品平均回收率为99.62%,RSD=1.23%(n=9),膏霜和乳液类样品平均回收率为95.75%,RSD=1.00%(n=9)。该法简便、准确可行,可用于化妆品中甘草酸二钾的含量测定及质量控制。

HPLC测定化妆品中粉防己碱的含量

建立化妆品中粉防己碱的含量测定方法,并测定不同剂型产品中含有粉防己碱的含量。采用高效液相色谱法测定化妆品中粉防己碱的含量,色谱柱:phenomenex Luna®C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇∶0.2%三乙胺=75∶25;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长:280 nm。结果表明,粉防己碱在0.024μg~0.486μg范围内呈良好线性关系(R^(2)=0.9996),水剂样品平均回收率为98.96%,RSD=1.37%(n=9),膏霜样品的平均回收率为101.03%,RSD=1.87%(n=9),乳液样品的平均回收率为101.35%,RSD=1.91%(n=9)。该法简便、准确可行,可用于化妆品中粉防己碱的含量测定及质量控制。

UPLC-MS/MS法同时测定化妆品中47种抗感染类药物

建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定三种基质(水剂、乳剂、膏霜)化妆品中47种抗感染类药物的分析方法。样品加饱和氯化钠使分散,经甲醇超声提取后上机检测,各组分以基质标准曲线外标法定量。结果47种抗感染类药物在各自线性浓度范围内线性关系良好,检出限为0.02~0.47 mg/kg,定量限为0.10~2.37 mg/kg,3个加标水平平均回收率为80.7%~119.8%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。本法具有预处理简便,响应度高,准确可靠等优点,可用于化妆品中47种抗感染类药物快速准确地定性筛查与定量测定。

气相色谱法同时测定化妆品中15种防腐剂

建立了同时测定化妆品中水杨酸、山梨酸、苯甲醇、苯甲酸、甲基异噻唑啉酮、苯氧乙醇、甲基氯异噻唑啉酮、溴硝丙二醇、脱氢乙酸、4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丁酯和4-羟基苯甲酸丁酯等15种防腐剂的气相色谱分析方法。采用Agilent GC-7890A气相色谱仪,配HP-5色谱柱(30 m×0.53 mm×2.65μm),对沐浴露、洗发露、润肤乳和皲裂膏样品进行测试。结果表明,检测的相对标准偏差为0.3%～4.7%,平均回收率为86.3%～103.4%,标准曲线的相关系数均达到0.997以上,15种防腐剂的检出限分别为0.3,6,1.3,10,1.5,1.4,1.1,10,6,0.5,1.5,1.5,1.5,1.2和1.2 ng。

3-甲氧基-甲亚胺H光度法测定化妆品中硼的研究及应用

研究了３－甲氧基－甲亚胺Ｈ与硼的显色反应。在乙酸－乙酸铵缓冲溶液中，硼与３－甲氧基－甲亚胺Ｈ形成１２的黄色配合物，最大吸收在４２０ｎｍ波长处，摩尔吸光系数为７．１９×１０３，ｓａｎｄｅｌ灵敏度为０．００１５μｇ／ｃｍ２。当每２５ｍＬ硼含量在０μｇ～３５μｇ范围内符合比耳定律，应用于化妆品中硼的测定获得满意的结果。

化妆品中甲醛含量的测定方法

甲醛由于其亲水性好、杀菌效率高、价格低廉以及不受体系中的酸碱度的影响等优点,而用作化妆品的防腐剂。但甲醛对人体健康的危害很大,因此需要对化妆品中的甲醛含量进行检测。本文详细介绍了测定化妆品中甲醛含量的方法,并对每种方法进行评价和总结。随着化妆品防腐技术的不断发展,未来的化妆品中将会彻底禁用甲醛。

二阶导数光度法测定化妆品中痕量铅的研究

研究了Meso 四 ( 3 ,5 二溴 4 羧基苯 )卟啉T(DBHP)P与铅的显色反应。在 0 0 8mol/LNaOH介质中 ,铅与T(DBHP)P反应生成 1∶2黄色配合物 ,λmax =479nm ,ε =2 .2× 10 5L·mol-1·cm-1。进一步研究表明 ,其二阶导数光度法有更高的灵敏度和选择性。由于该方法对钙、镁等金属离子的允许量较高 ,因而可以不经分离直接进行痕量铅的测定。

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中多种激素

采用液相色谱-串联质谱法测定化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等激素的含量。不同形态的化妆品样品以甲醇为提取剂进行超声提取,样品提取液离心后得到上清液经HLB固相萃取小柱净化,用Agilent ZORBAXEclipse XDB-C18柱(1.8μm,2.1 mm×50 mm),乙腈-水作为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温25℃,进样量2.0μL,糖皮质激素、雄激素、孕激素采用正离子扫描模式,雌激素采用负离子扫描模式,多反应监测测定。化妆品样品平均加标回收率为72.31%~97.89%,相对标准偏差为2.24%~11.34%,方法检出限为0.002 mg/kg^0.8 mg/kg。

化妆品中汞的测定方法研究进展

综述了近年来化妆品中汞的测定方法研究进展。着重介绍了原子荧光光谱法、冷原子光谱法、直接测汞仪法、原子吸收法、电感耦合等离子质谱法和电位溶出法等检测方法测定化妆品中汞含量的优缺点。结合实际需要,比较不同方法的特点,并对化妆品中汞的测定方法发展前景进行了展望。

气相色谱-质谱法分析化妆品中16种香精香料

建立了用毛细管气相色谱质谱测定化妆品中16种香精香料的方法.样品用甲醇超声提取,经高速冷冻离心,清液经干燥脱水过0.5 μm滤膜过滤,直接注入气相色谱质谱进行分析.经过GC-MS分析,用选择离子和保留时间定性,外标法定量.16种香精香料的回收率为：82.3%～108.2%,精密度为（以相对标准偏差表示）：1.6%～4.7%,检出限均为10 mg/kg.该方法准确度和灵敏度高,样品用量少,前处理简单,可同时测定化妆品中16种香精香料.

高效液相色谱法同步检测化妆品中的6种羟基酸

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定化妆品中乳糖酸、乙醇酸、酒石酸、乳酸、柠檬酸和苹果酸等6种羟基酸。结果表明,在C18Hypersil ODS色谱柱上,以pH=2.70,0.085 mol/L Na2HPO4-H3PO4缓冲液为流动相,流速为0.8 mL/min,进样量10μL,柱温25℃,紫外检测波长为214 nm时,可以较好地分离和测定化妆品中的6种羟基酸。该方法检测6种羟基酸的相对标准偏差(RSD)为1.20%~4.50%,回收率92%~109%,检出限(LOD)0.004 g/L^0.037 g/L,适用于市售化妆品中羟基酸的常规分析。

高效液相色谱法测定化妆品中10种限用物质

建立了乙腈超声提取、高效液相色谱／二极管阵列检测快速测定化妆品中的氢醌、水杨酸、苯酚、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、双氯酚、三氯生10种限用物质含量的分析方法。对提取方法、液相色谱条件和检测条件进行了优化，10种限用物质标准溶液的线性范围为0．01～0．1g／L，50、100、200mg／kg3个加标水平的回收率为80％～113％，相对标准偏差（RSD，n=7）为2．2％～10．0％，定量下限（LOQ）为10～50mg／kg。该方法简便、高效、灵敏、准确，可满足现有化妆品中相关限用物质的检测要求。

固相萃取/高效液相色谱法测定化妆品中5种抗组胺药物残留

建立了固相萃取/高效液相色谱(SPE/HPLC)测定化妆品中5种抗组胺药物(多西拉敏、曲吡那敏、溴苯那敏、苯海拉明、氯苯沙明)残留的分析方法。试样经三氯乙酸溶液超声提取,PCX柱净化后,以甲醇-磷酸盐缓冲溶液为流动相,经C18柱分离后进行HPLC检测。5种抗组胺药物在5.0～100 mg/L范围内均呈良好的线性关系,线性系数均大于0.999。在5.0、10.0、25.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为92%～108%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%～4.2%,检出限为0.5～1.0 mg/L。该方法灵敏度高、重现性好、定量准确。

化妆品中非法添加禁用物质检测技术研究进展

通过对化妆品中近年来存在的非法添加现状的回顾,对不同类别化妆品中可能非法添加的物质及危害进行总结;同时针对性地介绍了非法添加禁用物质的检测技术,包括薄层色谱法、高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法、气相色谱-串联质谱法等,并对检测技术的发展方向进行了展望。

化妆品中重金属铅砷汞的等离子发射光谱分析方法

目前国内对化妆品中重金属铅砷汞的检测方法仍是使用原子吸收仪以及原子荧光仪对各元素依次测定,这些方法前处理繁琐,检测效率较低。本方法优化了样品前处理方法,建立等离子发射光谱法同时测定化妆品中重金属铅砷汞的条件及方法,样品加标回收率在76.0%～101.8%,完全能够满足日常化妆品样品的检测工作,极大地提高了检验工作效率。

化妆品乳液中铬测定能力验证

目的了解化妆品检测机构铬的测定能力,帮助提高相关实验室检测技术水平和质量控制能力。方法制备分割水平对样品,邀请各实验室自愿参加,推荐采用日常方法测定化妆品乳液中的铬,使用Robust统计技术处理能力验证计划结果,用Z比分数评价实验室能力。结果所制备样品均匀稳定,22.0%的参加实验室其结果可疑或不满意。结论参加本次能力验证的实验室大多数可以准确测定化妆品乳液中的铬,部分实验室的质控能力有待提高。