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Synthesis and Crystal Structure of 2-(N-Cyclohexyl)-imino-1,4-succinic Acid Dihydrate 被引量:2
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作者 郭金波 李森兰 +1 位作者 郁兆莲 陈庆华 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第1期89-93,共5页
The title compound, 2-(N-cyclohexyl)-imino-1,4-succinic acid dihydrate 4, has been prepared and structurally determined by X-ray diffraction analysis. Crystal data: monoclinic, space group Cc, a = 7.5790(15), b = 24... The title compound, 2-(N-cyclohexyl)-imino-1,4-succinic acid dihydrate 4, has been prepared and structurally determined by X-ray diffraction analysis. Crystal data: monoclinic, space group Cc, a = 7.5790(15), b = 24.860(5), c = 7.1394(14) ?, β = 104.23(3)°, V = 1303.9(4) ?3, C10H21NO6, Mr = 251.28, Z = 4, Dc = 1.280 g/cm3, μ = 0.105 mm-1, F(000) = 544, R = 0.0397 and wR = 0.0918 for 1212 observed reflections with I ≥ 2σ(I). X-ray structure analysis reveals that there exist two intramolecular and six intermolecular hydrogen-bonding interactions in the crystal lattice, which can stabilize the configuration of the α-imino acid dihydrate 4. 展开更多
关键词 methoxybutenolide synthesis α-imino acid crystal structure hydrogen bonding
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Enantioselective trapping of oxonium ylide intermediates by N-benzhydryl-α-imino ester:Synthesis of β-tetrasubstituted α-amino acids
2
作者 Shi-Kun Jia Yu-Bing Lei +2 位作者 Long-Long Song Shun-Ying Liu Wen-Hao Hu 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2017年第2期213-217,共5页
A synergistic rhodium(Ⅱ)/phosphoric acid catalyzed three component reaction of 3-diazooxindoles,alcohols and N-benzhydryl-α-imino ester is developed for the efficient construction of chiral β-alkoxy C-β-tetrasub... A synergistic rhodium(Ⅱ)/phosphoric acid catalyzed three component reaction of 3-diazooxindoles,alcohols and N-benzhydryl-α-imino ester is developed for the efficient construction of chiral β-alkoxy C-β-tetrasubstituted α-amino acid derivatives in good yields and with excellent diastereoselectivities and high enantioselectivities.The synthetic application of the resulting products was illustrated by reducing with Pd/C under H_2 atmosphere followed reacting with CSCl_2 at room temperature to rapid afford 3-spirocyclic oxindole in a good yield with a chirality retainment.The three-component reaction is proposed to proceed through an electrophilic trapping of the oxonium ylides by N-benzhydryl-α-imino ester. 展开更多
关键词 Three-component reaction Oxonium ylide N-Benzhydryl-α-imino ester β-Tetrasubstituted α-amino acids Chiral phosphoric acid
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A convenient synthesis of quinazoline derivatives via cascade imino-Diels-Alder and oxidation reaction 被引量:1
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作者 Xue Ming Chen Hui Wei +1 位作者 Lu Yin Xing Shu Li 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2010年第7期782-786,共5页
Quinazoline derivatives were synthesized fromα-iminoesters via a cascade imino-Diels-Alder and then oxidation reaction catalyzed with CuBr_2.This method provided a new strategy for preparing quinazoline derivatives w... Quinazoline derivatives were synthesized fromα-iminoesters via a cascade imino-Diels-Alder and then oxidation reaction catalyzed with CuBr_2.This method provided a new strategy for preparing quinazoline derivatives which may be useful in the synthesis of heterocyclic intermediates. 展开更多
关键词 QUINAZOLINES α-iminoesters Imino-Diels-Alder reaction CuBr_2
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双亚胺基吡啶/氯化亚铁/MAO催化乙烯齐聚制备α-烯烃研究 被引量:1
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作者 王如文 郑来昌 +2 位作者 赵丹平 杨小辉 杨克 《石油化工应用》 CAS 2016年第11期130-133,共4页
本研究以双亚胺基吡啶/氯化亚铁/MAO为催化体系,开展乙烯齐聚制备α-烯烃的工艺研究。考察了溶剂、温度、压力、主催化剂、助催化剂用量对反应速率和活性的影响,确定了实验室反应工艺条件,催化剂活性稳定在(1.0~1.5)×108g产品/(... 本研究以双亚胺基吡啶/氯化亚铁/MAO为催化体系,开展乙烯齐聚制备α-烯烃的工艺研究。考察了溶剂、温度、压力、主催化剂、助催化剂用量对反应速率和活性的影响,确定了实验室反应工艺条件,催化剂活性稳定在(1.0~1.5)×108g产品/(mol催化剂·h)。 展开更多
关键词 双亚胺基吡啶 MAO 乙烯齐聚 制备 Α-烯烃
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铁系双亚胺基吡啶配合物/MAO体系催化乙烯齐聚制备α-烯烃中试研究 被引量:1
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作者 郑来昌 王如文 +1 位作者 蒋斌波 李化毅 《润滑油》 CAS 2019年第1期42-47,共6页
以乙酰丙酮铁和双亚胺基吡啶类配体组成的配合物为催化剂,甲基铝氧烷(MAO)为助催化剂,以混合己烷为溶剂,在0. 3 m3高压反应釜中开展了乙烯齐聚制备α-烯烃的中试研究,考察了其放大效应,重点对釜内压力、温度、乙烯瞬时流量、累积流量和... 以乙酰丙酮铁和双亚胺基吡啶类配体组成的配合物为催化剂,甲基铝氧烷(MAO)为助催化剂,以混合己烷为溶剂,在0. 3 m3高压反应釜中开展了乙烯齐聚制备α-烯烃的中试研究,考察了其放大效应,重点对釜内压力、温度、乙烯瞬时流量、累积流量和催化剂活性的变化情况进行了考察,通过对齐聚产物进行离心分离和精馏分离,确定出了合理的工艺路线和工艺条件。结果表明,该催化剂活性高达7. 7×107~1. 03×108g/mol·h·MPa,合成的液相产品中,C6~C24α-烯烃含量为77%~81%,α-烯烃选择性大于97%,与实验室水平基本相当。 展开更多
关键词 双亚胺基吡啶 乙酰丙酮铁 MAO 乙烯齐聚 Α-烯烃 中试研究
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三氮唑作为卡宾前体在吡咯合成中的应用研究
6
作者 沈杰 杨栋栋 李传莹 《广东化工》 CAS 2014年第12期93-94,共2页
文章综述了过渡金属催化下1-磺酰基-1,2,3-三氮唑分解产生α-亚胺基金属卡宾,再与炔烃或其类似物发生分子间或分子内环加成反应合成各种类型吡咯衍生物的反应进展。
关键词 吡咯 三氮唑 α-亚胺基金属卡宾
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过氧化物促进的α-亚胺-N-芳基酰胺的环化反应研究
7
作者 李典军 杨金会 《宁夏工程技术》 CAS 2019年第3期208-215,共8页
发现了一种新的过氧化物促进的合成喹喔啉酮类和3-胺基吲哚酮类化合物的方法。在间氯过氧苯甲酸和四丁基碘化铵的作用下,α-亚胺-α-乙氧酰基-N-芳基酰胺可以氧化产生α-(N-芳基氨酰基)亚胺自由基,后者在惰气氛围下可以发生邻位环化,以... 发现了一种新的过氧化物促进的合成喹喔啉酮类和3-胺基吲哚酮类化合物的方法。在间氯过氧苯甲酸和四丁基碘化铵的作用下,α-亚胺-α-乙氧酰基-N-芳基酰胺可以氧化产生α-(N-芳基氨酰基)亚胺自由基,后者在惰气氛围下可以发生邻位环化,以中等,甚至非常好的产率得到喹喔啉酮类产物。α-亚胺-α-乙氧酰基-N-芳基酰胺还可以被过氧叔丁醇和乙酸钯催化生成3-胺基吲哚酮类产物。 展开更多
关键词 过氧化物 氧化环化 α-亚胺-α-乙氧酰基-N-芳基酰胺 氩气氛围 含氮杂环化合物
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利用分子内环丙烷化反应合成四氢喹啉衍生物 被引量:1
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作者 郑坚萍 唐艳华 《广东化工》 CAS 2021年第7期19-20,共2页
报道了一种高效的基于三氮唑的分子内环丙烷化合成四氢喹啉并环丙烷骨架的新方法。利用邻烯基苯胺取代的1-磺酰基-1,2,3-三氮唑为原料,以Rh_(2)(piv)_(4)为催化剂,1,2-二氯乙烷为溶剂,在氮气氛下50摄氏度反应,以中等至优秀的产率得到四... 报道了一种高效的基于三氮唑的分子内环丙烷化合成四氢喹啉并环丙烷骨架的新方法。利用邻烯基苯胺取代的1-磺酰基-1,2,3-三氮唑为原料,以Rh_(2)(piv)_(4)为催化剂,1,2-二氯乙烷为溶剂,在氮气氛下50摄氏度反应,以中等至优秀的产率得到四氢喹啉并环丙烷骨架。该反应巧妙利用了含氮原子的连接桥,操作简单,反应条件温和。 展开更多
关键词 环丙烷化 三氮唑 α-亚胺基卡宾 四氢喹啉
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利用三氮唑的4+3环化反应合成1,4-氧氮杂█
9
作者 郑坚萍 修世东 《广东化工》 CAS 2021年第6期16-17,共2页
报道了一种合成1,4-氧氮杂?的新方法。利用1-磺酰基-1,2,3-三氮唑与α,β-不饱和醛为原料,以Rh2(Oct)4为催化剂,1,2-DCE为溶剂,在氮气氛下回流,以中等产率得到非苯并氧氮杂?衍生物。该反应经α-亚胺基铑卡宾的4+3成环历程,设计新颖,操... 报道了一种合成1,4-氧氮杂?的新方法。利用1-磺酰基-1,2,3-三氮唑与α,β-不饱和醛为原料,以Rh2(Oct)4为催化剂,1,2-DCE为溶剂,在氮气氛下回流,以中等产率得到非苯并氧氮杂?衍生物。该反应经α-亚胺基铑卡宾的4+3成环历程,设计新颖,操作简单。 展开更多
关键词 氧氮杂█ 三氮唑 α-亚胺基卡宾 4+3环化
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金催化2-炔基芳基叠氮串联反应有效合成3-炔基吲哚 被引量:3
10
作者 张小祥 孙小萍 +1 位作者 崔杏丽 张海飞 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第8期1700-1706,共7页
通过炔基化合物捕捉由金催化2-炔基芳基叠氮化合物产生的金卡宾,经串联反应有效合成了3-炔基吲哚.在60℃以2 mol%John Phos Au Cl作为催化剂进行反应,获得了高达94%产率的3-炔基吲哚目标产物.提供了一种非常简单、有效、普适性高的合成3... 通过炔基化合物捕捉由金催化2-炔基芳基叠氮化合物产生的金卡宾,经串联反应有效合成了3-炔基吲哚.在60℃以2 mol%John Phos Au Cl作为催化剂进行反应,获得了高达94%产率的3-炔基吲哚目标产物.提供了一种非常简单、有效、普适性高的合成3-炔基吲哚的方法. 展开更多
关键词 α-亚胺金卡宾 串联反应 炔基化合物 3-炔基吲哚
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2H-吡咯的简易合成方法:金催化与路易斯酸催化的组合应用 被引量:9
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作者 李新玲 王佳琪 +2 位作者 李龙 尹应武 叶龙武 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第1期49-53,共5页
报道了利用金催化与铜催化相结合合成5-氨基-2H-吡咯的方法.首先通过均相金催化异恶唑与炔酰胺反应生成α-亚胺金卡宾中间体,再经[3+2]环加成反应合成并分离出5-氨基-3H-吡咯,然后通过铜催化的去酰基化和基团迁移反应来实现3H-吡咯向2H... 报道了利用金催化与铜催化相结合合成5-氨基-2H-吡咯的方法.首先通过均相金催化异恶唑与炔酰胺反应生成α-亚胺金卡宾中间体,再经[3+2]环加成反应合成并分离出5-氨基-3H-吡咯,然后通过铜催化的去酰基化和基团迁移反应来实现3H-吡咯向2H-吡咯的转化.该方法不但操作简单、反应条件温和、官能团兼容性良好,而且还能进行克量级放大.这项研究为合成具有重要生物活性的5-氨基-2H-吡咯化合物提供了广谱实用的合成方法. 展开更多
关键词 吡咯 金催化 铜催化 α-亚胺金卡宾 [3+2]环加成
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钯催化2-炔基芳基叠氮与丙烯酸衍生物反应合成1H-吲哚-3-丙烯酸酯 被引量:1
12
作者 李萍 周志强 +2 位作者 杨帆 徐瑶 张小祥 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2021年第8期3235-3241,共7页
报道了一种钯催化2-炔基芳基叠氮化合物与丙烯酸衍生物合成吲哚-3-丙烯酸酯的新方法.该方法实现了在温和的反应条件下合成多种1H-吲哚-3-丙烯酸酯衍生物.
关键词 钯催化 α-亚胺钯卡宾 吲哚-3-丙烯酸酯 丙烯酸
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α-亚胺酯不对称加成合成手性α-氨基酸衍生物的研究进展 被引量:2
13
作者 毕吉利 马然松 杨金会 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2018年第10期2553-2570,共18页
手性α-氨基酸衍生物在生命医药、精细化工等领域的广泛应用极大地促进了其合成方法的发展.目前在众多合成手性α-氨基酸衍生物的方法中,α-亚胺酯的不对称亲核加成反应是合成手性α-氨基酸衍生物的有效方法之一,成为不对称催化研究的热... 手性α-氨基酸衍生物在生命医药、精细化工等领域的广泛应用极大地促进了其合成方法的发展.目前在众多合成手性α-氨基酸衍生物的方法中,α-亚胺酯的不对称亲核加成反应是合成手性α-氨基酸衍生物的有效方法之一,成为不对称催化研究的热点.从反应类型和亲核试剂类型的角度出发,总结了α-亚胺酯不对称亲核加成反应合成手性α-氨基酸衍生物的研究进展.具体介绍了α-亚胺酯的烯丙基化反应、芳基化反应、Mannich反应、烯基化反应、炔基化反应及烷基化反应等六种合成手性α-氨基酸衍生物的主要方法以及相应反应机理及发展现状,并对合成手性α-氨基酸衍生物的发展方向进行了展望. 展开更多
关键词 α-亚胺酯 手性α-氨基酸衍生物 不对称 加成反应
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Unexpected and Intriguing Reactivity of Imino Compounds
14
作者 Makoto SHIMIZU 《复旦学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期619-620,共2页
关键词 亚氨基化合物 亚氨基脂 烷氧羰基 氧化铝
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氮宾/炔烃复分解串联反应研究进展
15
作者 洪科苗 黄晶晶 +1 位作者 姚铭瀚 徐新芳 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2022年第2期344-352,共9页
在过去的几十年中,氮宾催化转化作为一类直接构建C—N键的高效反应得到了飞速发展,并被广泛应用于含氮杂环化合物的合成.虽然已有多种类型的氮宾前体被报道,并通过各类催化转化反应在构建结构多样性杂环化合物分子中起到了至关重要的作... 在过去的几十年中,氮宾催化转化作为一类直接构建C—N键的高效反应得到了飞速发展,并被广泛应用于含氮杂环化合物的合成.虽然已有多种类型的氮宾前体被报道,并通过各类催化转化反应在构建结构多样性杂环化合物分子中起到了至关重要的作用,然而,氮宾的反应类型还是局限于胺化反应、氮杂环丙烷化反应、磺化反应等有限的几类反应.基于氮宾前体、催化策略(或者催化剂)以及复杂分子合成的相关综述已有很多报道,这篇综述聚焦氮宾与炔烃的加成反应,主要是氮宾/炔烃复分解串联反应.这类反应可以快速合成具有结构多样性的多环、稠环和螺环类含氮杂环类化合物. 展开更多
关键词 氮宾 α-亚胺卡宾 含氮杂环化合物 氮宾/炔烃复分解 串联反应
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LC-MS法鉴定桑叶中生物碱类成分 被引量:15
16
作者 沈小月 宋敏 杭太俊 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1737-1744,共8页
目的:建立LC-MS法对桑叶中生物碱类成分进行结构鉴定。方法:对桑叶中生物碱类成分分别采用9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)衍生化后ODS柱分离或Hypersil SCX色谱柱直接分离,电喷雾正离子化高分辨TOF/MS检测,结合MS/MS法和对照品对照法进行鉴定... 目的:建立LC-MS法对桑叶中生物碱类成分进行结构鉴定。方法:对桑叶中生物碱类成分分别采用9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)衍生化后ODS柱分离或Hypersil SCX色谱柱直接分离,电喷雾正离子化高分辨TOF/MS检测,结合MS/MS法和对照品对照法进行鉴定。结果:在所建立的条件下,共检测并鉴定4个生物碱成分(2-氧-α-D-半乳吡喃糖苷-1-脱氧野尻霉素、1-脱氧野尻霉素、荞麦碱和1,4-二脱氧-1,4-亚胺基-D-阿拉伯糖醇),衍生化法和直接测定法2种分离分析方法的鉴定结果相互验证。此外,9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)柱前衍生化法亦适用于桑叶生物碱成分的准确定量,方法准确可靠。结论:桑叶中生物碱类成分鉴定为相关中药的物质基础研究和质量控制提供依据。 展开更多
关键词 桑叶 2-氧-α-D-半乳吡喃糖苷-1-脱氧野尻霉素 1-脱氧野尻霉素 荞麦碱 1 4-二脱氧-1 4-亚胺基-D-阿拉伯糖醇 多羟基氮杂糖类生物碱 结构鉴定 阳离子交换 柱前衍生化 9-芴甲氧羰酰氯 液相色谱—质谱
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