酮苯丙氨酸钙原料药有关物质的鉴定与含量测定

采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（HPLC/QTOF-MS）对酮苯丙氨酸钙原料药中的有关物质进行鉴定,并采用反相高效液相色谱法（RP/HPLC）测定有关物质的含量。有关物质含量测定采用C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,20 mmol·L-1磷酸二氢钾（磷酸调至p H 3.3）-乙腈（85∶15）为流动相等度洗脱,流速1 m L·min^-1,检测波长205 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果确证了2个有关物质分别为苯甲酸和苯乙酸。在优化的色谱条件下,苯甲酸和苯乙酸分别在0.64-5.76μg·m L^-1（r=0.999 6）和0.65-5.82μg·m L^-1（r=0.999 5）范围内线性关系良好,检出限分别为1.3 ng和1.6 ng,平均回收率（n=9）分别为99.6%和99.0%,相对标准偏差分别为1.6%和1.5%。结果表明,HPLC/QTOF-MS可以快速鉴定酮苯丙氨酸钙中的有关物质。本方法灵敏度高、重现性好、准确可靠,可用于酮苯丙氨酸钙原料药有关物质的检测分析及质量控制。