乙二酸四乙酸二钠盐改性枸杞杆生物炭对亚甲基蓝吸附性能

以H_(3)PO_(4)为活化剂,通过高温炭化法将宁夏枸杞杆制备成生物质活性炭(CP),并利用乙二酸四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)对其进行表面改性,得到氮掺杂活性炭(CPE)。利用比表面积分析(BET)、X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱分析仪(XPS)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)技术手段研究其表面微观形貌和化学结构特性,阐明了EDTA-2Na的改性机理和CPE对亚甲基蓝的吸附机制。结果表明:EDTA-2Na的掺杂可以有效调控生物炭的孔结构和官能团,显著提升了生物炭的比表面积、孔结构和活性吸附位点。EDTA-2Na改性后的生物炭CPE(比表面积(816.47 m^(2)/g)、总孔体积(0.4925 cm^(3)/g)和平均孔径(2.41 nm))参数明显优于CP(比表面积(241.45 m^(2)/g)、总孔体积(0.1280 cm^(3)/g)和平均孔径(2.12 nm))的微观结构,表面形成较稳定的氨基(—NH—、—NH_(2)—)和吡咯结构氮,构成了对亚甲基蓝有较好吸附效果的活性表面生物质碳材料CPE。常温中性条件下,CPE对MB的最大吸附量为658.8 mg/g,较未进行N掺杂的生物碳CP(吸附量为358.2 mg/g)吸附率提升了83.92%。CPE对MB的等温吸附过程符合Langmuir模型(R^(2)=0.9896),吸附动力学符合准二级动力学模型(R2=0.99997),吸附过程主要以单分子层化学吸附为主,循环使用性能较好。

高效液相色谱法测定腌渍蔬菜罐头中乙二胺四乙酸二钠的含量

建立高效液相色谱法测定腌渍蔬菜罐头中乙二胺四乙酸二钠含量的检测方法。试样中目标组分采用纯水提取,三氯化铁络合,PXA混合阴离子固相萃取柱净化,高效液相色谱检测,外标法定量。乙二胺四乙酸二钠的络合物质量浓度在1.0~100.0μg/m L范围内时,线性关系良好,其相关系数为0.999 95,检出限为0.09 mg/kg,定量限为0.31 mg/kg,添加量在0.03~0.3 g/kg范围内,平均加标回收率为99.09%~103.95%,相对标准偏差为0.4%~3.3%。该方法准确度高、重复性好,适合腌渍蔬菜罐头中乙二胺四乙酸二钠含量的检测。

用于二乙醇胺催化氧化脱氢的Cu-ZrO_2催化剂的制备与表征

采用共沉淀法制备了二乙醇胺催化氧化脱氢生产亚氨基二乙酸二钠盐用的Cu -ZrO2 催化剂。考察了不同制备条件对催化剂催化氧化反应性能和催化剂结构的影响。实验结果表明 ,催化剂中和终止 pH值、Cu与Zr原子的量比以及焙烧温度是影响催化剂性能的主要因素。经TG、XRD和外观分析 ,优质催化剂其中间体铜锆氢氧化物外观呈现亮而脆的绿色、密度大于1 72g/cm3 、热失重温度范围为 15 0～ 5 30℃ 。

毛冬青甲素的核磁共振法分析

采用1H、13C、DEPT(无畸变极化转移增益法)、1H-1H COSY(氢-氢化学位移相关谱)、HMQC(异核多量子相关谱)、HMBC(异核多键相关谱)、NOESY(二维核欧沃豪斯效应谱)等多种NMR分析方法, 对毛冬青甲素的1H和13C NMR谱信号进行了归属; 并对生产过程常同时存在的丁二酸二钠也进行了谱线归属, 提出通过1H NMR法对产品中的丁二酸二钠进行定量测定。为其结构鉴定和生产过程中的质量控制提供了重要依据。

胭脂红酸褪色光度法检测H_2O_2-Fe^(2+)产生的羟自由基

提出了Fe2+ H2O2 胭脂红酸分析新体系,并用于羟自由基的测定。该法用Fenton反应产生羟自由基,并加入胭脂红酸显色剂,使胭脂红酸褪色,采用分光光度计测定其ΔA值的变化,可间接测定羟自由基的产生量。通过测定条件的研究,得出最佳实验条件,并对抗坏血酸等7种抗氧化剂的抗羟自由基氧化性能进行了比较。

齐酞酸钠对大鼠实验性肝损伤的保护作用

目的：研究齐酞酸钠对大鼠实验性肝损伤的保护作用，并与齐墩果酸进行量效比较。方法：采用化学毒物Ｄ氨基半乳糖和四氯化碳致大鼠肝脏损伤，测定生化指标及观察病理组织学改变。结果：齐酞酸钠呈剂量依赖性地明显降低Ｄ氨基半乳糖、四氯化碳引起的大鼠血清丙氨酸转移酶（ＡＬＴ）增高；显著减轻肝脏中脂肪蓄积；病理组织学检查齐酞酸钠明显减轻肝细胞的变性和坏死。结论：齐酞酸钠对大鼠实验性肝损伤有明显的保护作用，在同等剂量下上述作用优于齐墩果酸。

光度法测定常量铬(Ⅲ)

在 p H=3 .0～ 5.0 ,Cr( )与 EDTA和溴代十六烷基三甲基铵 ( CTMAB)生成紫红色三元络合物。其最大吸收峰在 560 nm,摩尔吸光系数 ε=6.4 5× 1 0 2 L.mol-1.cm-1,铬 ( )量在 0～ 2 2 0 μg/2 5ml范围内符合比尔定律 ,用于磷铁矿中铬的测定结果满意。

乙二胺四乙酸二钠用于沉积物酸溶相中高精度硼同位素测定方法研究

采用传统的酸溶法进行沉积物样品(包括粘土样品或碳酸盐等样品)硼同位素测定的前处理过程中,酸通常会溶解出样品中大量Ca^2+、Fe^3+、Mg^2+、Al^3+等金属离子以及稀土元素。由于前处理过程中溶出的硼只有在碱性环境中才能被硼特效树脂有效地吸附,而大量共存的Ca^2+、Fe^3+、Mg^2+、Al^3+等金属离子在碱性条件下会产生难溶于水的氢氧化物沉淀,进而会造成硼的丢失和同位素分馏。本研究在沉积物酸溶相样品中加入适量EDTA-2Na饱和溶液,再将样品溶液调成碱性,能有效抑制沉淀的产生。用氨水淋洗吸附后的硼特效树脂,并延长样品电离时间,能有效降低EDTA-2Na对硼同位素测定的干扰,从而达到样品中硼元素的高效提取和硼同位素组成的准确测定。结果表明,样品加入EDTA-2Na饱和溶液后硼的回收率可达到95%以上。同时,经过处理后的NIST SRM 951硼酸标准样品的11B/10B比值在4.05146~4.05628之间;三亚沉积物、大柴旦湖心沉积物和大柴旦湖心晶间卤水沉积物的硼同位素组成(δ11 B)分别为+17.64‰、-5.74‰和+1.8‰。本方法可满足沉积物样品(如粘土沉积物、碳酸盐沉积物、黄土、古土壤等样品)酸溶相中硼同位素组成高精度测定的要求,为此类样品的高精度硼同位素测定提供了一种简单、低干扰的前处理方法。

ETDA-CPC光度法测定常量钴

在ｐＨ＝５～６．５，Ｃｏ（Ⅲ）与ＥＤＴＡ和氯代十六烷基吡啶（ＣＰＣ）生成红紫色三元络合物，λｍａｘ＝５５０ｎｍ，摩尔吸光系数ε值３２６Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１，钴（Ⅲ）量在０．１～６ｍｇ／５０ｍｌ范围内符合比尔定律。本法用于钴矿样中钴的测定，结果满意。

新化合物2,5-二氟苯膦酸二钠盐的合成及晶体结构

以2,5-二氟苯胺为原料,经重氮化反应生成2,5-二氟硼酸重氮盐,与三氯化磷反应后水解、中和得到新化合物2,5-二氟苯膦酸二钠盐,其结构经过1 H NMR,31P NMR,元素分析及单晶X-射线衍射确证.

蒽醌-2，6-二磺酸钠掺杂聚吡咯修饰阴极对沉积型微生物燃料电池产电性能的影响

采用化学原位聚合法制备了蒽醌-2,6-二磺酸钠(anthraquinone-2,6-disulfonic acid disodium salt,AQDS)掺杂的聚吡咯(polypyrrole,PPy)修饰阴极.电化学交流阻抗谱(EIS)和塔菲尔(Tafel)测试发现,与空白阴极和PPy修饰阴极相比,PPy-AQDS修饰阴极的内阻更低,电极反应速率更高.在校园浅水湖中以空白阴极,PPy修饰阴极和PPy-AQDS修饰阴极运行沉积型微生物燃料电池(sediment microbial fuel cell,SMFC)30 d.实验结果表明,PPy-AQDS修饰阴极可以提高SMFC体系的产电能力并提高沉积物中有机质的去除效率.与空白阴极SMFC体系相比,PPy-AQDS修饰阴极SMFC体系的最大功率密度增大了3.7倍,阳极表面沉积物中烧失量(loss on ignition,LOI)和易氧化有机质(readily oxidizable organic matter,ROOM)去除率分别由5.5%和5.5%增大到14.4%和31.9%.

EDTA对氯己定去除粪肠球菌生物膜效果的影响

目的 在体外环境下建立粪肠球菌(E.faecalis)生物膜,观察乙二胺四乙酸二钠(EDTA)作为分散剂对氯己定(CHX)清除生物膜效果的影响。方法 通过96孔板建立体外24h粪肠球菌生物膜模型,将生物膜随机分为A、B、C、D、E、F、G7组,A—E组分别加入1、2、4、8、16 MIC(最低抑菌浓度)EDTA+0.002%CHX,F组为单独用药组,G组为阴性对照组,均作用24 h后,采用MTT法测量各组生物膜的OD 490 值。在无菌羟磷灰石陶瓷片建立粪肠球菌24 h成熟生物膜模型,随机分为EDTA组、CHX组、EDTA+CHX组、阴性对照组,每组分别由相应药物作用24 h,经荧光染色后置于激光共聚焦扫描显微镜(CLSM)下观察粪肠球菌生物膜变化。结果 A—E组OD 490 值显著低于F、G组(P<0.05),A—E组组间两两比较差异无统计学意义(P>0.05)。CLSM图像显示:成熟生物膜细菌密集、层叠,镜下以绿色荧光染色菌体为主;EDTA组于CLSM下可见生物膜结构稀疏,其中细菌密度及细菌数量显著降低,但仍以绿色荧光为主;CHX组生物膜中细菌数量减少,呈现黄色或桔色,部分区域为深红色;EDTA联合CHX组,生物膜中生物膜结构破坏,细菌数量明显减少,以红色荧光染色菌体为主。结论 EDTA对粪肠球菌生物膜具有分散作用,可增强CHX抗生物膜效果,但其作用效果与浓度无关。

磺基琥珀酸烷基聚氧乙烯醚单酯二钠盐的表面活性研究

合成了一系列磺基琥珀酸烷基聚氧乙烯醚单酯二钠盐，并研究了其表面活性。结果表明，临界胶束浓度随烷基碳原子数或氧乙烯聚合数的增加而减小；烷基碳原子数为１２左右、氧乙烯聚合数为５左右时，该盐具有最佳润湿力和最大起泡力；烷基碳原子被的增加一般有利于泡沫稳定性的提高。

丙泊酚甲磷酸钠盐的含量测定及其杂质检查

目的 建立测定原料药丙泊酚甲磷酸钠的含量及检查杂质的方法。方法 采用HPLC法和酸碱滴定法。结果 丙泊酚甲磷酸钠盐在0．82～4．04μg范围内，线性关系良好（r=0．9998），日内及日间精密度分别为0．26％、0．32％；丙泊酚检查的定量限为0．016ng（S／N=10），在6．73～323．4ng范围内，线性关系良好（r=0．9991）。结论 所建立的方法简便、灵敏、准确，可用于丙泊酚甲磷酸钠的含量测定及杂质丙泊酚的检查。

新型荧光增白剂的合成及表征

以4,4′-二氯甲基联苯、亚磷酸三甲酯为原料,通过Arbuzow重排反应得到中间体4,4′-双(二甲氧基膦酰甲基)联苯,再以中间体和2,4-二磺酸钠苯甲醛为原料,二甲基亚砜为溶剂,甲醇钠为催化剂,通过Wittig-Horner缩合反应合成了一种新型荧光增白剂4,4′-双(2,4-二磺酸钠苯乙烯基)联苯,总收率90.2%以上.用IR、元素分析等方法对化合物进行了结构表征,用紫外吸收和荧光发射光谱对其荧光性能进行了表征,并做了白度试验.结果表明:该物质具有很好的荧光增白效果,且在水相中也有很好的溶解性.

铬天青S法结合高效液相色谱法测定甲烷氧化菌素含量

目的:建立由M.trichosporium OB3b发酵获得的甲烷氧化菌素(Mb)在发酵过程与发酵成熟阶段的含量测定方法。方法:分别考察了CuSO4、HDTMA、磷酸缓冲液添加量以及络合时间等因素对铬天青法检测Mb含量的影响;在铬天青S法对发酵后冻干粉Mb含量确定的基础上,为调控Mb的发酵过程,通过高效液相色谱法对发酵前4d每24h的Mb含量进行测定。结果:在CuSO4、HDTMA、磷酸缓冲液添加量分别为1.2、4.0、2.0mL及络合时间为15min的条件下,铬天青S法测得纯化的1L发酵液中Mb的含量为26.91μmoL,最低检测限为0.042μmoL/L。通过与高效液相色谱法的结合,确定在发酵24、48、72、96h时发酵液中Mb含量分别为1.008、1.336、3.125、7.500μmoL/250mL。结论:本文所建立的方法稳定、重现性好,可用于Mb在发酵不同阶段含量的测定。

新荧光试剂1－（3－甲氧基水杨醛缩氨基）－8－羟基－3，6－萘二磺酸钠荧光熄灭法测定痕量铬（Ⅵ）

本文用荧光熄灭法研究了１－（３－甲氧基水杨醛缩氨基）８－羟基－３，６－萘二磺酸钠（ＭＳＨＮＤ）－Ｃｒ（Ⅵ）体系的测定方法及条件。在ｐＨ＝４．００的邻苯二甲酸氢钾缓冲体系中，检测限为０．７ｎｇ／１０ｍＬ，线性范围为３．０～２０．０ｎｇ／１０ｍＬ。本法灵敏度高、选择性好，简单快速，用于测定地表水中痕量Ｃｒ（Ⅵ），结果满意。

表面增强拉曼散射技术在快速检测预包装干米粉中乙二胺四乙酸二钠的应用

利用简单的种子介导法制备Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)@AgNPs作为表面增强拉曼散射基底,对预包装干米粉中的微量添加剂——乙二胺四乙酸二钠(ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt,EDTA-2Na)含量进行快速灵敏的检测。通过透射电子显微镜、X射线能谱、X射线衍射、红外光谱以及表面增强拉曼散射(surface enhanced Raman scattering,SERS)对Fe3O4@SiO2@AgNPs进行表征,结果显示Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)@AgNPs为直径约660 nm,大小均匀,核壳结构的磁性基底,测得罗丹明6G溶液的最低浓度为1×10^(-9)mol/L,增强因子为4.27×10^(8)。以Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)@AgNPs为SERS基底对EDTA-2Na溶液进行SERS检测,检出限为1.75×10^(-6)mg/mL,以EDTA-2Na特征峰1 625 cm^(-1)的SERS强度为纵坐标,EDTA-2Na质量浓度的对数为横坐标进行线性回归拟合,结果表明EDTA-2Na质量浓度在1×10^(-5)~1 mg/mL范围内呈现良好的线性关系,R^(2)为0.994。将Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)@AgNPs用于预包装干米粉中EDTA-2Na的快速检测,样品检出限为0.1 mg/kg,加标回收率为96.50%~104.67%,相对标准偏差为1.2%~4.2%,说明本方法可准确、灵敏、快速地检测预包装干米粉中是否过量添加EDTA-2Na。

EDTA-CPC光度法测定常量铬(Ⅲ)

在ｐＨ＝３０～４５，ＣｒⅢ与ＥＤＴＡ和氯代十六烷基吡啶（ＣＰＣ）生成紫红色三元络合物。其最大吸收峰在５５０ｎｍ，摩尔吸光系数ε为５９８×１０２Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铬（Ⅲ量在０～２２５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律，用于磷铁矿中铬的测定，结果满意。

脂肪酸甲酯磺酸盐(MES)开发的回顾与展望

本文简要回顾了国内外对脂肪酸甲酯磺酸盐（ＭＥＳ）的研究、开发和应用状况，讨论了ＭＥＳ生产过程中的几个重要问题，并对ＭＥＳ的发展前景进行了展望。