雷贝拉唑对映体在α_1-酸性糖蛋白柱上的手性拆分

目的:建立以α_1-酸性糖蛋白柱(α_1-AGP)为手性同定相的高效液相色谱法直接拆分雷贝拉唑对映体。方法:研究了流动相中有机改性剂的种类和含量、流动相的 pH、缓冲溶液的浓度和流速等对拆分的影响。结果:以乙腈-0.02 mol·L^(-1)磷酸盐缓冲液(pH 6.0)(14:86)和甲醇-0.02 mol·L^(-1)磷酸盐缓冲液(pH 6.0)(20:80)为流动相,流速为0.8 mL·min^(-1),在5min 内实现了雷贝拉唑对映体在α_1-酸性糖蛋白柱上的拆分。结论:流动相中有机改性剂的种类和比例、流动相的 pH、缓冲溶液的浓度是影响拆分的重要因素。

α_1酸性糖蛋白柱拆分西布曲明对映体

目的以α1酸性糖蛋白为固定相,建立了西布曲明的HPLC对映体拆分方法。方法考察了有机改性剂种类、比例、缓冲盐浓度、pH值、柱温以及流速等因素对西布曲明对映体拆分的影响,并对拆分机理进行了探讨。结果优化实验条件后,分离西布曲明的最佳色谱条件:流动相为异丙醇20 mmol.L-1NH4Ac(pH 5.0)(体积比为6∶94),柱温为20℃,流速为0.6 mL.min-1,在223 nm下检测。结论西布曲明对映体在α1酸性糖蛋白柱上能被完全分离。

9-羟基利培酮手性异构体HPLC拆分方法的建立

目的应用α1-酸性糖蛋白(α1-AGP)柱,建立9-羟基利培酮手性异构体的HPLC拆分方法,为研究9-羟基利培酮手性异构体药动学提供基础。方法在α1-酸性糖蛋白柱上,考察了流动相pH值、有机改性剂种类及比例、缓冲盐种类及浓度、柱温对9-羟基利培酮手性异构体分离的容量因子、分离度、分离因子的影响,以摸索最优的拆分方法。结果以50mmol.L-1醋酸铵(pH6.8)-异丙醇(96.5∶3.5)为流动相,流速0.9mL.min-1,柱温25℃,在α1-AGP柱上成功拆分9-羟基利培酮手性异构体。结论9-羟基利培酮对映体在AGP固定相上得到了完全分离且分离良好。