RP-HPLC法测定不同产地草龙中3种三萜类成分的含量

目的:对草龙Ludwigia hyssopifoLia(G.Don)Exell药材的质量控制进行研究,为草龙质量标准的制定提供科学依据。方法:采用HP L C法定量测定其中2α,3β,19α,6β,24-五羟基-12-烯-18-乌苏酸、2α,3β,19α,23-四羟基-12-烯-28-乌苏酸及乌发醇的含量,以COSMOSIL 5C18-PAQ(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;流动相:乙腈(B)-水(A),梯度洗脱(0~18min、29%B;18~45min、53%B);体积流量:1mL/min;检测波长:210nm;柱温:30℃。结果:2α,3β,19α,6β,24-五羟基-12-烯-18-乌苏酸、2α,3β,19α,23-四羟基-12-烯-28-乌苏酸及乌发醇分别0.0499~0.7982μg(r=0.9995)、0.2000~3.1997μg(r=0.9999)、0.5001~8.0019μg(r=0.9997)线性关系良好,平均回收率分别为100.43%(RSD=1.43%)、100.03%(RSD=1.24%)、100.04%(RSD=1.47%)。结论:该方法准确、可靠、重复性好,可用于草龙药材的质量控制。

亮叶杨桐叶的化学成分研究

目的:研究亮叶杨桐Adinandra nitida叶的化学成分。方法:运用各种现代色谱方法分离,应用波谱方法鉴定结构。结果:分离并鉴定出6个化学成分,分别为山茶苷A(1)、芹菜素(2)、长梗冬青苷(3)、谷甾醇(4)、胡萝卜苷(5)3α、2α,3α,19α-三羟基乌苏-12-烯-28-酸(6)。结论:化合物6为首次从该植物中分离得到。

四季青中三萜类化学成分的研究

目的研究四季青Ilex chinensis中的三萜类化学成分。方法应用多种色谱分离技术进行分离,通过核磁、质谱等波谱方法鉴定化合物的结构。结果从四季青70%乙醇提取物中分离得到13个三萜类化合物,分别鉴定为3β,23-二羟基乌苏-12-烯-28-酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(1)、quadranoside Ⅳ(2)、玉叶金花苷R(3)、monepaloside F(4)、冬青苷XXⅦ(5)、冬青苷XXXⅦ(6)、冬青苷XXXⅧ(7)、冬青苷XLI(8)、niga-ichigoside F1(9)、kalidiumoside D(10)、竹节参苷Ⅳa(11)、长圆果冬青苷M(12)、23-羟基-白桦酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(13)。结论化合物1、10、13为首次从冬青属植物中分离得到,化合物2~8、11、12为首次从该植物中分离得到。

金樱子化学成分的研究

目的在金樱子Rosa laevigata Michx.化学成分研究的基础上,配合药理活性筛选,确认金樱子活性成分或指标性成分的化学结构和提取分离方法。方法采用溶剂法和硅胶柱层析法进行提取分离;利用TLC、HPLC分析纯度;利用化学方法和波谱方法(1HNMR、13CNMR、13CNMR-APT、MS、IR、UV)确定其化学结构。结果分离鉴定了4个化合物,分别为2α,3β,19α,23-四羟基乌苏-12-烯-28-羧酸,金樱子皂甙A(2α,3β,19α,23-四羟基乌苏-12-烯-28-β-吡喃葡萄糖甙),野鸦春酸,2α-羟基乌苏酸。结论2α-羟基乌苏酸为首次从金樱子中分离得到。

蛇含委陵菜化学成分研究

目的研究蛇含委陵菜Potentilla kleiniana的化学成分。方法经薄层色谱、硅胶柱色谱、凝胶柱色谱和制备高效液相色谱进行分离纯化,通过理化数据测定、1H-NMR和13C-NMR等谱学技术进行结构鉴定。结果从蛇含委陵菜活性有效部位中分离出14个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、胡萝卜苷(2)、齐墩果酸(3)、熊果醇(4)、3α,19,24-三羟基-12-烯-28-乌苏酸(5)、委陵菜酸(6)、2α-羟基乌苏酸(7)、2α,3α,19α-三羟基-12烯-28-乌苏酸(8)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(9)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(10)、山柰酚-3-O-β-D-鼠李糖苷(11)、2α,3β,19α,23-四羟基-12-烯-28-齐墩果酸(12)、2α,3β,19α,23-四羟基-12-烯-28-乌苏酸(13)、熊果酸(14)。结论化合物4、12、13为首次从该植物中分离得到。

朝天委陵菜化学成分研究

目的研究朝天委陵菜Potentilla supina的化学成分。方法采用硅胶和Sephadex LH-20进行色谱柱分离,根据理化性质和波谱数据鉴定其结构。结果从回流法和冷浸法提取得到的乙醇提取物的石油醚、醋酸乙酯萃取部位中分离得到11个单体化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、齐墩果酸(2)、野鸦椿酸(3)、乌苏酸(4)、委陵菜酸(5)、2α,3α,19α,23-四羟基-12-烯-28-乌苏酸(6)、胡萝卜苷(7)、七叶内酯(8)、芹菜素(9)、野蔷薇苷(10)、紫云英苷(11)。结论化合物1～11均为首次从该植物中分离得到。

山绿茶中Ilexgenin A对HepG2肿瘤细胞抑制作用的研究

目的:探讨3β,19α-二羟基乌苏-12-烯-24,28-二羧酸(IA)对肝癌细胞株HepG2细胞周期、凋亡的影响及其作用机制。方法:人肝癌细胞株HepG2以IA 20,40,60,80 g·L-1作用不同的时间后,分别使用四甲基偶氮唑蓝比色法(MTT),吖啶橙(AO)荧光染色法,免疫细胞化学SP法,流式细胞术检测HepG2细胞的增殖抑制情况,细胞周期和凋亡的形态学变化,以及细胞内凋亡相关蛋白Bcl-2,Bax表达的变化。结果:IA对HepG2细胞增殖有抑制作用,其作用随着药物浓度和作用时间的增加而增强。IA作用24 h后HepG2细胞周期的主要特点是大量细胞累积于G1期,进入S期的细胞减少,IA能够诱导HepG2细胞凋亡,IA(40,60,80 g·L-1)经过24 h作用后,细胞凋亡率分别为7.89%,8.37%,9.93%,AO染色观察到大量凋亡细胞,凋亡细胞染色减弱、荧光较暗、呈均匀一致的圆状或固缩状,细胞内Bcl-2的表达随着药物浓度增加逐渐减少;Bax蛋白的表达随着药物浓度增加逐渐增加。结论:IA能够抑制HepG2细胞的增殖,并使细胞大量累积于G1期,进入S期的细胞减少,通过影响凋亡蛋白表达诱导细胞凋亡。

鬼箭羽化学成分的研究(Ⅲ)

目的研究鬼箭羽Euonymus alatus的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20、大孔树脂、制备高效液相色谱仪等柱色谱及重结晶等方法分离纯化,通过理化常数测定和光谱分析鉴定化合物的结构。结果 从中分离得到10个化合物,分别鉴定为3β-羟基-21αH-何帕-22（29）-烯-30-醇（1）2、α,3β-二羟基乌苏-12烯-28-酸（2）、1,30-三十烷二醇（3）、正辛烷（4）、正壬烷（5）、正二十四烷酸（6）、β-胡萝卜苷（7）、羽扇豆醇（8）、山柰酚（9）、2,4-二羟基-3,6-二甲基苯甲酸甲酯（10）。结论化合物1-6为首次从该植物中得到,其中化合物1-5首次从该属植物中分离得到。

阔叶五层龙醋酸乙酯部位的化学成分研究

目的研究阔叶五层龙醋酸乙酯部位的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶柱色谱、ODS C18反相硅胶柱色谱相结合的方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定已分得的化合物结构。结果分离鉴定了7个化合物,分别为15-羟基-24-降甲基木栓烷-5-烯-1,3-二酮(1)、白桦脂酸(2)、2,3,11-三羟基乌苏-12-烯(3)、3,21-二羟基齐墩果-12-烯-28-酸甲酯(4)、magellanin(5)、胡萝卜苷(6)、D-甘油-D-半乳庚醇(7)。结论化合物3～5、7为首次从翅子藤科分离得到,化合物1、2为首次从该植物中分离得到。

积雪草皂苷酸水解产物中1个新苷元的分离和鉴定

目的研究积雪草Centella asiatica皂苷水解产物的化学成分,以期发现新的三萜皂苷元。方法通过硅胶、凝胶柱色谱对积雪草皂苷酸水解产物进行分离,经核磁共振、质谱、红外光谱、紫外光谱等波谱手段对化合物的结构进行鉴定。并对部分化合物的体外抗肿瘤活性进行了测试。结果从积雪草皂苷酸水解产物中分离得到4个单体苷元化合物,鉴定为2α,3β,23-三羟基乌苏-6,12-二烯-28-酸(1)、积雪草酸(2)、6β-羟基积雪草酸(3)、terminolic acid(4)。结论化合物1为1个新的乌苏烷型苷元,命名为积雪草-6-烯,并且其对所测试的肿瘤细胞HL-60、A549、U873无抑制活性。

大麻药中1个新的三萜皂苷

目的研究大麻药(镰果扁豆Dolichos falcata根)的化学成分。方法采用硅胶柱色谱和Sephadex LH-20等色谱方法进行分离纯化,应用波谱学方法鉴定化合物的结构。结果从大麻药70%乙醇提取物中分离得到3个化合物,分别鉴定为3β,23-二羟基-2-氧代齐墩果-12-烯-28-羧酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、3β-羟基-齐墩果-12-烯-23,28-二羧酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、2β,3β-二羟基-齐墩果-12-烯-23,28-二羧酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)。结论化合物1为1个新的三萜皂苷类化合物,命名为大麻药皂苷C。化合物2为首次从该植物中分离得到。

深裂锈毛莓氯仿部位的化学成分研究

目的研究深裂锈毛莓氯仿部位的化学成分。方法采用硅胶柱色谱和重结晶方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定其结构。结果分离得到5个化合物,分别鉴定为2α,3β,19α-三羟基乌苏-12-烯-23-羧酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯(1)、2α,3β,19α-三羟基乌苏-12-烯-28-酸(2)、2α,3β,19α-三羟基乌苏-12-烯-23,28-二酸(3)、pseudosanguidiogenin A(4)、β-谷甾醇(5)。结论所有化合物均为首次从该植物中分离得到。

小果蔷薇根的化学成分研究

目的研究小果蔷薇Rosa cymosa根的化学成分。方法采用多种色谱方法进行分离纯化,结合波谱技术与化学方法进行结构鉴定。结果从小果蔷薇根的70%乙醇提取物中分离得到16个化合物,分别鉴定为2-乙酰基-洋委陵菜酸(1)、2-氧代-坡模酸(2)、2α,3α,19α-三羟基齐墩果烷-12-烯-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、构莓苷F_1(4)、野蔷薇亭(5)、23-羟基-委陵菜酸(6)、阿江榄仁亭(7)、2α,3α,19α,23-四羟基乌苏烷-12-烯-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、1β,3α,19α,23-四羟基乌苏烷-12-烯-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、儿茶素(10)、3,4-二羟基苯乙醇8-O-β-D-葡萄糖苷(11)、3,4,5-三甲氧基苯酚-O-β-D-芹糖-(1→6)-O-β-D-葡萄糖苷(12)、4-羟基-3-甲氧基-1-苯基-O-(6′-O-没食子酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(13)、没食子酸乙酯(14)、3,4,5-三甲氧基苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷(15)、3,4,5-三甲氧基苄基β-D-吡喃葡萄糖苷(16)。结论化合物9、11~13、15、16为首次从蔷薇属植物中分离得到,化合物3、9、11~16为首次从小果蔷薇中分离得到。

黄牛奶树根的三萜酸类成分研究

目的研究黄牛奶树Symplocos laurina根的三萜酸类成分。方法采用硅胶柱色谱法、ODS、凝胶Sephadex LH-20柱色谱、半制备液相色谱等技术进行分离纯化,通过波谱数据分析及物理常数对照等方法鉴定化合物结构。结果从黄牛奶树根95%乙醇提取物中分离得到10个三萜酸类化合物,分别鉴定为19α-羟基-4-羰基-3,24-非-2,4-开环齐墩果烷-12-烯-2,28-二酸(1)、negundonorin A(2)、2α,3β,19α,23-四羟基乌苏烷-12-烯-28-酸(3)、2α,3β,19α,23-四羟基齐墩果烷-12-烯-28-酸(4)、2α,3β,23-三羟基乌苏烷-12-烯-28-酸(5)、2α,3β,23-三羟基齐墩果烷-12-烯-28-酸(6)、2α,3α,19α,23-四羟基乌苏烷-12-烯-28-酸(7)、1α,3β,19α,23-四羟基乌苏烷-12-烯-28-酸(8)、3β,19α,23-三羟基乌苏烷-12-烯-28-酸(9)、3β,19α,23-三羟基乌苏烷-2-羰基-12-烯-28-酸(10)。结论所有化合物均首次从黄牛奶树中分离得到,除化合物3、7,其他化合物均为首次从山矾属植物中分离得到。

独子藤根皮醋酸乙酯部位的化学成分研究

目的研究独子藤Celastrusmonospermus根皮醋酸乙酯部位的化学成分。方法采用硅胶、反相硅胶和凝胶等柱色谱方法进行分离纯化,通过波谱学数据鉴定化合物的结构。结果从独子藤根皮醋酸乙酯部位中分离得到12个化合物,分别鉴定为美登木酸(1)、对羟基苯甲酸(2)、4-羟基-3-甲氧基苯甲酸(3)、大子五层龙酸(4)、3-氧代-2β-羟基木栓烷-29-酸(5)、雷公藤红素(6)、3α,22β-二羟基齐墩果烷-12-烯-29-酸(7)、直楔草酸(8)、21-氧代-2α,3α,22β-三羟基-29-降-木栓烷-24,2β-内酯(9)、2,3-二氧代-6α,10-二羟基-24-降-木栓烷-4,7-二烯-29-酸(10)、2α,3β,19α,23-四羟基-齐墩果烷-12-烯-28-酸(11)、2α,3β-二羟基-齐墩果烷-12-烯-23,28,30-三酸(12)。结论化合物1、3、7、10~12为首次从本植物中分离得到,3、11、12为首次从本属植物中分离得到。