吲哚芳砜类化合物定量构效关系研究

从文献中选取76种具有抗人类免疫缺陷病毒(HIV)活性的吲哚芳砜类化合物,采用分子结构描述符对其进行结构表征。通过逐步回归分析法,从28个结构参数中筛选出10个参数作为回归方程的最终变量,构建了吲哚芳砜类化合物的分子结构与抗HIV活性之间的定量关系模型。所建模型的复相关系数R为0.904 9,表明该模型的拟合效果较好,可以反映吲哚芳砜类化合物分子结构与生物活性之间的相关关系。留一法(LOO)交互检验结果表明,R为0.856 7,标准偏差(Std)为0.445 5,说明所建模型具有较好的稳定性和可靠性,可以用于预测吲哚芳砜类化合物的抗HIV活性。

α,β-不饱和砜类化合物的制备

该文通过Knoevenagel反应,以对甲苯亚磺酸钠为原料,制备了一系列α,β-不饱和砜类化合物.此方法操作简便,产率良好,并通过1H-NMR、13C-NMR、元素分析、质谱和红外光谱对产物的结构进行了鉴定.

萜类化合物合成α,β-不饱和酸的研究

以萜类化合物为原料,三步反应合成α,β 不饱和酸,第一步萜类化合物在亚硝酸钠、冰醋酸、乙醚混合液中,在0℃下反应1.5h,硝化反应得萜类硝基化合物;第二步萜类硝基化合物在四氯化碳溶剂中与冰醋酸和亚硝酸钠反应而得的氮氧化物在56℃下搅拌,反应1.5h,重排得烯丙基伯硝基化合物。最后烯丙基伯硝基化合物在冰醋酸和亚硝酸钠混合液中,用DMSO(二甲亚砜)37℃下反应8h,氧化得α,β 不饱和酸,三步反应所得α,β 不饱和酸总收率约为26%。

聚醚砜酮涂层纤维顶空固相微萃取-气相色谱法分析水中痕量的酚类化合物

应用自制的聚醚砜酮(PPESK,30μm)涂层纤维,采用顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量的酚类化合物。优化了固相微萃取温度、萃取时间、pH值和离子强度。方法的检出限为0.003～0.041μg/L,相对标准偏差低于16%(n=5)。将PPESK涂层纤维与商品化的聚丙烯酸酯涂层纤维对比,结果表明PPESK萃取酚类化合物有较高的萃取富集倍数。用所制备的PPESK萃取头分析自来水、海水等实际水样,20μg/L添加水平下的回收率分别为100.5%～111.8%和94.8%～117.3%。

不饱和腙类化合物的三氟甲基化反应

氟具有强的吸电子性、亲脂性,将含氟的取代基引入药物中能显著改变药物的药代动力学性质,包括极性、亲脂性、代谢稳定性等,因此向化合物中引入三氟甲基是近期有机合成及医药领域的热点,开发利用经济、高效、绿色的三氟甲基试剂具有重要的意义。以三氟甲烷亚磺酸钠为三氟甲基源,在温和的条件下实现不饱和腙类化合物的三氟甲基化。结果表明,三氟甲烷亚磺酸钠作为三氟甲基源具有良好的反应活性,反应条件温和,符合绿色化学要求,并提供了向不饱和腙类化合物引入三氟甲基的新方法。

苯基烯丙基硫醚、亚砜和砜类化合物的合成及其抗锥体虫半胱氨酸蛋白酶活性

设计合成了 2 1个苯基烯丙基硫醚、亚砜和砜类化合物 ,并对其进行了抗锥体虫半胱氨酸蛋白酶的药理活性筛选 .实验表明化合物 (4) ,(11) ,(15 ) ,(18)和 (2 1)的活性较强 .

羟基不饱和烯炔类化合物的缓蚀作用研究进展

针对羟基不饱和烯炔类化合物在腐蚀领域缓蚀作用的研究现状,本文对一些含羟基的烯炔类化合物在无机酸液中对金属缓蚀的相关研究结果、分子结构与缓蚀作用关系以及作用机理进行了总结。

支持向量机法预测苯砜基环烷酸酯类化合物的色谱保留

应用支持向量机方法研究了28种苯砜基环烷酸酯类化合物的色谱保留和分子结构的定量关系,结果发现,采用支持向量机方法可以实现使用较少样本数据建模,并达到较好预测结果的目的.支持向量机方法的预测结果远优于线性溶解能关系法的预测结果.

新三唑类化合物的合成及抑菌活性研究

由α-三唑基片呐酮与芳醛反应制得α,β-不饱和酮,再同仲胺发生加成反应,合成了22个未见报道的三唑类化合物,其化学结构均经IR、1HNMR及元素分析予以确证,初步生物活性试验表明,所合成的化合物具有不同程度的杀菌活性。

异噁唑基取代的1,2,4-噁二唑啉和吡唑啉类化合物的合成

通过3-乙酰基-5-羟甲基异噁唑衍生的Schiff碱2与由醛肟原位生成的腈氧化物的1,3-偶极环加成反应,“一锅法”制备了5-甲基-5-[5-(叔丁基二甲基硅氧基甲基)-3-异噁唑基]-3-芳基-4-(4-甲氧基苯基)-4,5二氢-1,2,4-噁二唑类化合物4a～4e;同时由3-乙酰基-5-羟甲基异噁唑衍生的α,β-不饱和酮(5)与取代苯肼的环化反应制备了5-(叔丁基二甲基硅氧基甲基)-3-[(1,5-二芳基)-3-(4,5-二氢吡唑基)]-异噁唑类化合物6a～6i.所有新化合物的结构经核磁共振谱氢谱和碳谱、质谱、红外光谱以及高分辨质谱等进行了确证.

透析滤器膜材料中双酚类化合物水平的研究

目的测定透析滤器膜材料中4种双酚类化合物的水平。方法选择聚醚砜膜、聚砜膜、聚酰胺膜。采用粉碎方法,用高效液相色谱(HPLC)检测3种透析膜材料中4种双酚类化合物(双酚A、双酚B、双酚S、双酚F)含量;使用微型滤器和小型蠕动泵进行不同膜材料透析滤器的体外洗脱实验,采用紫外法和荧光法测定渗出的双酚A、双酚B、双酚S、双酚F含量。结果在膜材料定量检测实验中,聚砜膜中以双酚A[(20.860±1.180)μg/g]为主,还有少量的双酚F[(0.842±0.082)μg/g]和微量的双酚B[(0.301±0.099)μg/g];聚酰胺膜中检出了双酚A[(18.700±2.877)μg/g],同时也检出少量的双酚B[(0.274±0.078)μg/g];聚醚砜膜检出双酚S[(0.013±0.007)μg/g]和双酚B[(2.043±0.397)μg/g]。在透析滤器体外洗脱实验中,聚醚砜膜主要洗脱出双酚S,聚砜膜和聚酰胺膜主要洗脱出双酚A。结论不同透析膜中含有双酚A以外的双酚类化合物,并有释放入血液的可能,那些声称不含双酚A的医用耗材仍然值得关注。

微波辐射下有机碲氧化物催化合成α-酯(酮)基-α,β-不饱和砜

报道了在微波辐射下以双对-甲氧苯基氧化碲(BMPTO)作催化剂,苯砜基乙酸乙酯、苯砜基苯乙酮与芳香醛的缩合反应,讨论了微波辐射、BMPTO 用量及反应溶剂对该反应的影响.

含砜基杂环化合物的合成

在80～85℃，TEBA／H2O体系中，芳亚磺酸钠和2－（2－噻吩基）乙酮反应生成2－（4－R－苯磺酰基）－1－（2－噻吩基）乙酮，产率75～96％，操作简便，反应速度快。它们的结构均被IR、1HNMR元素分析所表证。

含对硝基苯磺酰基的α,β-不饱和砜的合成

α,β-不饱和砜是以对硝基苯磺酰基乙酸酯为原料与芳香醛在六氢吡啶醋酸盐催化下发生缩合反应制得的。研究了催化剂对反应的影响,发现3-二甲氨基苯丙胺(DPA)是最有效催化剂之一。在NaC l/DMSO/H2O体系中,缩合产物(E)-2-(对硝基苯磺酰基)-3-苯丙烯酸乙酯(Ⅲb)在185℃反应,得到脱羧物〔E-1-苯基-2-(4-硝基苯磺酰基)乙烯(Ⅳb)〕。用1HNMR确证了缩合产物构型为E型。

超声波促进水溶液中不饱和腈的合成

在四丁基溴化铵(TBAB)-Na2CO3水溶液中合成了一系列α,β-不饱和腈类化合物,产率达到80%～93%.TBAB除具有乳化作用外,对反应还有一定的催化作用,超声辐射能加快反应进行.产物结构由红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析等表征.该方法反应条件温和,反应速度快,产率高,操作简单.