β,β′-四亚甲基戊二酰亚胺的合成路线改进

在总结文献的基础上,对β,β′-四亚甲基戊二酰亚胺合成工艺进行了改进。以环戊酮为原料,首先反应得到中间体β,β′-四亚甲基戊二酸,并采用新的环合方法得到目标产物β,β′-四亚甲基戊二酰亚胺,总收率为62.8%。该方法反应条件温和,操作简便,适于工业化生产。

高岭土的化学组成对碳热还原-氮化法合成β′-sialon粉末的影响

研究了以不同化学组成的高岭土为主要原料并采用碳热还原－氮化法合成的ｓｉａｌｏｎ粉末的相组成．结果表明：合成粉末的物相组成及β′－ｓｉａｌｏｎ的Ｚ值与高岭土的ｍ（ＳｉＯ２）／ｍ（Ａｌ２Ｏ３）比值密切相关．

高钛渣制备TiN/β′-Sialon复相导电陶瓷及其性能

以高钛渣合成出的TiN/β′-Sialon粉体作为原料,常压烧结制备了TiN/β′-Sialon复相导电陶瓷。利用X射线衍射仪和扫描电镜对材料相组成和显微结构进行了表征分析,研究了材料的致密化行为、力学性能及常温导电性能。结果表明:烧结产物主晶相为β′-Sialon和TiN。其中β′-Sialon多呈板条状,TiN为细小粒状,粒度多小于0.5μm。烧结温度为1 530℃、初始原料中TiO2加入量为35%(质量分数)时,材料的体积密度为3.01 g/cm3,硬度为9.62 GPa,抗弯强度为120.07 MPa。30%TiO2加入量是决定材料能否形成TiN导电网络的最低TiO2加入量,此时材料的电阻率为1.3×10-2·cm。

粘土碳热还原氮化合成β′-Sialon粉末的研究

本文利用失重和XRD研究了工艺条件 (合成温度、保温时间和氮气分压 )对粘土碳热还原氮化合成 β′ -Sialon粉末的影响。研究结果表明 :适当提高合成温度和延长保温时间 ,适当减小氮气分压 ,有利于 β′ -Sialon的形成。β′ -Sialon形成过程的分析表明 :碳热还原氮化反应主要受中间产物CO和SiO的控制。

β,β′,β″—三氨基三乙基胺合成方法的改进

报告对 β ,β′ ,β″—三氨基三乙基胺合成方法的改进 .改进内容及结果 :改换原料、溶剂和反应条件 ,得到其盐酸盐 ,产率为 84 .0 % (文献为 80 .0 % ) ;自己设计了合理的反应路线 ,得到了终点产物 ,产率为 4 7.2 % .经表征满意 。

TiO2/(O′+β′)-Sialon复相陶瓷的制备与表征

以纳米TiO2粉和(O′+β′)-Sialon粉为原料、Yb2O3或Tb2O3为添加剂,在高纯N2气氛下采用常压烧结制备出了TiO2/(O′+β′)-Sialon复相陶瓷。采用XRD对材料进行物相、晶粒度分析,采用SEM&EPMA对材料进行形貌观察和元素面分布分析。结果表明,随烧结温度的升高和恒温时间的延长,TiO2逐渐由锐钛矿相向金红石相转化,同时晶粒也逐渐长大。Tb2O3和Yb2O3分别对锐钛矿相变有显著的抑制和促进作用,通过控制烧结制度、添加剂种类及含量可得到不同TiO2相组成的TiO2/(O′+β′)-Sialon。Tb2O3和Yb2O3均对TiO2晶粒生长有抑制作用,在不高于800℃的温度下烧结可得到纳米TiO2/(O′+β′)-Sialon复相陶瓷。

β-(β′-氯乙氧基)苯乙醚的三相相转移催化合成

利用固载化聚乙二醇和固载化季铵盐作三相相转移催化剂 ,以苯酚和β,β′-二氯二乙醚为原料合成了β- (β′-氯乙氧基 )苯乙醚 .该合成方法具有收率高、反应条件温和等优点 .催化反应结束后 ,所用固载催化剂易于回收 。

β′-Al_(2)O_(3)陶瓷粉料的喷雾干燥制备法

研究了制备β″-Al_2O_3陶瓷粉料的喷雾干燥工艺,选择了Al_2O_3-LiOH·NaOH水溶液泥浆的喷雾干燥工艺。仅0.25wt％的木质素磺酸盐或0.5wt％的阿拉伯胶,即可使Al_2O_3含量达45wt％左右的泥浆的相对粘度降至2以下。这种喷雾干燥粉料的松装密度d_1为0.8—0.9g/cm^3,振实密度d_t在1.0g/cm^3上下,流动度达25—27cm^3/s·cm^2。直接用这种粉料压坯,可制出烧结密度高于3.21g/cm^3,300℃电阻率6—7Ω·cm的β″-Al_2O_3陶瓷管。其它碱源的粉料则须经煅烧后再压坯方能烧结到较高的密度。

碳热还原氮化法制备β′-Sialon粉体的热力学过程

本文分析了以天然高岭土为原料，经碳热还原氨化反应制备β′-Sialon粉体过程中出现的化学反应，从热力学角度研究了反应温度及气体分压对产物组成的影响，通过实验结果与热力学分析相结合，寻找出制约反应进行的速度控制步骤，并讨论了获得较高β′-Sialon粉体转化率所需的温度范围．

β′-Sialon粉体的反应动力学研究

利用燃烧法测定高岭土还原氮化反应合成β＇－Sialon粉体的反应动力学半数，确定适宜的反应温度及达到平衡所需时间，运用物理化学的方法计算出各反应温度下的瞬时速率及达率常数，总结出理想温度范围内的反应级数与表观活化能。

碳热还原氮化高钛渣合成TiN/β′-Sialon导电陶瓷粉体

以高钛渣、高铝矾土熟料、硅灰和炭黑为原料,采用碳热还原氮化法合成TiN/β′-Sialon导电陶瓷粉体.利用XRD,SEM和EDS检测手段研究了合成温度、恒温时间对反应过程的影响,并探讨了合成机理.结果表明:合成温度、恒温时间对反应过程影响显著.1 400℃恒温2 h时,β′-Sialon含量达最大,是最佳的工艺参数.此时β-′Sialon晶粒多呈长柱状,TiN为细小粒状.合成过程中SiO的挥发导致试样较大的质量损失,且随合成温度升高和恒温时间延长而增大.

β-菸酰胺基-β′-芳氧基异丙醇类化合物的合成及肼解反应产物的分析

合成了Ar分别为C_6H_5-,m-CH_3C_6H_4-,O-CH_3OC_6H_4-,p-CHOC_6H_4-和P-Cl-C_6H_4-的ArOCH_2CH(OH)CH_2NHR(R=3-吡啶甲酰基)五个新化合物。在反应过程中,对中间体进行鉴定时,发现肼解产物为相应的ArOCH_2CH(0H)CH_2NH_2和邻苯二甲酰肼的混合物,而不是象Hermann J. Roth所报道的单一化合物Ⅶ。

β′－12H复相陶瓷界面结构研究

用气压烧结工艺制备β′－１２Ｈ复相陶瓷，并在高分辨电镜下对其界面结构进行研究．结果表明，β′与１２Ｈ相之间具有良好的界面结合，在晶界区域没有反应层和其它结构缺陷，界面上也几乎没有晶界玻璃相．在β′－β′晶界，三晶界处的玻璃相能渗入两晶界，在界面上总是存在１～２ｎｍ的非晶层．

Al-Mg-Si合金β′析出相的界面原子键络对性能的影响

应用基于价键理论和能带理论建立的固体与分子经验电子理论(EET)和改进的界面TFD理论,对Al-Mg-Si合金的β′析出相内部原子间的价电子成键及其与基体界面间形成的界面键络特征进行研究,计算该析出相的结合能、析出相与基体的界面能。计算结果表明:β′相的键络强度较pre-β″和β″相的有所减弱,因此,β′相对合金的强化作用没有β″相的显著;β′相界面处的电荷密度连续性较弱,使得界面结合较弱,相界面处内应力较大,界面结合不够稳定。本研究将合金宏观性能的研究追溯到原子成键的电子结构层次。

无压烧结β′-Sialon的研究

以廉价的高岭土碳热还原—氮化法制得的β′—Sialon粉料为原料 ,用常规的制备工艺进行无压烧结 ,在1 660℃下烧结出体积密度近 3 2g/cm3 ,常温抗弯强度达 4 0 0～50

TiO_2/(O′+β′)-Sialon复相陶瓷的化学相容性及光催化性能研究

TiO2/(O′+β′)-Sialon是一全新的复相陶瓷体系。在对其化学相容性进行研究的基础上,以自制(O′+β′)-Sialon粉和纳米锐钛矿型TiO2粉为原料成功制备出了该复相陶瓷,并以其对亚甲基蓝溶液的降解为模型反应对其光催化性能进行了研究。热力学计算表明,标态下,β-′Sialon在任何温度、O-′Sialon在690K以上均可与TiO2发生反应。实验结果表明,O′-Sialon和β-′Sialon与TiO2发生反应的温度在1000℃以上,锐钛矿从920℃开始发生向金红石的相变,通过在不高于1000℃温度下改变烧结制度得到了亚稳态的不同TiO2相组成的TiO2/(O′+β′)-Sialon复相陶瓷。该复相陶瓷具有光催化活性,且光催化效率随材料中TiO2含量的增加而增大。800和900℃烧结的材料具有较高的光催化活性,随烧结温度的升高和恒温时间的延长材料的光催化活性逐渐下降。

配料组成和氮气流量对高钛渣合成TiN/β′-sialon粉体的影响

在热力学分析的基础上,以高钛渣为主要原料,采用碳热还原氮化法合成了TiN/β′-sialon导电陶瓷粉体。利用XRD、SEM和EDS检测手段研究了氮气流量、TiO2加入量、配碳量对合成过程的影响,并对最佳工艺参数下的合成粉体进行了表征分析。结果表明:TiO2加入量、氮气流量对合成产物影响显著,基体相β′-sialon与功能相TiN的比例可通过TiO2加入量调节,1400℃、恒温2h、氮气流量400ml/min、等理论值配碳为最佳的工艺参数。此时,产物中主要相组成为β′-sialon和TiN及少量的15R和Al2O3,β′-sialon晶粒多呈长柱状,TiN为细小粒状。

β′-芳氨基α,β-不饱和酮及其盐酸盐与苯肼的反应

为寻找新药,近年来,各种α,β-不饱和酮的Mannich反应研究极为活跃,与其相应的苯腙巳被用作抗白血病药,β’-脂氨基-α,β-不饱和酮盐酸盐与苯肼在乙醇溶液作用,

Cu-Zn合金中β′→β转变动力学

用DSC法研究了Cu-Zn合金组织中β′→β转变动力学。结果表明,Cu-Zn合金以10℃/min升温时的β′→β转变起始温度为446.23℃,结束温度为460.42℃,转变时间为114.84s,合金的转变表观激活能为4147.72kJ/mol;当转变体积分数小于50%时,其转变激活能变化不大,然后,随着转变体积分数的增加,其转变激活能逐渐减小。

β′-Sialon粉体的制备及表征

研究了高岭土的碳热还原氮化合成β′ Sialon粉体的制备方法,用XRD和SEM分析表明:在添加1wt%Fe2O3,碳含量为38.7wt%,氮化合成温度为1350℃,保温6h时可合成β′ Sialon粉体,其晶格常数为a=7.6410,b=7.6410,c=2.9716,z=3.1,并探讨了合成β′ Sialon的反应机理。