光散射法与β射线衰减-光散射联用法颗粒物在线测量方法对比

为考察光散射法和β射线衰减-光散射联用法的适用性,以β射线衰减法颗粒物自动监测仪(BAM)为标准,于2016年2月4日—4月18日,在中国环境科学研究院利用β射线衰减-光散射联用法颗粒物自动监测仪(MP-CPM)与光散射法传感器对ρ(PM_(10))和ρ(PM_(2.5))测量结果进行了对比.结果表明:(1)MP-CPM与BAM测量ρ(PM_(10))的结果具有较好的一致性,相关系数为0.92,平均相对偏差为0.04%;ρ(PM_(2.5))结果一致性较差,相关系数为0.69,MP-CPM测量ρ(PM_(2.5))整体较高于BAM,平均相对偏差为45.8%.(2)光散射法传感器与BAM测量ρ(PM_(2.5))结果一致性较好,相关系数为0.85,平均相对偏差为11.24%,但ρ(PM_(10))远低于BAM,平均相对偏差为-44.64%.在特殊污染情景下,光散射法将因受到较大影响而严重错估颗粒物浓度.烟花燃放期间,MP-CPM和光散射法传感器严重低估颗粒物浓度,与BAM测量颗粒物浓度的平均相对偏差均低于-50%;沙尘污染过程中,MP-CPM严重高估ρ(PM_(2.5)),与BAM测量ρ(PM_(2.5))结果平均相对偏差为79.27%,光散射法传感器严重低估ρ(PM_(10)),与BAM测量ρ(PM_(10))结果平均相对偏差为-59.35%.研究显示,不同原理的仪器,在不同的使用场景下应该区别对待.

溶胶-凝胶法制备ZnO微粉工艺研究

以草酸为络合剂,利用溶胶-凝胶法制备ZnO微粉。通过实验摸索制备小粒径ZnO的最佳工艺条件,并对其性能进行表征,包括激光光散射粒度分析、红外检测、X -射线衍射分析、电学性质测定(阻抗、伏安特性曲线)。

溶胶-凝胶法制备ZnO微粉及对丁烷气敏性研究

以草酸、柠檬酸和柠檬三铵为络合剂,利用溶胶凝胶法制备ZnO微粉。通过实验摸索制备小粒径ZnO的最佳工艺条件,及其性能表征,包括激光光散射粒度分析、X 射线衍射分析、比表面测定。并对ZnO超细粉的气敏性进行研究。

HPLC-ELSD和UPLC-MS/MS法考察复方金银花颗粒中金银花投料规范性

目的:建立高效液相-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)和超高效液相-质谱联用法(UPLC-MS/MS)对复方金银花颗粒中山银花成分灰毡毛忍冬皂苷乙进行检查,对制剂中金银花投料的规范性进行研究。方法:以山银花的特征组分灰毡毛忍冬皂苷乙为检测指标,采用HPLC-ELSD法进行限度检查,色谱柱:Agilent Zorbax Eclipse Plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.4%乙酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;蒸发光散射检测器。采用UPLCMS/MS法对结果进行验证,以m/z 1399.8→633.2和m/z 1399.8→795.2作为检测离子对,电喷雾正离子模式(ESI+),多反应监测(MRM)。结果:30批次样品中,有15批次检出灰毡毛忍冬皂苷乙特征组分,说明市售的该制剂品种中存在以山银花替代金银花投料的情况。结论:建立的该方法可以很好地控制复方金银花颗粒中金银花投料的规范性。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器联用法测定婴幼儿配方乳粉中胆碱的含量

目的建立一种以高效液相色谱-蒸发光散射检测器联用测定婴幼儿配方乳粉中胆碱含量的方法。方法样品以ZORBAX 300 SCX阳离子交换柱（4.6 mm×250 mm,5μm）分离,用三乙胺水溶液-乙腈（80∶20,V/V）作为流动相洗脱,蒸发光散射检测器检测。结果胆碱的检测限为4μg/ml,线性相关系数（r）为0.998 1,加标回收率在94.98%～100.90%之间,且日内精密度（RSD日内）和日间精密度（RSD_（日间））分别为2.75%和3.12%。结论本方法操作简便、回收率高、准确度好、可缩短试验时间且目标峰峰形窄而对称,适用于对婴幼儿配方乳粉中胆碱的测定。

酸法明胶、碱法明胶及酶法明胶的分子量分布分析

采用聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)和激光光散射与色谱柱联用(SEC-MALLS)的方法对酸法皮明胶(A型明胶)、碱法骨明胶(B型明胶)及酶法骨明胶(E型明胶)的分子量分布进行表征。从SDS-PAGE谱看,酸法明胶没有明显的电泳带;酶法明胶为4.3×104gmol-1～1.0×106gmol-1,多分散系数为1.470。B型明胶和E型明胶均具有明显的电泳带,B型明胶各主要组分的分子量为9.6×104gmol-1,9.7×104gmol-1,1.96×105gmol-1,2.89×105gmol-1,分别对应为α1链、α2链、β链以及γ链,E型明胶除具有这三个组分外,还具有1.65×105gmol-1,1.20×105gmol-1,及6.4×104gmol-1分子量分布比较集中的组分。通过对分子量分布、冻力和粘度的综合分析,我们推测α组分对冻力的贡献最大,LMW组分对于冻力也具有一定的贡献,但作用小于α组分,高分子量组分会降低明胶的冻力。HMW组分对于粘度的贡献最大,α组分对于粘度的贡献仅为高分子量组分的1/72,低分子量组分会降低明胶的粘度。

基于一种光散射仪器室内细颗粒物监测结果准确性及影响因素的探究

本文以β射线衰减法所获得的环境空气中细颗粒物PM_(2.5)浓度数据为基准,研究了基于光散射法监测建筑室内PM_(2.5)的结果准确性。通过对比分析,对光散射法的测量误差特征及其影响因素进行了探讨。研究结果显示,当环境PM_(2.5)浓度超过25μg/m3,采用光散射法会产生较大的测量误差,无法满足室内PM_(2.5)的监测需求。同时,光散射法测量结果的准确性主要受环境PM_(2.5)浓度和相对湿度的影响,而与空气温度之间无显著相关性。以此为基础,本文通过多元非线性拟合,给出了光散射法测量结果的修正模型。

中药注射剂中吐温80的定性定量测定研究

目的:测定14种中药注射剂中吐温80的含量。方法:联合采用比色法、高效液相色谱-蒸发光散射检测法和液相色谱-质谱联用法定性判定中药注射液中是否含有吐温80,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定吐温80的含量。结果:14种中药注射剂(其中3种中药注射剂厂家称未添加吐温80)中均含有吐温80,含量范围0.18%～0.57%。结论:中药注射剂中吐温80的添加有待进一步监督与规范。

不同厂家肝速康胶囊在两种溶出介质中的溶出曲线比较

目的：考察不同厂家肝速康胶囊中的齐墩果酸在两种不同介质中的溶出行为,为评价药品质量提供依据。方法：参照日本《医疗用药品品质情报集》中的溶出度试验条件,并根据肝速康胶囊处方成分的理化性质对溶出介质进行筛选,采用《中国药典》2010年版二部附录XC第一法装置,分别测定3个厂家7个不同批号的肝速康胶囊在pH 6.8磷酸盐缓冲液（含0.25%十二烷基硫酸钠）和水（含0.25%十二烷基硫酸钠）中的溶出曲线；用HPLC-ELSD法对齐墩果酸的溶出度进行测定。结果：齐墩果酸在2.0-40.0 mg·ml-1浓度范围内呈良好线性关系,在两种不同溶出介质中齐墩果酸的回收率均在98%以上且溶出均一性良好；7个不同批号肝速康胶囊主要成分齐墩果酸水中的溶出曲线基本一致,pH 6.8磷酸盐缓冲液中溶出曲线则有较大差异。结论：作为肝速康胶囊的溶出介质,pH6.8磷酸盐缓冲液比水更能体现肝速康胶囊不同来源和不同批次间的溶出差异；该方法简便、准确,重复性好,可用于该胶囊的溶出度测定。