旋光度法测定β环糊精-双氯芬酸钠的包合比

目的 利用旋光度增量测定 β环糊精 双氯芬酸钠的包合比。 方法 测定摩尔比不同的 β环糊精 双氯芬酸钠系列溶液的旋光度 ,减去相同浓度的纯主体溶液的旋光度 ,绘制旋光度增量 浓度比曲线 ,由曲线拐点所对应的主客体之比确定包合物的摩尔组成比。结果 多种旋光度增量 浓度比曲线在 β环糊精和双氯芬酸钠投料比 1∶1和 2∶1处均显示有 2个拐点 ,提示包合态双氯芬酸钠有 2种组成 ,分别为 1∶1或 2∶1。结论 旋光度增量法不仅可用于 β环糊精 双氯芬酸钠包合物组成比的确定 ,还可用于以

双氯芬酸钠和β-环糊精在水溶液中的包合作用

目的：探讨制备１∶１型及２∶１型的β环糊精双氯芬酸钠包合物可行性，了解对双氯芬酸钠溶解度的影响。方法：用液相法制备β环糊精双氯芬酸钠包合物，经过含量分析测定溶解度。结果：按不同反应物配比可以得到１∶１型和２∶１型包合物，其熔点分别为２９９－３００．５℃和３０２～３０３℃。结论：与单药相比，１∶１型和２∶１型包合物的溶解度分别增大０．

双氯芬酸钠-β-环糊精包合物的研制

目的：制备双氯芬酸钠β环糊精包合物考察其有关性质。方法：采用共沉淀法制备双氯芬酸钠β环糊精包合物。结果：经ＵＶ，ＩＲ，ＤＳＣ及相溶解度图法鉴定，表明双氯芬酸钠与β环糊精确已形成包合物，含量测定证明包合物主、客分子比为１∶１。结论：双氯芬酸钠β环糊精包合物可明显提高双氯芬酸钠的溶解度、溶出速度，并减小其对胃粘膜的刺激性。

双氯芬酸钠-β-环糊精聚合物缓释微球的制备与释药考察

目的以β-环糊精聚合物为载体材料,制备双氯芬酸钠-β-环糊精聚合物缓释微球(DFS-β-CDP微球),优化制备工艺,并对其进行结构表征及释药性能考察。方法采用L9(34)正交实验设计,以载药率和包封率为评价指标,判断药物溶液浓度、载药温度、微球与药物质量比、载药时间等各种因素对实验结果的影响。建立体外分析方法,考察各因素对药物释放的影响。结果制备DFS-β-CDP微球的最佳工艺条件为:DFS浓度为30%,载药温度45℃,微球与药物质量比为1∶1,载药时间24 h。其体外释放行为符合一级动力学方程,24 h累积释放量达86.13%。结论采用正交实验设计完成DFS-β-CDP缓释微球的工艺优化,优化后的处方工艺重复性良好,且具有很好的缓释效果。

双氯芬酸钠-β-环糊精包合物制备工艺的研究

本文采用正交试验法研究了β-环糊精对双氯芬酸的包合作用。以包合物的收率、含量作为考察指标，筛选出最佳包合条件为A1B3C3D2，即β-环糊精与双氯苯酸钠的摩尔比为1：1，包合温度为80℃，包合时间为5h，搅拌强度为中等。用IR、DSC证明包合物的形成。

β-环糊精-双氯芬酸钠包合物的表征

目的制备β环糊精双氯芬酸钠(βCD·DS)包合物,确定该包合物的包合部位。方法用差热分析法证明包合物的形成,用1HNMR、IR法对该包合物进行表征。结果双氯芬酸钠(DS)2个苯环上的质子化学位移和红外吸收频率都发生了较大的变化,提示DS的2个苯环分别可与β环糊精(βCD)包合。结论βCD·DS包合物是二氯苯部分嵌入βCD与羧乙基苯部分嵌入βCD两者兼有的客体位置异构体。

双氯芬酸钠β-环糊精包合物的立体化学结构

目的研究双氯酚酸钠β-环糊精(β-CD)包合物的立体化学结构。方法用红外光谱法、X-射线衍射法、1H磁共振(1H-NMR)等方法,确认β-CD与双氯酚酸钠包合及其包合的可能形式。结果双氯酚酸钠β-CD包合物生成,双氯酚酸钠分子中部分质子的化学位移发生变化H3、H4、H5、H6、H3’、H4’、H5’向高场位移,且双氯酚酸钠与β-CD形成包合物的摩尔数之比为1∶2。结论红外光谱法、X-射线衍射法、1H-NMR质子化学位移的变化可清晰地表达双氯酚酸钠与β-CD的立体结构。

双氯芬酸钠-β-环糊精包合物的研制

目的研究双氯芬酸钠-β-环糊精包合物的制备方法。方法应用3因素3水平的正交试验法,研究β-环糊精对双氯芬酸钠的包合作用,选择包合率为考察指标。结果按筛选出的最佳工艺条件,平均包合率达82.5%。结论双氯芬酸钠-β-环糊精包合物可大大增加双氯芬酸钠的溶解度。

双氯芬酸钠-β-环糊精包合物的组成及性质研究

用共沉淀法制备了双氯芬酸钠 β 环糊精包合物 ;经摩尔率比法测定 ,含量分析及物理常数测定确证 ,该包合物有 1∶1和 2∶1两种组成 ;溶解度测定结果表明 ,两种类型的包合物的溶解度比原药有所提高 ;胃刺激性试验表明 ,两种组成的包合物的刺激性都明显减小 ,2∶1型的刺激性最小。

羟丙基-β-环糊精对双氯芬酸钠的包合作用研究

目的:研究羟丙基-β-环糊精对双氯芬酸钠的包合作用。方法:采用紫外扫描、差示扫描量热分析法对包合物进行确定,通过相溶解度法确定包合比例。并观察包合物对家兔股四头肌注射的刺激性。结果:含量测定结果证明包合物主、客分子比为1:1,药物溶解度由原来的9.78增至52.2mg·mL^(-1)。包合物与原药相比,肌肉刺激性明显降低。结论:双氯芬酸钠经包合后溶解度增加、肌肉刺激性降低。

双氯芬酸钠β-环糊精包合物滴眼液的制备

目的 :建立双氯芬酸钠 (DS)环糊精包合物滴眼液的制备方法。方法 :用搅拌法制备DS环糊精包合物 ,用仪器法鉴别其包合物 ,UV、HPLC法测定其含量。结果 :DS包合物的包合率为 (67 48±2 96) %。DS及其包合物的紫外吸收光谱完全一致。包合后DS的晶体衍射峰消失。结论 :DS/β-环糊精包合物可作为滴眼剂在临床上应用。

双氯芬酸钠-β-环糊精包合物的制备

目的 研究双氯芬酸钠 β-环糊精包合物的制备。方法 采用均匀设计法 ,以包合物的收率为考察指标 ,优选最佳包合工艺条件。结果 用显微镜法、紫外扫描图谱及红外光谱证明双氯芬酸钠 β-环糊包合物制备成功。 结论 最佳包合工艺条件为 :β-环糊精与双氯芬酸钠的摩尔比为 1∶ 1,包合温度为 75℃ ,包合时间为 5

鱼腥草素钠与β-环糊精包络常数的电泳法研究

目的 建立用毛细管电泳法测定包络物稳定性的方法 ,并以此研究抗菌药鱼腥草素钠与 β 环糊精相互作用的强度 ,测定二者形成的超分子包络物的包络常数。方法 用毛细管电泳法测定鱼腥草素钠的淌度 ,变化缓冲溶液中环糊精浓度 ,通过“电泳峰漂移法”及其数学模型 ,从鱼腥草素钠的电泳淌度差计算获得包络物的包络常数。结果 鱼腥草素钠的淌度随着缓冲溶液中 β 环糊精浓度的增加而增大 ,当淌度到达极限值后 ,不再随 β 环糊精浓度的增加而变化。方法的重现性高。获得包络常数的对数值logKGH=3 81。结论 鱼腥草素钠与 β 环糊精间作用强 ,当1∶1混合时 ,鱼腥草素钠的理论转化率可达 98%。其超分子包络物的包络常数值与 β 环糊精浓度无关。毛细管电泳的电泳峰漂移法可以用于指导药物包络常数的测定 ,进一步可用于包络物在生理条件下的稳定性研究。

注射用羟丙基β-环糊精-新鱼腥草素钠冻干粉针Beagle犬体内的药代动力学

目的:建立犬血浆中新鱼腥草素钠浓度测定的方法学,测定注射用羟丙基β-环糊精-新鱼腥草素钠冻干粉针剂Bea-gle犬体内的药代动力学参数。方法:高效液相色谱法测定3种剂量新鱼腥草素钠给药后不同时间的血浆含量,DAS新药开发统计软件计算统计药代动力学参数。结果:3个剂量间各种主要药代动力参数均无显著性差异。结论:静脉给药剂量对新鱼腥草素钠的体内分布速率无明显影响。

HPLC-ELSD测定磺丁基-β-环糊精钠中的有关物质

建立磺丁基-β-环糊精钠(SBE-β-CD)有关物质的HPLC-ELSD测定方法。采用CDScreen-IEC色谱柱(150mm×4mm,3μm)对有关物质倍他环糊精(β-CD)、4-羟基丁烷1-磺酸(HBSA)、双4磺丁基醚二钠(DBSA)进行定量分析,以0.4%三乙胺-甲酸缓冲液(pH4.5)和乙腈为流动相,采用梯度洗脱程序,流速为0.8mL/min,柱温25℃,漂移管温度40℃,载气(N2)压力3.5Pa。结果表明:在建立的色谱条件下,SBE-β-CD中三种有关物质分离度良好,β-CD、HBSA、DBSA线性范围分别为38.16~114.46μg/mL,R=0.999;39.14~117.42μg/mL,R=0.997;19.80~59.40μg/mL,R=0.999;检测限分别为9.54、5.87和9.96μg/mL,定量限分别为19.08、11.76和14.85μg/mL。该方法准确、灵敏、简便,可用于SBE-β-CD中有关物质的测定,为SBE-β-CD质量控制标准建立了快速有效的方法。

X-射线粉末衍射法测定奥美拉唑钠环糊精包合片的包合率

目的:建立β-环糊精奥美拉唑钠包合片包合率的测定方法。方法:X-射线粉末衍射-加入标准法。结果和结论:该法可作为内控标准检测包合率。

六氢β-酸环糊精包合物与食品添加剂的协同抗氧化活性

以羟自由基(·OH)和1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基清除活性为考察指标,考察α、β、γ-环糊精及2-甲基、2,6-二甲基、2,3,6-三甲基及羟丙基等β-环糊精的衍生物与啤酒花中重要树脂成分的氢化衍生物六氢β-酸所形成的环糊精包合物的抗氧化活性。结果表明:上述六氢β-酸环糊精包合物均具有不同程度清除·OH和DPPH自由基的活性,且清除活性均好于同浓度下未包合的六氢β-酸。在此基础上,以协同系数为指标,苯甲酸钠为对照,研究六氢β-酸-2-甲基-β-环糊精、六氢β-酸-γ-环糊精、六氢β-酸-羟丙基-β-环糊精、六氢β-酸-2,3,6-三甲基-β-环糊精包合物与食品添加剂VC、Na Cl、柠檬酸、蔗糖在·OH和DPPH自由基体系的协同抗氧化作用。结果表明:·OH体系中,各种包合物/柠檬酸的双组分体系和包合物/VC-Na Cl-蔗糖的多组分体系均无协同抗氧化性;而包合物/VC、包合物/Na Cl、包合物/蔗糖的双组分体系有较好的协同抗氧化性。DPPH自由基体系中,除包合物/蔗糖的双组分体系外,其他双组分和多组分体系均具有较好的协同抗氧化作用。而对照品苯甲酸钠与4种食品添加剂所形成的双组分体系中均无协同抗氧化作用。

魏氏验方联合双氯芬酸钠治疗冻结期肩周炎的效果及免疫-炎症机制

目的探讨魏氏验方联合双氯芬酸钠治疗冻结期肩周炎的效果及免疫-炎症机制。方法选取2020年1月—2022年6月收治的120例冻结期肩周炎为研究对象,随机数字表法分为对照组和研究组,每组60例。对照组采取双氯芬酸钠治疗,研究组采取魏氏验方(伸筋活血汤+痹通洗方)联合双氯芬酸钠治疗,连续治疗3个月。观察对比2组中医疗效、中医证候积分、免疫-炎症相关指标[粒细胞-巨噬细胞集落刺激因子(GM-CSF)、白细胞介素-10(IL-10)、IL-6、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)]、疼痛因子[前列腺素E_(2)(PGE_(2))、β内啡肽(β-EP)]、肩关节功能相关指标及不良反应发生情况。结果治疗3个月后,研究组治疗总有效率90.00%(54/60)高于对照组75.00%(45/60)(P<0.05)。治疗1、3个月后,2组关节疼痛、肿胀、沉重、畏寒积分以及血清GM-CSF、IL-10、IL-6、TNF-α、PGE_(2)水平均低于治疗前,且研究组低于对照组(P<0.05)。治疗1、3个月后,2组肩关节被动及主动状态前屈和外展活动度、MMT评分、Constant-Murley评分、血清β-EP水平均高于治疗前,且研究组高于对照组(P<0.05)。2组不良反应发生率比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论魏氏验方联合双氯芬酸钠能减轻冻结期肩周炎患者炎症反应,缓解疼痛,改善临床症状及肩关节功能,且效果确切、安全性高。

UPLC-MS/MS法测定比格犬血浆中双氯芬酸钠的浓度

目的 ：建立灵敏的超高效液相色谱-质谱联用法测定比格犬血浆中的双氯芬酸钠的浓度。方法 ：选用BEH C18（2.1 mm×100 mm,1.7 mm）色谱柱,以乙腈-醋酸铵（2 mmol·L-1）-甲酸（70∶30∶0.1,v/v/v）为流动相,采用等度洗脱进行分离,样品采用含0.1%甲酸的乙腈进行蛋白沉淀后进样,通过电喷雾电离源,以多重反应监测（MRM）方式进行负离子检测,用于定量分析的离子对为m/z（293.9＋293.9＋296.1）→（249.9＋213.7＋251.8）（双氯芬酸）和m/z283.0→239.0（内标,大黄酸）测定双氯芬酸钠。结果 ：双氯芬酸钠的线性范围为：1.0~3 000.0 ng·ml-1;定量下限可达1.0 ng·ml-1;日内、日间精密度（RSD）均小于15%。结论 ：本方法同时选择3个碎片离子作为双氯芬酸钠定量产物离子,明显的改进了分析方法的灵敏度,血浆用量少,适用于比格犬血浆样品中双氯芬酸钠的测定和药物动力学研究。