cBN@TiN/β-Sialon复合陶瓷及刀具的制备与性能

采用放电等离子烧结技术,通过原位生成TiN包覆cBN(cBN@TiN)颗粒制备了cBN@TiN/β-Sialon复合陶瓷,研究了其物相组成、微观形貌、力学性能以及制成的可转位刀具连续干式切削球墨铸铁时的切削性能,并与β-Sialon陶瓷及刀具进行对比分析。结果表明:cBN@TiN/β-Sialon复合陶瓷由β-Sialon、cBN和TiN相组成,其抛光态表面无明显气孔,cBN@TiN颗粒均匀分布,未发生明显脱落,基体相晶粒呈等轴状和长棒状;cBN@TiN/β-Sialon复合陶瓷的相对密度和晶粒尺寸与β-Sialon陶瓷相近,硬度和断裂韧性分别为(17.40±0.11)GPa和(6.19±0.10)MPa·m^(1/2),高于β-Sialon陶瓷;与β-Sialon陶瓷刀具相比,cBN@TiN/β-Sialon复合陶瓷刀具的耐磨性更好,切削寿命更长。

β-SiAlON结合氧化铝空心球隔热制品的制备及应用

为提高氮化炉的使用寿命,以氧化铝空心球、Si粉、Al粉、Al_(2)O_(3)细粉和微粉等为主要原料,经1450℃保温10 h氮化反应制备了结合相β-SiAlON含量约30%(w)的氧化铝空心球隔热制品,测试了理化性能,分析了物相组成和显微结构。分析表明,β-SiAlON结合氧化铝空心球材料中的β-SiAlON主要为细长的纤维状晶体,1350℃时的高温抗折强度显著高于常温抗折强度,荷重软化温度高,抗热震性优良。将该材料用于5 m^(3)间歇式电加热氮化炉工作衬,使用寿命超过2.5 a,使用炉次超过130炉,明显高于莫来石结合氧化铝空心球制品的100炉。

SiO_(2)微粉加入量对β-SiAlON-SiC材料性能的影响

在保证承烧锂电池三元正极材料匣钵用β-SiAlON-SiC材料抗碱性的前提下,以SiC颗粒和细粉、Si粉、Al粉、α-Al_(2)O_(3)微粉等为原料,采用高温氮化法制备β-SiAlON-SiC材料,研究了SiO_(2)微粉加入量(外加质量分数分别为0、1%、2%、3%)对β-SiAlON-SiC材料的显气孔率、体积密度、常温抗折强度、高温抗折强度、物相组成、抗碱性的影响。结果表明:1)在β-SiAlON-SiC材料中添加SiO_(2)微粉可以降低其显气孔率,显著提高其常温抗折强度和高温抗折强度;2)添加SiO_(2)微粉不会影响Si粉和Al粉的氮化效果,但会影响Al_(2)O_(3)在Si_(3)N_(4)中的固溶度和β-SiAlON的生成量;3)SiO_(2)微粉的最优添加量为1%(w),所得试样的抗碱性明显优于未添加SiO_(2)微粉试样的。

以高岭土制备β-sialon粉料

在高岭土和碳的混合物中,加入适量氧化铁作催化剂,在N_2气氛下,通过还原-氮化反应,制得β-sialon粉料。用X射线衍射法测定了在反应温度下生成物的相组成及相对含量的变化,并用化学分析方法测定了β-sialon粉料中的氮含量。用TEM观察了粉末合成前后的形貌。在此基础上,讨论了β-sialon形成过程。研究结果表明,β-sialon粉料中氮含量及Z值大小与工艺参数有关。

高岭土的化学组成对碳热还原-氮化法合成β′-sialon粉末的影响

研究了以不同化学组成的高岭土为主要原料并采用碳热还原－氮化法合成的ｓｉａｌｏｎ粉末的相组成．结果表明：合成粉末的物相组成及β′－ｓｉａｌｏｎ的Ｚ值与高岭土的ｍ（ＳｉＯ２）／ｍ（Ａｌ２Ｏ３）比值密切相关．

碳热还原氮化法制备β′-Sialon粉体的热力学过程

本文分析了以天然高岭土为原料，经碳热还原氨化反应制备β′-Sialon粉体过程中出现的化学反应，从热力学角度研究了反应温度及气体分压对产物组成的影响，通过实验结果与热力学分析相结合，寻找出制约反应进行的速度控制步骤，并讨论了获得较高β′-Sialon粉体转化率所需的温度范围．

β-SiAlON及β-SiAlON-SiC复合材料合成的研究

首先对β-SiAlON及其复合材料的合成试验进行了热力学分析,在不同温度、不同z值条件下采用还原氮化法制备了β-SiAlON以及β-SiAlON-SiC复合材料;XRD和SEM分析表明,不管是以Si、Al、Al2O3还是以Si、Al2O3为原料,在氮气气氛下用Si3N4埋粉,在常温常压下都可以合成较纯的βSiAlON。通过改变z值和控制烧结温度等试验发现,当z=0.6、T=1723K时能合成较纯的β-SiAlON,但随着z值的增加,会有少量的O’SiAlON杂质相生成;通过SEM分析表明,在一定温度下,控制适宜的工艺条件,随着z值的增加,β-SiAlON晶粒间开始析出部分晶须,并逐渐转变为明显交织的棒状结构,从而提高材料的断裂韧性。

采用煤矸石基β-SiAlON制备β-SiAlON-SiC复合材料

首先,以煤矸石基β-SiAlON粉(以煤矸石和炭黑为原料,采用碳热还原氮化法合成)、硅粉、铝粉和α-Al2O3微粉为原料,采用二次氮化法制备了β-SiAlON材料,研究了原料配比、合成温度以及煤矸石基β-SiAlON粉纯度对β-SiAlON材料性能的影响。然后,选择二次氮化制备β-SiAlON材料的合适工艺参数,分别以不同量(质量分数分别为30%、50%和70%)SiC取代煤矸石基β-SiAlON粉,制备了不同复合比例的β-SiAlON-SiC材料。结果表明:(1)在二次氮化制备β-SiAlON材料时,增加Si粉、Al粉和α-Al2O3微粉加入量以及提高合成温度均有利于提高β-SiAlON的常温抗折强度和体积密度,降低其显气孔率;采用未除杂的煤矸石基β-SiAlON粉有利于β-SiAlON的强度。(2)在制备β-SiAlON-SiC复合材料时,SiC的最佳加入量(质量分数)为50%。

β-SiAlON晶须的诱导合成和生长机制研究

以β-SiAlON粉料为晶种,SiC为基体,加入Si粉、Al粉和Al2O3粉在1900 K氮气气氛下合成β-SiAlON晶须,研究了晶须的显微结构、相组成和晶须增韧SiC复合材料的力学性能,并结合热力学研究了晶须的生长机制。结果表明:(1)以β-SiAlON粉料为诱导晶种时可以合成β-SiAlON晶须材料,其生长机制为VLS机制和VS机制;(2)当以VLS机制生长时,晶须合成z值为1.56,直径约为200～300 nm,呈柱状和纤维状,当以VS机制生长时,晶须合成z值为1.76,直径为0.5～1.5μm,呈柱状和竹节状,发育较为规则;(3)晶须相可有效提高复合材料的力学性能,相同组成的复合材料中,当β-SiAlON晶须相的含量较高时,材料可以在气孔率较高(32.1%)条件下获得了较好的抗折强度(55.2 MPa)。

粘土碳热还原氮化二步法制备β-Sialon结合刚玉复相材料

以天然粘土为原料 ,采用碳热还原氮化法合成了β Sialon粉体 ,再将它与刚玉复合 ,常压下烧结制备了β Sialon结合刚玉复相材料 ;研究了合成β Sialon粉体的反应过程和最佳工艺参数 ,在反应温度为 1 5 0 0℃ ,保温 6h ,碳的质量分数为2 0 % ,氮气流量为 1 .5L·min- 1 的工艺条件下 ,产物中的β Sialon可达 90 % (质量分数 )以上。测定了添加不同烧结助剂的 β Sialon结合刚玉复相材料的力学性能 ,并用SEM观察了其断口形貌 ,发现添加稀土氧化物La2 O3和Y2 O3的样品烧结相当致密 ,抗折强度分别为 1 72MPa和 2 0 1MPa。

利用高铝粉煤灰合成β-Sialon粉体的实验研究

在N2气氛中以粉煤灰为原料,采用碳热还原氮化工艺制备了β-Sialon粉体,研究了碳含量、合成反应温度、保温时间和氮气流量等因素对生成物物相的影响。在添加适量Al2O3、C含量23%、氮气流量2L/min、合成温度1450℃、保温时间为6h的条件下,可获得Z=3的纯晶相β-Sialon粉体,粒度均一,形态规则。β-Sialon粉体粒径在1～3μm之间,形态与结晶程度受合成条件影响。在不同的制备条件下,所合成的产物为β-Sialon和Al N、β-SiC、Si3N4、Al6Si2O13、O’-Sialon、α-Al2O3、Si O2等的混合物。并对高铝粉煤灰合成β-Sialon的反应过程进行了分析。

β′-Sialon粉体的反应动力学研究

利用燃烧法测定高岭土还原氮化反应合成β＇－Sialon粉体的反应动力学半数，确定适宜的反应温度及达到平衡所需时间，运用物理化学的方法计算出各反应温度下的瞬时速率及达率常数，总结出理想温度范围内的反应级数与表观活化能。

碳热还原氮化高钛渣合成TiN/β′-Sialon导电陶瓷粉体

以高钛渣、高铝矾土熟料、硅灰和炭黑为原料,采用碳热还原氮化法合成TiN/β′-Sialon导电陶瓷粉体.利用XRD,SEM和EDS检测手段研究了合成温度、恒温时间对反应过程的影响,并探讨了合成机理.结果表明:合成温度、恒温时间对反应过程影响显著.1 400℃恒温2 h时,β′-Sialon含量达最大,是最佳的工艺参数.此时β-′Sialon晶粒多呈长柱状,TiN为细小粒状.合成过程中SiO的挥发导致试样较大的质量损失,且随合成温度升高和恒温时间延长而增大.

β-sialon结合刚玉复合材料的性能

研究了矾土基β-sialon结合刚玉复合材料在高温使用下的力学性能、抗热震性、抗氧化及抗K2CO3的侵蚀等性能,并和氧化铝基β-sialon结合刚玉复合材料的性能进行了对比。结果表明:矾土基β-sialon结合刚玉复合材料的高温抗折强度在相同条件下均高于氧化铝基β-sialon结合刚玉复合材料;相同条件下,矾土基β-sialon结合刚玉复合材料热震后的残余抗析强度均高于氧化铝基β-sialon结合刚玉复合材料;β-sialon结合刚玉复合材料的氧化过程呈保护型氧化,温度高于1250℃时,矾土基β-sialon结合刚玉复合材料的氧化速率比氧化铝基β-sialon结合刚玉复合材料的低;在1 300℃的K2CO3液中侵蚀6 h后,β-sialon结合刚玉复合材料的抗K2CO3侵蚀性能比刚玉砖和高铝砖好得多。

采用煤矸石和用后Al_2O_3-SiC-C铁沟料合成β-SiAlON

在热力学分析的基础上,以用后Al2O3-SiC-C铁沟料、煤矸石和活性炭为主要原料,采用碳热还原氮化法合成了β-SiAlON。详细讨论了合成温度(1 723和1 823 K)、活性炭加入量(理论需碳量、过量15%、过量30%和过量45%)、Si与Al元素摩尔比(分别为3:3,3.5:2.5和4:2)和煤矸石种类(低碳煤矸石和高碳煤矸石)对合成β-SiAlON的影响,并采用XRD、SEM和EDS等对合成产物进行分析。结果表明:(1)当合成温度由1 723 K增加到1 823 K时,合成后试样中β-SiAlON相含量增加,O’-SiAlON和α-Al2O3的含量降低;(2)加入过量的活性炭有利于合成后试样中β-SiAlON相含量的增加;(3)随着Si、Al元素摩尔比的增大,合成后试样中β-SiAlON相含量增多;(4)采用低碳煤矸石的试样中β-SiAlON相含量高于采用高碳煤矸石的,其原因是配料时前者中配入的活性炭更多,而活性炭的活性较高,更有利于促进碳热还原氮化反应的进行。

高岭土插层材料制备β-Sialon材料

以天然产物—高岭土原土和插层高岭土为原料,尝试在相对较低合成温度和对设备要求更简单的条件下制备β-Sialon粉体。试验结果表明,两种样品在1000℃±经碳热还原、氮化反应合成出了β-Sialon晶须,产物含有莫来石和方石英等杂质;以高岭土为原料合成出的β-Sialon粉体的Z值较低,且生成物中还含有氮化硅。在反应条件相同的情况下,以插层高岭土为原料合成β-Sialon的反应进行得较完全。

碳热还原氮化法制备β’-SiAlON的工艺条件研究

采用质量分数80%的粘土(广西高岭土或吉林球粘土)和20%的炭黑为原料,以白云石、CaO、TiO2为烧结助剂,经碳热还原氮化反应制备了β’-SiAlON材料。研究了烧成温度、保温时间、烧结助剂、成型压力和粘土种类等因素对制备β’-SiAlON材料的影响。结果表明,烧成温度以1450℃为宜,延长保温时间有利于β’-SiAlON相的形成;烧结助剂的催化效果以TiO2最好,白云石次之;随着成型压力的增大,合成试样中β’-SiAlON相减少;粘土原料的化学组成(m(SiO2)/m(Al2O3))对β’-SiAlON的Z值产生影响,m(SiO2)/m(Al2O3)减小时,Z值趋于增大。

保温时间对β-Sialon结合镁铝尖晶石-碳材料的影响及其氧化动力学

以电熔尖晶石、Si粉和鳞片石墨为主要原料,木质磺酸钙溶液(1.25 g/mL)为成型结合剂,在氮气气氛下1450℃分别保温1、2、3和4 h原位生成β-Sialon结合Mg Al_2O_4-C材料,研究了保温时间对材料的物相组成、β-Sialon的显微结构及常规物理性能的影响,并对该复合材料进行氧化动力学研究。结果表明:当保温时间从1 h增加到4 h,试样的物相变化规律基本相同,Si单质相消失,完全转化为SiC、Si_3N_4和β-Sialon(Si_3Al_3O_3N5)。当保温时间为3 h时,生成的β-Sialon(Si3Al3O3N5)为完整圆柱状晶粒,尺寸分布均匀,交错成网络结构。随着保温时间的增加,试样内部产生较多的SiO气体,导致试样的显气孔率增加,体积密度下降,耐压强度和抗折强度先增加后下降,当保温时间为3 h时,耐压强度和抗折强度达到最大。氧化动力学研究表明,氧化过程随着时间的推移分为化学反应控制阶段、化学反应和扩散共同控制阶段及扩散控制三个阶段。

β-SiAlON对刚玉基超低水泥浇注料性能的影响

研究了β-SiAlON加入量(质量分数)分别为0、4%、6%、8%和10%时对刚玉基超低水泥浇注料烧结性能、高温强度和抗热震性的影响.结果表明:β-SiAlON的加入对材料的烧结有负面影响,它使试样的气孔率升高,强度降低,但提高了试样的高温抗折强度(1400℃);β-SiAlON的加入可显著改善试样的抗热震性,残余强度保持率由18.4%提高到40%～49%.

α-β-sialon FGM的制备研究

作为一种重要的结构陶瓷 ,sialon因其特有的物理、化学性能一直是该领域的研究热点 .sialon家族的两个重要成员 ,α -sialon具有高硬度 ,β -sialon则具有高韧性 .本课题研究了在相容区域内的α -sialon和 β-sialon的烧结行为 ,微观结构 .以此为基础制备了sialon基对称成分梯度陶瓷材料 ,研究了该材料的微观结构 ,并用有限单元法预测了残余应力 .其数值远低于sialon的抗压强度和抗张强度 。