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β-氟-α,β-不饱和酯的绿色合成
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作者 任爱山 高文霞 余小春 《温州大学学报(自然科学版)》 2009年第1期16-21,共6页
研究了在无溶剂条件下羰基化合物、溴氟乙酸乙酯和三苯基膦三组分的"一锅法"反应,制备了一系列的β-氟-α,β-不饱和酯.本合成方法具有简便、原料价格便宜、反应快速、产率较高、对环境污染小等优点.
关键词 β-氟-α β-不饱和酯 一锅法 乙酸乙酯 无溶剂
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α-(2,4-二氯-5-氟苯甲酰)-β-取代氨基丙烯酸酯的合成 被引量:1
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作者 汪敦佳 方正东 《化学反应工程与工艺》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期75-79,共5页
 以中间体2,4-二氯-5-氟苯甲酰乙酸甲酯为原料,通过与原甲酸三乙酯进行缩合,再与氨基化合物发生亲核取代反应,制备得到8种α-(2,4-二氯-5-氟苯甲酰)-β-取代氨基丙烯酸酯衍生物,并对它们的反应活性进行了研究。
关键词 α-(2 4-二氯-5-苯甲酰)-β-取代氨基丙烯酸酯 喹诺酮类药物 抗菌化合物 抗菌药物 取代反应
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立体选择性合成β-全氟烷基-α-氟-α,β-不饱和酸酯
3
作者 江国防 高峰 沈延昌 《湖南大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期83-85,共3页
(α-氟-α-乙氧羰基)甲基膦酸二乙酯在正丁基锂作用下,生成二乙氧膦酰基和乙氧羰基稳定的碳负离子;该碳负离子对全氟酸酐进行亲核取代反应得到全氟酰基膦酸酯;不需分离,直接用不同的Grignard试剂进攻原位产生的全氟酰基膦酸酯,... (α-氟-α-乙氧羰基)甲基膦酸二乙酯在正丁基锂作用下,生成二乙氧膦酰基和乙氧羰基稳定的碳负离子;该碳负离子对全氟酸酐进行亲核取代反应得到全氟酰基膦酸酯;不需分离,直接用不同的Grignard试剂进攻原位产生的全氟酰基膦酸酯,立体选择性地合成以Z-式或E-式为主的β-全氟烷基-α-氟-α,β-不饱和酸酯,总产率为43%~80%. 展开更多
关键词 合成 烷基- β-不饱和酸酯 GRIGNARD试剂 立体选择性
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一锅法合成β-三氟甲基-α-甲基-α、β-不饱和酸酯
4
作者 江国防 高峰 沈延昌 《精细化工中间体》 CAS 2007年第2期17-19,共3页
正丁基锂在-78℃攫取(α-烷氧羰基)乙基膦酸二乙酯(1)的活泼氢得到碳负离子2,其进攻三氟醋酸酐产生三氟乙酰基膦酸酯(3);不经过分离,直接用Grignard试剂进攻三氟乙酰基膦酸酯(3),由HWE反应选择性地合成了以Z-式为主的β-三氟甲基-α-甲... 正丁基锂在-78℃攫取(α-烷氧羰基)乙基膦酸二乙酯(1)的活泼氢得到碳负离子2,其进攻三氟醋酸酐产生三氟乙酰基膦酸酯(3);不经过分离,直接用Grignard试剂进攻三氟乙酰基膦酸酯(3),由HWE反应选择性地合成了以Z-式为主的β-三氟甲基-α-甲基-α、β-不饱和酸酯(4),按1计,三步反应的总收率为59%~92%,Z-构型反应产物是主要产物。 展开更多
关键词 β-甲基-甲基 β-不饱和酸酯 GRIGNARD试剂 立体选择性
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1-三氟甲基-β-咔啉-3-羧酸正丁酯的晶体结构研究
5
作者 丁金昌 高晶 +2 位作者 唐继信 黄小波 刘妙昌 《温州师范学院学报》 2004年第2期9-12,共4页
通过核磁共振氢谱等对1-三氟甲基-β-咔啉-3-羧酸正丁酯的结构进行表征, 利用单晶X射线衍射法测定其结构.该晶体属单斜晶系,空间群为P21/c, 晶体学参数为:a= 0.81231(4)nm,b = 1.71197(8)nm, c = 1.16388(6)nm; α=90°, β= 93.615... 通过核磁共振氢谱等对1-三氟甲基-β-咔啉-3-羧酸正丁酯的结构进行表征, 利用单晶X射线衍射法测定其结构.该晶体属单斜晶系,空间群为P21/c, 晶体学参数为:a= 0.81231(4)nm,b = 1.71197(8)nm, c = 1.16388(6)nm; α=90°, β= 93.615(2)°, γ=90°; Z=4, F(000)=696,R1=0.1756. 展开更多
关键词 1-甲基-β-咔啉-3-羧酸正丁酯 晶体结构
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α-氟-β-氨基酸酯的合成
6
作者 张鹏 王超 +1 位作者 周莉 孙健 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期389-392,共4页
采用简易方法从取代苯乙酮出发制得α-氟-β-脱氢氨基酸酯;在N,N-二甲基甲酰胺存在下用三氯硅烷将其还原,高收率和非对映选择性地合成了α-氟-β-氨基酸酯,其结构经1H NMR,13C NMR和MS确证。
关键词 α--β-氨基酸酯 三氯氢硅 非对映选择性 还原反应 合成
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1-三氟甲基-β-咔啉-3-羧酸甲酯的合成与晶体结构研究
7
作者 黄小波 高晶 +1 位作者 丁金昌 刘妙昌 《温州师范学院学报》 2005年第2期59-62,共4页
用“一锅法”合成1-三氟甲基-β-咔啉-3-羧酸甲酯,通过1HNMR、13CHNM、IR及GC-MS对其结构进行表征,并利用单晶X射线衍射法测定其结构.该晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,晶体学参数为:a=1.09191(7)nm,b=0.78212(6)nm,c=1.51663(10)nm;α=9... 用“一锅法”合成1-三氟甲基-β-咔啉-3-羧酸甲酯,通过1HNMR、13CHNM、IR及GC-MS对其结构进行表征,并利用单晶X射线衍射法测定其结构.该晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,晶体学参数为:a=1.09191(7)nm,b=0.78212(6)nm,c=1.51663(10)nm;α=90°,β=99.013(3)°,γ=90°;Z=4,F(000)=600,R1=0.1407. 展开更多
关键词 1-甲基-β-咔啉-3-羧酸甲酯 一锅法 晶体结构
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β-三氟甲基-β-氨基酸及其衍生物的合成研究进展
8
作者 李成林 李振 +2 位作者 布仁 马宇衡 云学英 《化学试剂》 CAS 北大核心 2018年第1期40-44,共5页
β-三氟甲基-β-氨基酸及其衍生物具有独特的药理活性和潜在的药学应用价值,在药物设计中用于提高药物活性或改善药代动力学特性,被广泛用于抗肿瘤、抗真菌等药物的结构改造中。因此,其合成受到越来越多药物化学家和有机化学家们的关注... β-三氟甲基-β-氨基酸及其衍生物具有独特的药理活性和潜在的药学应用价值,在药物设计中用于提高药物活性或改善药代动力学特性,被广泛用于抗肿瘤、抗真菌等药物的结构改造中。因此,其合成受到越来越多药物化学家和有机化学家们的关注。重点介绍近年来β-三氟甲基-β-氨基酸及其衍生物的合成方法。 展开更多
关键词 β-甲基-β-氨基酸 合成 药物活性
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^(18)F-FES PET/CT联合^(18)F-FDG PET/CT luminal A型乳腺癌显像1例
9
作者 潘博 汪世存 +6 位作者 展凤麟 倪明 张依凡 刘昕 石琴 谢强 谢吉奎 《医学影像学杂志》 2023年第4期739-740,共2页
患者女,59岁。检查发现左乳腺肿块2周。患者2周前自扪及左乳腺包块,活动度可,触之略痛,乳头无异常分泌物,周围皮肤无红肿。查体提示左乳腺外上象限可扪及一结节灶,大小约1.5 cm×2.0 cm,质韧,活动度可,有压痛,左腋下淋巴结未触及肿大。
关键词 乳腺癌 正电子断层成像/计算机断层成像 18--脱氧葡萄糖 16α-18-17β-雌二醇
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多巴胺转运蛋白显像探针^(18)F-FP-CIT的AllinOne模块自动化制备及大鼠基底节Micro PET/CT显像 被引量:2
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作者 屈骞 海汪溪 +7 位作者 胡生焰 张敏 陈肖玥 周熠磊 王瑾 胡晓平 李彪 胡佳佳 《诊断学理论与实践》 2022年第4期482-489,共8页
目的:验证AllinOne模块自动化制备多巴胺转运蛋白(dopamine transporters,DAT)显像探针18氟-氮-(3-氟丙基)-2β-甲酯基-3β-(4′-碘苯基)去甲基托烷[^(18)F-N-(3-fluoropropyl)-2β-carbomethoxy-3β-(4′-iodophenyl)nortropane,^(18)F... 目的:验证AllinOne模块自动化制备多巴胺转运蛋白(dopamine transporters,DAT)显像探针18氟-氮-(3-氟丙基)-2β-甲酯基-3β-(4′-碘苯基)去甲基托烷[^(18)F-N-(3-fluoropropyl)-2β-carbomethoxy-3β-(4′-iodophenyl)nortropane,^(18)F-FP-CIT]的稳定性和效率,同时验证产物的安全性和靶向性及对大鼠基底节区的显像作用。方法:以氮-(3′-甲基黄酰氧基丙基)-2β-甲酯基-3β-(4′-碘苯基)去甲托烷作为反应前体,在四丁基氢氧化铵(Tetrabutylammonium Hydroxide,TBAOH)和氨基聚醚(Aminopolyether,Kryptofix 222)催化下,与干燥后的^(18)氟离子(^(18)F^(-))发生氟化反应,产物经高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)分离纯化,并以最高产率条件建立AllinOne模块的^(18)F-FP-CIT自动化合成程序,并对产物行质量控制检测和大鼠脑微型正电子发射计算机断层扫描系统(micro positron emission computed tomography,Micro PET/CT)显像验证。结果:由AllinOne模块自动化制备的20批次^(18)F-FPCIT的平均合成时间为(72.9±8.9)min,经衰减校正后,合成平均效率为34.8%±5.7%,平均放射化学纯度为98.4%±2.0%。产物^(18)F-FP-CIT的无菌检测、内毒素检测、毒性检测结果以及溶剂残留乙腈含量均符合临床使用标准。Micro PET/CT显像可见正常大鼠基底节均匀、明显的靶向摄取,基底节摄取^(18)F-FP-CIT的程度分别是大脑皮层的2.6倍,小脑的3.7倍,颅骨的4.1倍。结论:AllinOne模块可稳定、迅速、高质地自动化制备DAT显像剂^(18)F-FP-CIT,有望为帕金森病(Parkinson′s disease,PD)等神经退行性变的临床诊疗提供影像技术支持。 展开更多
关键词 多巴胺转运蛋白 ^(18)--(3-丙基)-2β-甲酯基-3β-(4′-碘苯基)去甲基托烷 Trasis AllinOne模块 自动化合成 小动物-PET/CT显像
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优化^(11)C-β-CFT自动合成模块的工艺研究
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作者 李玉来 周明 +3 位作者 龙婷婷 李建 陈小娟 杨能安 《中国医药指南》 2018年第30期27-28,共2页
目的优化GE Tracerlab FX2-C模块合成^(11)C-β-CFT合成准备,提高模块标记不同药物时的管线包容性。方法 GE Tracerlab FX2-C多功能合成模块由于功能强、接头多、管线复杂,合成不同种类的药物时需要频繁反复的更换接头和管线,不仅容易... 目的优化GE Tracerlab FX2-C模块合成^(11)C-β-CFT合成准备,提高模块标记不同药物时的管线包容性。方法 GE Tracerlab FX2-C多功能合成模块由于功能强、接头多、管线复杂,合成不同种类的药物时需要频繁反复的更换接头和管线,不仅容易导致接头阀门的损坏,也可能增加管线接口混淆的可能性,增加药物生产的不稳定性。本实验利用GE Tracerlab FX2-C模块,在不改变硬件、试剂、耗材和方法的情况下,通过短接HPLC六通阀废液出口接头和流动相收集瓶接头V14达到短接反应瓶出口接头V7和收集瓶接头V14的效果,从而避免了合成不同药物时反复更换接头V7的不便,使得合成过程更加便捷。结果此方法合成^(11)C-β-CFT时间约40 min,放化产率10%(未时间校正,n=3),放化纯度>99.9%。结论使用GE Tracerlab FX2-C模块优化后的线路,^(11)C-β-CFT合成时间和效率与传统方法比较没有受到明显影响,但提高了模块标记不同药物时的管线包容性,简化了准备流程。 展开更多
关键词 11C-甲基-N-2β-甲基酯-3β-(4--苯基)托烷 合成 帕金森病 优化线路
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氨烃基/三氟丙基聚硅氧烷增深剂的红外表征与应用性能 被引量:11
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作者 刘岳 安秋凤 黄良仙 《有机硅材料》 CAS 2009年第5期308-311,共4页
在碱性催化剂作用下,用1,3,5-三(三氟丙基甲基)环三硅氧烷(D3F)与N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷等进行开环聚合反应,合成了N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基硅氧烷/三氟丙基甲基硅氧烷共聚物(AFSO)。用红外光谱对其结构进行了表征。... 在碱性催化剂作用下,用1,3,5-三(三氟丙基甲基)环三硅氧烷(D3F)与N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷等进行开环聚合反应,合成了N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基硅氧烷/三氟丙基甲基硅氧烷共聚物(AFSO)。用红外光谱对其结构进行了表征。将其乳化后配成织物增深剂,分别用于黑色、蓝色全棉织物的处理,其增深率分别达到24.7%和13.2%,且织物的柔软性能明显提高。 展开更多
关键词 1 3 5-三(三丙基甲基)环三硅氧烷 增深剂 硅整理剂 N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基硅氧烷/三丙基甲基硅氧烷共聚物 织物
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一种更简单更廉价的氟化工艺 被引量:1
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作者 郑元昌 《化工生产与技术》 CAS 2002年第4期33-33,共1页
关键词 日本大金工业有限公司 工业化 亲电化工艺 化工艺 β--硫化物 β--硫化物
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雌激素受体显像剂^18F-16α-17β-氟雌二醇的自动化合成
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作者 郭莘 陈国宝 +2 位作者 戴红峰 林美福 陈文新 《国际放射医学核医学杂志》 2011年第1期41-44,共4页
目的使用自动化合成装置Tracerlab FXFN,制备雌激素受体显像剂^18F-16α-17β-氟雌二醇(^18F—FES)。方法通过两步反应制备^18F-FES:①^18F和3-O-(甲氧甲基)-16,17-O-磺酰基-16-表雌二醇发生亲核取代反应;②生成物经HCl水解,... 目的使用自动化合成装置Tracerlab FXFN,制备雌激素受体显像剂^18F-16α-17β-氟雌二醇(^18F—FES)。方法通过两步反应制备^18F-FES:①^18F和3-O-(甲氧甲基)-16,17-O-磺酰基-16-表雌二醇发生亲核取代反应;②生成物经HCl水解,重复两次后得到产物^18F-FES。结果^18F-FES的合成总时间约80min,放化产率约为10%,放化纯度大于95%。结论整个合成过程自动化完成,操作简便,^18F—FES毒性小,对人安全,体外较稳定,有望成为安全、有效的雌激素受体显像剂。 展开更多
关键词 ^18F-16α-17β-雌二醇 自动化合成
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^(18)F-16α-17β-氟雌二醇注射液细菌内毒素检查法的建立 被引量:1
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作者 郭莘 史道华 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2013年第3期322-326,共5页
目的建立18F-16α-17β-氟雌二醇(18F-FES)注射液细菌内毒素检查法。方法参照中国药典2010年版二部附录ⅥE收载的细菌内毒素检查法进行试验。结果18F-FES注射液稀释10倍时对细菌内毒素检查无干扰,其细菌内毒素限值为5 EU·mL 1。10... 目的建立18F-16α-17β-氟雌二醇(18F-FES)注射液细菌内毒素检查法。方法参照中国药典2010年版二部附录ⅥE收载的细菌内毒素检查法进行试验。结果18F-FES注射液稀释10倍时对细菌内毒素检查无干扰,其细菌内毒素限值为5 EU·mL 1。10批样品的细菌内毒素检查均符合规定。结论所建立的细菌内毒素检查法操作简单,重复性好,方法可靠,可用于18F-FES注射液的细菌内毒素检查。 展开更多
关键词 18F-16α-17β-雌二醇注射液 细菌内毒素检查 干扰试验
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光氧化还原催化自由基偶联合成β-氟代-α-氨基酸衍生物 被引量:1
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作者 贾红绍 乔保坤 江智勇 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1477-1480,共4页
通过可见光驱动光氧化还原催化,发展了一种新颖、便利的β-氟代-α-氨基酸衍生物的合成方法.以非金属的二氰基吡嗪衍生物(DPZ)为光催化剂,以易于制备的N-芳基甘氨酸酯和芳基乙酸氧化还原酯为原料,通过单电子氧化还原分别生成酯基取代α... 通过可见光驱动光氧化还原催化,发展了一种新颖、便利的β-氟代-α-氨基酸衍生物的合成方法.以非金属的二氰基吡嗪衍生物(DPZ)为光催化剂,以易于制备的N-芳基甘氨酸酯和芳基乙酸氧化还原酯为原料,通过单电子氧化还原分别生成酯基取代α-氨烷基自由基及α-氟代苄基自由基.经过高反应活性自由基的交叉偶联,高产率地得到目标产物.该方法由于氧化还原中性反应途径而无需额外的氧化剂或还原剂,且属于绿色、可持续的有机催化合成策略. 展开更多
关键词 光氧化还原催化 二氰基吡嗪衍生物(DPZ) 自由基偶联 N-芳基甘氨酸酯 芳基乙酸氧化还原酯 β--氨基酸
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Recent Advances on the Synthesis and Application ofα,α-Difluoro-β-aminophosphonates
17
作者 Du Youlong Wang Qian +3 位作者 Mei Haiboa Pajkert Roman Röschenthaler Gerd-Volker Han Jianlin 《有机化学》 2024年第12期3686-3701,共16页
α,α-Difluoro-β-aminophosphonates can be looked as structural analogies withα-amino acids,which have attracted great attention in biological and medicinal chemistry during the past decades.Furthermore,these compoun... α,α-Difluoro-β-aminophosphonates can be looked as structural analogies withα-amino acids,which have attracted great attention in biological and medicinal chemistry during the past decades.Furthermore,these compounds also belong to an important type of organic building blocks for the rapid synthesis of difluoromethylenephosphonate-containing molecules.Thus,the preparation and application ofα,α-difluoro-β-aminophosphonates are hot research topics in organic phosphine chemistry.A comprehensive summary of the literature reports related toα,α-difluoro-β-aminophosphonates in recent years is presented.And aspects of synthesis and applications ofα,α-difluoro-β-aminophosphonates are discussed,in order to provide critical guidance for the further development of reactions and applications for the synthesis of difluoromethylenephosphonate derivatives. 展开更多
关键词 aminophosphonate α α-difluoro-β-aminophosphonate carbene diazo compound amine bioactive compound
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MRI,^18F—FDG PET/CT及PET/MR成像评估妇科肿瘤 被引量:4
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作者 王玉 彭新桂 +3 位作者 滕皋军 Susanna I. Lee Catalano OA Dehdashti F 《中华核医学与分子影像杂志》 CAS 北大核心 2018年第4期295-301,共7页
MRI和^18F-脱氧葡萄糖(FDG)PET/CT在妇科癌症患者的诊疗中扮演着核心和互补角色。由于治疗通常需要联合手术、放疗以及化疗,因此成像对病情分期和评估预后非常重要。该文综述了运用上述2种成像模式在早期评估3种常见妇科肿瘤(宫颈... MRI和^18F-脱氧葡萄糖(FDG)PET/CT在妇科癌症患者的诊疗中扮演着核心和互补角色。由于治疗通常需要联合手术、放疗以及化疗,因此成像对病情分期和评估预后非常重要。该文综述了运用上述2种成像模式在早期评估3种常见妇科肿瘤(宫颈癌、子宫内膜癌和卵巢上皮肿瘤)中的应用。重点提出了影响治疗的影像特征,以及2种成像方式的相对优势和不足。影像评估先期治疗后肿瘤复发以及后续姑息治疗方法的选择。并对MRI和PET中较新的功能和分子技术进行效果评估。最后,该文还介绍PET/MR成像的初期经验,PET/MR是一种新型技术,很有潜力成为个体化妇科肿瘤治疗方案制订的重要方法。 展开更多
关键词 Cu-双乙酰基(N4-硫代甲基半缩二氨基脲)PET 16α-^18F--17β-雌二醇PET 弥散加权成像 动态对比增强MRI 灌注MRI
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