静电纺丝紫苏醛/甲基-β-环糊精包合物纳米纤维的制备与表征

为提高紫苏醛(PA)的热稳定性和水溶性,扩展其应用,以甲基-β-环糊精(MβCD)为主体分子,PA为客体分子,通过静电纺丝技术制备了PA/MβCD包合物(PA/MβCD-IC)纳米纤维(PA/MβCD-IC-NF)。采用SEM、1HNMR、XRD、TGA、FTIR和分子模拟对PA/MβCD-IC-NF进行了表征和分析,测试了其相溶解度,评价了其抗氧化活性和抑菌性能。结果表明,PA已被成功地包裹在MβCD空腔中,形成PA/MβCD包合物;PA/MβCD-IC-NF为非晶体结构,直径分布较均匀且表面光滑,平均直径为(134±60)nm。质量浓度为12 g/L的PA/MβCD-IC-NF(2 cm×2 cm)在1 s内可完全溶解。与PA相比,PA/MβCD-IC-NF中PA的热稳定性和水溶性都显著提高。PA/MβCD-IC-NF的抗氧化活性明显高于PA,对大肠杆菌与金黄色葡萄球菌的抑制率分别为96.2%±0.1%和94.0%±0.3%。

肉豆蔻精油/羟丙基-β-环糊精包合物对冷鲜猪肉的保鲜效果

为研究肉豆蔻精油/羟丙基-β-环糊精(nutmeg essential oil/hydroxypropyl-β-cyclodextrin,NEO/HP-β-CD)包合物对冷鲜猪肉的保鲜效果,采用不同浓度的包合物结合浸泡法、涂抹法和无纺布法处理冷鲜猪肉,每隔2 d测定菌落总数、pH、挥发性盐基氮、硫代巴比妥酸值、质构、汁液流失率、色泽与感官指标。结果表明,NEO/HP-β-CD包合物添加量1%的无纺布法可有效降低贮藏过程中冷鲜猪肉的菌落总数、pH值、挥发性盐基氮含量,延缓猪肉质构特性与色泽劣变,提高感官品质;与对照组(6 d)相比,可延长贮藏期4 d。因此,NEO/HP-β-CD包合物添加量1%的无纺布法对冷鲜猪肉具有较好的保鲜效果。

水溶性芦丁/羟丙基-β-环糊精包合物的制备及其抗氧化活性、稳定性研究

芦丁具有多种药理活性,为解决其水溶性差导致的应用缺陷。本文通过溶剂蒸发法制备了芦丁/羟丙基-β-环糊精(Hydroxypropyl-beta-cyclodextrin,HPCD)包合物,分析了包合物的结构、溶解性、抗氧化活性和稳定性。结果表明,HPCD能够有效包埋芦丁,包合物中二者摩尔比为1:1,其包封率和载药率分别为89.33%、26.67%,包合物在水中的溶解度是游离芦丁的51倍。芦丁被包合后,其晶体衍射峰完全消失,提高了最大失重速率温度(266℃到318℃),且固态包合物呈现出不规则的片状结构,表明HPCD成功包合了芦丁。包合物清除DPPH和ABTS^(+)自由基的IC_(50)显著低于芦丁(P<0.05),并且其铁离子还原能力是芦丁的1.2倍。稳定性实验表明,自然光处理6 d后游离芦丁和包合芦丁保留率分别为31.80%、66.70%,50℃热处理15 d后保留率分别为66.91%、87.38%。因此HPCD不仅提高了芦丁的水溶性,也提升了其抗氧化活性和稳定性,使芦丁可在不同环境中发挥其保健功能。

小茴香挥发油 β -环糊精包合物的制备、 表征及稳定性研究

目的:制备小茴香挥发油β-环糊精包合物并对其进行结构表征及稳定性研究。方法:以小茴香挥发油包合率、包合产率、包合物中反式茴香脑的含量建立综合评分指标,探究小茴香挥发油与β-环糊精比例、包合温度、包合时间对其的影响,设计正交试验优化制备工艺。通过扫描电镜(SEM)法、薄层色谱(TLC)法、傅立叶红外光谱(IR)法、差示扫描量热(DSC)法进行表征。最后采用光照、高温、高湿试验考察包合物稳定性。结果:由饱和水溶液法得到最佳条件为挥发油与β-环糊精比例1∶8(mL/g),包合温度40℃,包合时间60 min,该条件下小茴香挥发油包合物的包合率为96.90%,包合产率为93.61%,反式茴香脑含量为6.81%,综合评分为99.68;所得包合物为白色粉末,质地疏松,包合效果较好。经扫描电镜法、薄层色谱法、傅立叶红外光谱法、差示扫描量热法表征发现,包合物已经形成。其在光照(4000 lx)5 d内稳定性良好,高温(60℃)下包合物中挥发性成分容易流失,在相对湿度大于75%时会潮解结块,在光照时间较长,高温高湿的条件下,包合率和反式茴香脑含量明显降低。结论:最佳包合工艺的包合率、包合产率较高,工艺稳定。贮藏在常温干燥密封的环境下,小茴香挥发油β-环糊精包合物较小茴香挥发油稳定性良好。

β-环糊精/茶多酚包合物制备及其对涤纶织物的抗菌消臭性能

以具有空腔结构的β-环糊精(β-CD)为主体、天然抗菌剂茶多酚(TP)为客体,通过共沉淀法制备β-CD/TP包合物。利用红外光谱、广角X射线衍射仪、扫描电镜及差示扫描量热仪等对包合物的化学结构、相态结构、形态结构和热性能进行系统研究。通过单因素法研究包合比例、包合时间和溶液静置时间对TP包合率、产率及负载率的影响,结果表明:当β-CD与TP的包合比例为1∶1、包合时间为15 h、溶液静置时间为24 h时,包覆效果最优,包合物的产率为76.2%、包合率为29.2%、负载率为7.7%。通过化学接枝法制得具有良好抗菌消臭性能的β-CD/TP包合物/涤纶织物,当β-CD/TP包合物占织物质量的5%时,该织物对金黄色葡萄球菌和大肠埃希菌的抑菌率分别达94.5%和92.6%,对氨气的消除率均可达99.9%。

大黄蒽醌羟丙基-β-环糊精包合工艺优化

目的 优化大黄蒽醌羟丙基-β-环糊精包合工艺。方法 以搅拌速度、包合温度、包合时间为影响因素,芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄总蒽醌包合率及包合物得率的综合评分为评价指标,正交试验优化包合工艺。采用红外光谱、X射线衍射、扫描电镜对包合物进行表征,测定它在水中的平衡溶解度。结果 最优条件为大黄蒽醌与羟丙基-β-环糊精比例1∶40,搅拌速度100 r/min,包合温度50℃,包合时间4 h,综合评分为97.67分。大黄蒽醌包入羟丙基-β-环糊精空腔中,即包合物制备成功,它在水中的平衡溶解度高于原料药。结论 该方法稳定可行,所得大黄蒽醌羟丙基-β-环糊精包合物包合率高,可显著改善原料药水溶性。

野坝子挥发油β-环糊精包合物制备工艺研究

研究野坝子挥发油β-环糊精包合物的最佳制备工艺。采用饱和水溶液法制备野坝子挥发油β-环糊精包合物。以包合物的收率和包合物含油率为评价指标,采用正交设计法优选野坝子挥发油β-环糊精包合物的制备工艺条件,并使用薄层色谱法和紫外分光光度法对包合效果进行评价。结果表明,正交实验得到的最佳工艺条件:挥发油与β-环糊精的配比为1∶6 mL/g、包合温度为60℃、包合时间1.5 h,在此工艺条件下,β-环糊精包合物的收率和含油率均较高,可以推广应用。

活血膏中挥发油的β-环糊精包合工艺研究

目的:研究活血膏中挥发油的提取及挥发油的β-环糊精包合工艺。方法:确定以饱和水溶液法的基础上,采用恒温磁力搅拌工艺,以挥发油包合率、包合物收率为评价指标,按正交试验表对包合工艺条件进行优选。结果:根据正交试验表分析,对实验指标影响程度为油:β-CD>包合温度>搅拌时间,最佳包合工艺条件为油:β-CD为1:6,包合温度为50℃,搅拌时间2小时。结论:根据优选的工艺用β-环糊精包合挥发油应用于活血膏中,提高了制剂的稳定性。

川芎挥发油环糊精包合物种类、质量比筛选

目的筛选川芎挥发油环糊精包合物种类、质量比。方法分别制备β-环糊精、羟丙基-β-环糊精包合物,HPLC法同时测定藁本内酯、洋川芎内酯A含量,经典恒温法计算有效期。结果藁本内酯降解符合一级动力学过程。质量比1∶8、1∶10、1∶12、1∶15的羟丙基-β-环糊精包合物有效期分别为2.8、5.5、7.9、15.4个月,而质量比1∶8、1∶10、1∶12、1∶15的β-环糊精包合物有效期分别为52.0、62.9、72.3、89.6个月。结论提高环糊精用量比例时川芎挥发油包合物稳定性明显提升,以β-环糊精包合物更明显,最优质量比为1∶8,此时有效期大于4年。

β-环糊精对两亲聚合物黏度与分子量测定的影响

为探究β-环糊精(β-CD)的包合作用对两亲聚合物(丙烯酰胺、丙烯酸、十六烷基烯丙基氯化铵三元共聚物APC_(16))黏度及黏均分子量的影响,通过流变仪研究了β-CD包合APC_(16)溶液的黏度变化规律及影响因素,采用乌氏黏度计测定了APC_(16)包合体系的特性黏数,进而准确计算出无分子间相互作用下APC_(16)的黏均分子量。结果表明,在45℃、矿化度为3×10^(4)mg/L的条件下,β-CD与APC_(16)物质的量比为1∶2时,APC_(16)溶液的临界缔合浓度升至5300 mg/L;β-CD与APC_(16)物质的量比为1∶1完全包合时,APC_(16)溶液的临界缔合行为消失。在完全包合比下,温度在25~90℃变化时,包合体系的黏流活化能小于APC_(16)溶液的黏流活化能。随NaCl浓度的增加,包合体系的黏度下降更加平缓,包合强度增强。据此,可以应用β-CD包合作用消除疏水缔合来测定两亲聚合物的黏均分子量。单一APC_(16)的黏均分子量为537×10^(4)Da、部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)的黏均分子量为1292×104Da。当β-CD与APC_(16)物质的量比为1∶1、2∶1时,APC_(16)的黏均分子量分别为341×10^(4)、358×10^(4)Da。当β-CD与HPAM物质的量比为1∶1和2∶1时,HPAM的黏均分子量分别为1223×10^(4)、1272×10^(4)Da。HPAM的黏均分子量在包合前后的测定结果一致,证实β-CD包合法测定两亲聚合物分子量的有效性,为两亲聚合物疏水作用对黏度贡献和分子量测定提供新方法。

四嗪二甲酰胺环糊精包合物制备研究

目的:制备四嗪二甲酰胺(ZGDHu-1)环糊精包合物,对其质量进行表征。方法:采用饱和水溶液法制备四嗪二甲酰胺的甲基-β-环糊精包合物体系,通过高效液相色谱法检测药物含量,通过扫描电镜、差示扫描量热分析、包合率和溶出度对包合物质量进行考察。结果:四嗪二甲酰胺含量检测在1.078~107.9μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,扫描电镜观察和差示扫描量热分析表明四嗪二甲酰胺以无定型状态被包埋在辅料空腔内,包合物中四嗪二甲酰胺的平均包合率为87.19%,包合物体系显著提高了四嗪二甲酰胺的溶出度,80 min累积溶出度为82.60%。结论:四嗪二甲酰胺环糊精包合物制备方法简便,包合率高,对体外溶出具有良好的改善效果。

光甘草定/羟丙基-β-环糊精包合物的释放特性、黏液渗透性及细胞摄取

将光甘草定(glabridin,GLD)用羟丙基-β-环糊精(hydroxypropyl-β-cyclodextrin,HP-β-CD)包合制备GLD/HP-β-CD包合物,以提高GLD在水中的溶解度;通过扫描电镜(scanning electron microscopy,SEM)、差示扫描量热(differential scanning calorimetry,DSC)法、傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)法和分子对接分别研究包合物的形貌、包合物中GLD的存在形式、GLD与HP-β-CD的相互作用和空间构象。在此基础上,进一步采用体外模拟实验研究GLD/HP-β-CD包合物在胃、肠液条件下的溶出和释放特性;利用Transwell小室法研究GLD/HP-β-CD在黏液层中的渗透性,分子对接技术研究GLD与黏蛋白的空间构象及相互作用;采用Caco-2细胞研究GLD/HP-β-CD中GLD的小肠摄取,探讨载体HP-β-CD对GLD吸收的影响及可能机制。结果表明:GLD/HP-β-CD中GLD的包合率和载药率分别为90.03%、14.51%,载体HP-β-CD能使GLD在水中的饱和溶解度显著提高至109.36 mg/m L。SEM显示GLD/HP-β-CD固体包合物呈形状不规则的片状。DSC显示GLD在GLD/HP-β-CD包合物中以无定形非晶体结构存在;FTIR及DSC充分证明了HP-β-CD已将GLD包合在空腔内形成了包合物。分子对接显示GLD分子能够完整地进入到HP-β-CD的空腔内,与HP-β-CD之间的最佳结合能为-7.37 kcal/mol,分子间的相互作用主要靠范德华力维持。GLD经HP-β-CD包合后,在胃、肠液中1 h时的累积溶出率分别提高至GLD的15.75、12.4倍,在连续胃、肠液中24 h时的累积释放率提高约53倍;透过黏液层的表观渗透系数由9.24×10^(-9) cm/s提高至1.43×10^(-5) cm/s,分子对接研究表明GLD与黏蛋白MUC2分子间存在较强的相互作用;Caco-2细胞的摄取量由0.039 mg/g提高至0.349 mg/g。研究表明:GLD/HP-β-CD包合物可显著提高GLD的溶出和释放,极大改善GLD透过肠上皮表面黏液层的渗透性和肠上皮细胞的摄取,具有增强GLD吸收、提高GLD生物利用度的潜力。

大环糊精与α-生育酚包合物的结构表征及分子动力学模拟

为探讨大环糊精(LRCD)对目标化合物的封装效果,采用LRCD对α-生育酚进行包合,对包合物进行了傅里叶红外(FTIR)和核磁共振氢谱(1H NMR)表征,并通过分子动力学(MD)模拟技术,对聚合度为9、10、14和26的LRCD与α-生育酚形成包合物的过程进行模拟,通过分析包合过程中包合物的构象、均方根偏差(RMSD)、回转半径(Rg)变化考察包合物的稳定性,同时分析包合过程中LRCD与α-生育酚之间的相互作用能。结果表明:FTIR、1H NMR证实了包合物的形成;不同聚合度的LRCD空间构象呈不同的环状结构,在对α-生育酚包合过程中,随着模拟时间的延长,LRCD的环状结构随α-生育酚分子的变化不断变化,并最终将α-生育酚包合至LRCD环状结构中,此过程中包合物的RMSD和Rg趋于稳定,最终形成稳定的包合物;LRCD与α-生育酚形成稳定的包合物主要靠二者之间的静电相互作用。该研究可以为利用LRCD作为食品和工业中香气/香精化合物封装的潜在固体基质载体提供参考。

肉桂油β-环糊精包合物的制备工艺研究

应用三因素六水平的均匀设计方法 ,研究了 β-环糊精对肉桂油的包合作用。通过对包合物收得率和包合率这二个指标的比较 ,筛选优化出肉桂油β-环糊精包合物的最佳制备条件。在此条件下 ,分别采用 5种不同的包合方法制备肉桂油 β-环糊精包合物 ,结果以搅拌法为最好 ,所得包合物的包合率为 82 .16 % ,包合物收得率为77.82 %。

β-环糊精包合青皮、木香挥发油的工艺研究

采用Ｌ９（３＾４）正交试验法，研究了β－环糊精包合青皮，木香混合挥发油的工艺，通过对扣发油利用率，包合物收得率及包合物含油率３个指标的考察，优选出包合工艺为Ａ２Ｂ２Ｃ３，即β－环糊精：挥发油为６：１，包合温度为５５℃，包合时间为３ｈ，显微镜成像法和薄层层析法验证了包合物的形成。

蟾酥β-环糊精包合物的制备工艺

目的 :研究蟾酥 β 环糊精包合物的制备工艺。 方法 :采用均匀设计法筛选优化出最佳制备条件 ,在此条件下分别采用 5种不同的包合方法制备蟾酥 β 环糊精包合物。 结果 :采用球磨法制备蟾酥 β 环糊精包合物 ,优于其他几种制备方法 ,其蟾毒配基类化合物的包合率达 85 .4 2 %。结论 :在本实验考察范围内 ,球磨法为最佳制备方法。

冰片β-环糊精包合物的制备工艺

应用 3因素 5水平的均匀设计方法 ,研究了 β 环糊精对冰片的包合作用 .通过对包合物收率和包合率这二个指标的比较 ,筛选优化出冰片 β 环糊精包合物的最佳制备条件 ,在此条件下 ,分别采用 4种不同的包合方法制备冰片 β 环糊精包合物 ,结果以球磨法为最好 ,所得包合物的包合率和收率分别为 99 2 1%和 98 10 %

丹皮酚-环糊精包合物的制备工艺研究

目的建立丹皮酚β-环糊精包合物的制备工艺。方法以包合物收得率和包合率为指标,采用正交试验优选β-环糊精包合丹皮酚的条件,在此条件下,采用3种不同的包合工艺制备丹皮酚环糊精包合物,并对pH和HPMC对包合的影响进行了研究。结果1份丹皮酚用6份量的乙醇溶解后,以每小时1/30V的速度加入45℃10份量β-环糊精的饱和溶液中,搅拌包合至包合物形成,包合率可达80%,包合物收率可达75%以上;不同pH、HPMC下,丹皮酚相溶解曲线呈AL型,不同的pH和HPMC条件下包合稳定常数差异较大。结论采用优化的饱和溶液法及工艺条件制备包合物,包合率与收率高、工艺简单、设备要求不高,适用于工业化生产。pH2.5、0.5%HPMC条件可进一步增强药物与环糊精的包合作用。

苏合香β-环糊精包合物的制备工艺

目的：研究苏合香β-环糊精包合物的制备工艺。方法：采用均匀设计法筛选优化出最佳制备条件,在此条件下分别采用5种不同的包合方法制备苏合香β-环糊精包合物。结果：采用球磨法制备苏合香β-环糊精包合物,其苏合香的包合率达82.12%,高于其他几种制备方法。结论：在本实验考察范围内,球磨法为最佳制备方法。

当归挥发油β-环糊精包合物的制备工艺及定性分析

目的:优选制备当归挥发油β-环糊精包合物的最佳方法。方法:采用单因素筛选及正交实验相结合,以包合率为指标,优选最佳包合工艺。结果:最佳包合方法为饱和水溶液法,包合条件为当归挥发油与β-环糊精的比例为1∶8,β-环糊精与水的比例为1∶6,搅拌时间4 h。结论:优选的包合工艺操作简便、工艺稳定、挥发油包合率较高。