两类β-环糊精衍生物固定相上溶质的色谱保留行为和热力学性质

合成的２，３，６－Ｏ－三丁基－β－环糊精（ＴＢ－β－ＣＤ）和２，６－Ｏ－三丁基－３－三氟乙酰基－β－环糊精（ＤＢ－ＴＦＡ－β－ＣＤ）是新颖的选择性固定相，十二组芳香族化合物异构体，正构醇、邻苯二甲酸二酯以及正构烷烃等系列化合物在用以上两种固定液涂渍的弹性石英毛细管柱上得到很好的分离。测定了其中３７种化合物在两类固定相上的热力学参数△Ｈ，△Ｓ，△Ｇ，△（△Ｈ），△（△Ｓ），并与全氧冠醚 ＰＳＯ－１１－１８Ｃ６和 ＰＥＧ２０Ｍ固定液上测得的热力学参数进行比较，结果表明：两种ＣＤ类柱上测得的△Ｓ值明显高于ＰＳＯ－１１－１８Ｃ６和ＰＥＧ２０Ｍ柱，构型效应明显，进一步探讨两类β－ＣＤ衍生物固定液对所测化合物的分子识别和色谱分离机理。

一种β-环糊精衍生物作为手性固定相的研究

用β-环糊精(-βCD)和顺丁烯二酸酐反应,制备双(六-O-丁烯二酸单酯)--βCD。-βCD进行C C双键修饰后,母体的空腔大小、分子形状及极性发生了变化。将该衍生物制成手性固定相,用于研究有关色谱性能。结果表明,此固定相对许多异构体均有满意的拆分效果,显示出较强的立体选择性。

两种β-环糊精衍生物混合GC固定相的研究

研究两种 β-环糊精衍生物 (全甲基 - β- CD与七 - (2 ,6 -二 - O-戊基 - 3- O-烯丙基 ) - β-CD)混合 GC固定相的分离性能 .用毛细管气相色谱法研究苯的位置异构体在两种环糊精混合固定相上的分离情况 ,从柱效、固定相的结构及其与溶质的作用方式讨论两种环糊精混合固定相的分离机制 .所测试的大部分苯位置异构体在混合固定相柱上均能得到较好的分离 ,其中溴甲苯等位置异构体在混合固定相上的分离因子偏离加和效应 ,出现了协同效应 .两种

β-环糊精衍生物手性固定相的研究及应用

合成了一种新的手性固定相 2 ,6 O 二庚基 3 O 三甲基硅烷基 β 环糊精 ,以甲基苯基硅油为稀释剂 ,采用快速超动态法 ,成功地制备了高效手性毛细管柱 ,考察了手性柱的色谱性能 ,分离了醇、酮。

β-环糊精衍生物毛细管气相色谱固定相的研究

将全甲基-β-环糊精、全戊基-β-环糊精及二者的混合液分别静态涂渍在氯化钠粗糙化的弹性石英毛细管内壁.为提高固定相的色谱性能,将环糊精衍生物与OV-1701按1∶4的质量比相混合,制备手性柱.对毛细管的特性、固定相的极性进行了测试,并对手性化合物(±)茚满醇、DL-丙氨酸、DL-缬氨酸、(±)乙酸二氢香芹酮等难分离物质对进行了拆分.结果表明,三种手性固定相均属于中等极性,具有较好的分离性能和成膜能力.分离效果表明,混合固定相对手性化合物及难分离物质对的分离存在协同效应.

一种新的β-环糊精衍生物手性固定相的制备及其气相色谱性能

合成了一种新的手性固定相2,6_O_二丁基_3_O_三甲基硅烷基_β_环糊精 ,以甲基苯基硅油为稀释剂 ,采用快速超动态法 ,成功地将其涂渍到弹性石英毛细管柱上;柱性能稳定 ,柱寿命较长 ;用该柱分离了酯、酮。

以β-环糊精衍生物为柱层析固定相拆分氨基酸对映体

用 β-环糊精和马来酸酐合成了双 (6 -氧 -丁烯二酸单酯 ) - β -环糊精 (简称cpd .Ⅰ )并对其结构进行了表征 ,以cpd .Ⅰ作为柱层析固定相拆分DL -甲硫氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸 ,结果表明 ,对DL -甲硫氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸的拆分率分别可达到 2 1 %、47%和 52 % ,研究结果显示 :β -环糊精经修饰后拆分这些物质的能力比

环糊精衍生物气相色谱手性固定相研究进展

评述近年环糊精衍生物气相色谱手性固定相的研究进展 ,对环糊精衍生物进行分类并总结了近年来其在GC手性分离上的应用 ,介绍环糊精衍生物的手性分离机制及纯度问题进展 ,展望环糊精衍生物作GC手性固定相的应用前景。

一种新的环糊精衍生物手性固定相的合成及其在对映异构体过量值测定中的应用

以 β 环糊精为原料 ,合成了一种新的环糊精衍生物 2 ,6 二 O 苄基 3 O 戊酰基 β 环糊精 ,用核磁氢谱和红外光谱对产物进行了表征 ,并将所得环糊精衍生物用作毛细管气相色谱手性固定相制备成色谱柱 ,用于 2 ,4 二氯苯乙酮的不对称催化氢化产物 2 ,4 二氯苯乙醇和反式 2 己烯醇的Sharpless环氧化产物 反式 3 正丙基环氧乙烷甲醇的对映异构体过量值 (e.e .值 )测定和催化反应评价 ,取得了很好的结果。

新型苄氧羰基苯丙氨酸环糊精衍生物键合硅胶手性固定相的合成与评价

在β-环糊精6位羟基上导入苄氧羰基(CBZ)保护苯丙氨酸,并将该衍生物与硅胶键合制备了高效液相色谱手性固定相.采用莫氏颜色试验、红外光谱、X射线光电子能谱等方法表征了环糊精衍生物和键合固定相.以苯和萘为测试物评价了键合固定相色谱柱的效能.使用该色谱柱实现了硝基苯酚和氨基苯酚位置异构体的分离.盐酸克伦特罗和5,6-氧-异丙叉基-3-硫-己酸-1,4-内酯的手性异构体也获得一定程度的拆分.

β-环糊精衍生物作为流动相添加剂在纤维素三苯基氨基甲酸酯手性柱上的应用

以微晶纤维素和苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素三苯基氨基甲酸酯,涂敷于氨丙基硅烷化硅胶上制成手性固定相。并以β-环糊精衍生物为手性流动相添加剂在手性柱上进行对映体的拆分。结果表明,当使用手性固定相和含有手性添加剂的流动相分离手性化合物时存在手性两相协同作用,其中以2,3,6三甲基-β-环糊精(TM-β-CD)为流动相添加剂时的效果最好。

环糊精(CDs)衍生物作为色谱固定相在农药光学异构体分离中的应用

本文就近年来环糊精（CDs）衍生物在色谱法分离农药及其中间体手性异构体中的应用及分离机理进行了综述，提出了它们在农药生产、科研中进一步应用的可能性．

β-环糊精衍生物流动相添加剂应用于HPCE中分离布洛芬

以双-[-6-氧-(-2-间羧基苯磺酰基-丁二酸-1,4-单酯-4-)-]-β-环糊精(β-CD-B2)为手性添加剂在高效毛细管电泳(HPCE)中分离布洛芬,考察了缓冲溶液硼砂的浓度、pH值,手性添加剂β-CD-B2的浓度,分离电压对布洛芬手性异构体分离的影响.结果8min内实现了对映体的基线分离,最佳分离条件下分离度Rs为4.26.布洛芬对映体分离的前峰线性范围为0.0538～0.942g/L,后峰线性范围为0.178～0.942g/L.在分离布洛芬的最佳条件下,可同时分离布比卡因和布洛芬2种手性药物的混合溶液.

环糊精衍生物固定相毛细管气相色谱法分离甲酚位置异构体

采用了环糊精衍生物固定相毛细管气相色谱法对甲酚位置异构体进行分离。着重考察了气相 色谱中柱头压、柱温、检测器温度、进样器温度对保留时间和峰面积的精密度的影响，并通过正交实验优化色谱条件使峰面积的相对标准偏差小于１％，异构体达到基线分离。

新的环糊精衍生物气相色谱固定相的初步研究

合成一种新的 β-环糊精衍生物固定相 :3 -单 ( N-苯甲酰化 L-丙氨酸酰基 ) -七 ( 2 ,6-二-0 -甲基 ) -β-环糊精 ,考察了该种固定相的气相色谱性能 ,并与合成中使用的母体七 ( 2 ,6-二 -0 -甲基 ) -β-环糊精衍生物的气相色谱性能进行了比较。新固定相具有较好的成膜性 ,较高的柱效 ,对难分离的含有苯环的常规物质对以及含苯环的位置异构体具有很好的分离效果。氨基酸官能团的引入改变了环糊精的空腔结构 ;环糊精上取代基的大小、极性、形状与客体分子的 π-π相互作用等对于客体分子的识别起到关键作用。

三种新的环糊精衍生物气相色谱固定相的研究

采用硅烷化等方法合成 3种新的含有大官能团和长烷基链的 β-环糊精衍生物固定相 :七 (2 ,3- O-二苄基 - 6- O-叔丁基二甲基硅基 ) - β- CD、七 (2 ,3- O-二苄基 - 6- O-十二烷基 ) -β- CD、七 (2 ,3- O-二乙酰基 - 6- O-十二烷基 ) -β- CD,并考察了该固定相的气相色谱性能 .这些固定相均具有较好的成膜性 ,较高的柱效 ,对难分离的芳香族位置异构体二甲苯、甲酚等有很好的分离效果 .烷基链长的增加和大官能团的引入改变了环糊精的空腔结构 ;环糊精上取代基的大小、极性、形状与客体分子的 π-

环糊精衍生物作为气相色谱固定相的发展及其在对映体分离中的应用

从环糊精气相色谱固定相的发展过程及衍生化结构变化的角度，综述了环糊精衍生物在气相色谱手性分离中应用及分离机理。

一种苄基取代的环糊精衍生物的合成及其气相色谱性能研究

合成了一种苄基取代的环糊精衍生物 2 ,6-二 -O-戊基 -3-O-苄基 -β-CD,研究了其气相色谱分离性能 ,发现此固定相涂渍性好 ,极性适中 ,是一种良好的气相色谱固定相 ,对甲酚、二甲苯等难分离的二取代苯的位置异构体具有良好的分离能力 .2 ,6-二 -O-戊基 -3-O-苄基 -β-CD因其特有的空腔结构 ,具有比 OV-2 2

α-溴丙酸甲酯与β-环糊精衍生物手性识别过程的模拟研究

应用分子动力学方法 ,模拟研究了α -溴丙酸甲酯分别与全甲基 - β -环糊精 (PMBCD)、七 ( 2 ,6-二 -O -丁基 - 3 -O -丁酰基 ) - β -环糊精 (DBBBCD)的手性识别过程 .结果表明 ,α -溴丙酸甲酯对映体与PMBCD ,DBBBCD的优先结合点位于环糊精空腔的内部 ,其对映体与所述环糊精的手性识别机理和形成腔内结合物有关 ;对映体在环糊精空腔内的结合并非传统意义上的紧密包合 ,对映体在腔内可以上下运动和转动 ;从对平衡构象的结构分析发现 ,所述对映体与环糊精衍生物的手性识别与葡萄糖单元的C( 2 ) ,C( 3 )所提供的手性环境密切相关 .而且 。