钯催化脱芳构/异构化一锅合成β-甲基苯乙烯

本文使用苄氯及其衍生物和烯丙基三正丁基锡作为底物,通过钯催化的串联脱芳构化/烯烃异构化策略一锅法合成了一系列β-甲基苯乙烯类化合物.结果表明:以双二亚苄基丙酮钯(Pd2(dba)3,反应物物质的量的5%)为催化剂,三苯基膦(PPh3,反应物物质的量的10%)为配体,二氯甲烷为溶剂,室温下反应12h后,再用对甲基苯磺酸酸化,高收率和高选择性地得到一系列反式β-甲基苯乙烯类化合物,产率在60%~84%之间.该反应条件温和,底物适用性广,官能团兼容性较好,如带有甲基、甲氧基、氰基、卤原子、酯基等基团的苄氯衍生物均可适用该反应.

钯/对甲苯磺酸催化烯丙基苯异构化合成β-甲基苯乙烯衍生物的方法研究（英文）

发展了简便、高效地烯丙基苯异构化制备β-甲基苯乙烯的合成方法.通过对不同的酸、溶剂和催化剂的考察,确定了最优反应条件:三氟乙酸钯和对甲苯磺酸为催化剂、二氯甲烷为溶剂、空气条件下室温反应12 h.在最优条件下对底物适用范围进行考察,含有给电子基和吸电子基的烯丙基苯均可以有效地得到β-甲基苯乙烯产物,反应收率在65%~90%之间.根据氘代实验的结果对反应机理进行了推测.

微波辐射和相转移催化合成β--甲基-β-硝基对羟基苯乙烯

在微波辐射和相转移催化剂存在的条件下 ,利用Henry反应 ,快速合成了 β 甲基 β 硝基对羟基苯乙烯。考察了微波辐射功率、辐射时间、不同种类的相转移催化剂、反应物摩尔比等因素对收率的影响。结果表明 :对羟基苯甲醛 5 0mmol,n(对羟基苯甲醛 )∶n(硝基乙烷 ) =1∶2 ,微波辐射功率 1 95W ,辐射时间 5min ,PEG 80 0 2 .5mmol(对羟基苯甲醛的 5mol% ) ,以冰乙酸 /醋酸铵为缩合剂 ,收率 70 .5 %。

微波辐射和相转移催化合成β-甲基-β-硝基对羟基苯乙烯

在微波辐射和相转移催化剂存在的条件下,利用Henry反应,快速合成β 甲基 β 硝基对羟基苯乙烯。考察了微波辐射功率、微波辐射时间、不同种类的相转移催化剂、反应物的物料比等因素对反应收率的影响。结果表明:在微波辐射功率为195W、微波反应时间为5min,用PEG 800做相转移催化剂,用量为对羟基苯甲醛的5%(mol),对羟基苯甲醛∶硝基乙烷量比为1∶2(mmol),在冰乙酸/醋酸铵条件下,收率达70.5%。

微波辐射和相转移催化合成β-甲基-β-硝基对甲氧基苯乙烯

在微波辐射和相转移催化剂的条件下,采用Henry反应,快速合成β-甲基-β-硝基对甲氧基苯乙烯.考察了微波辐射功率、微波辐射时间、不同的相转移催化剂、反应物的物料比等因素对反应收率的影响.结果表明:在微波辐射功率为130W、微波辐射时间为8min,以PEG-1000做相转移催化剂,反应物的用量为:对甲氧基本甲醛∶硝基乙烷∶PEG-1000为1∶2.5∶0.08.在冰乙酸 醋酸铵条件下,产物收率达48.9%.

超声波辐射下对甲基-β-硝基苯乙烯的合成

本文以传统合成方法为依据,以对甲基苯甲醛和硝基甲烷为原料,在超声辐射条件下,以冰醋酸/乙酸铵缓冲溶液为缩合剂成功合成了对甲基-β-硝基苯乙烯。实验表明,在温度75℃,超声辐射功率160W,反应时间45min条件下,最大产率可达80.1%。该合成方法操作简单,条件易控制,反应时间短,且收率可观。

2,5-二甲氧基苯乙胺盐酸盐合成新工艺

目的寻找合成 2 ,5 二甲氧基苯乙胺新方法。方法以 2 ,5 二甲氧基苯甲醛与硝基甲烷 (兼溶剂 )在少量乙酸铵存在下 ,85℃保温 30min ,合成 2 ,5 二甲氧基 β 硝基苯乙烯 (Ⅰ ) ,收率 90 % ;将(Ⅰ )加到乙醇水盐酸溶液中 ,在 70～ 85℃ ,加入锌粉和少量汞 ,还原得 2 ,5 二甲氧基苯乙胺 (Ⅱ ) ,加盐酸甲醇溶液成盐 ,收率达到 6 0 %。结果使用锌粉和少量汞代替LiAlH4 或锌汞齐作还原剂可以还原 2 ,5 二甲氧基 β 硝基苯乙烯制备 2 ,5 二甲氧基苯乙胺。 结论该合成方法工艺简单 ,还原剂便宜。

K_2CO_3/Ni(OAc)_2催化下的以苯甲酰胺和N,N-二溴苯甲酰胺为氮溴源的胺溴化反应(英文)

本文报道了一个高效的以苯甲酰胺和N,N-二溴苯甲酰胺为氮溴源的胺溴化反应。这个反应有广泛的底物适应性、很好的产率及较高的非对映选择性。本文报道的胺溴化反应用金属无机盐和碱作为共同催化剂,与作者们以前报道的胺卤化反应不同。