催化氢化联合SFC制备β-细辛醇工艺研究

以2,4,5-三甲氧基苯基丙炔醇为原料,通过优化Lindlar催化氢化条件(催化剂和反应物质量比为0.2,甲醇作溶剂,室温,常压,反应时间4 h),得顺式为主的2,4,5-三甲氧基苯基丙烯醇(β-细辛醇),再经超临界流体色谱法(SFC)纯化,获得高纯度β-细辛醇。合成获得粗品β-细辛醇[β-细辛醇与α-细辛醇比为(9.5~9.7):1],原料转化率大于98%,经SFC纯化得纯度大于99%的β-细辛醇,总产率为74%~81%。该合成及纯化工艺稳定可靠,可获得高纯度β-细辛醇供进一步生物学研究。