“一锅法”合成β-苯甲酰基丙烯酸乙酯

以乙醛酸和苯乙酮为原料，采用“一锅法”合成β-苯甲酰基丙烯酸乙酯，较佳反应条件是扎（苯乙酮）：n（乙醛酸）：n（乙醇）：n（硫酸）-1．00：1．25：5．07：0．02，酯化反应温度85℃、时间3h，消除反应温度115～120℃、反应时间9h。按苯乙酮计，β-苯甲酰基丙烯酸乙酯的收率77．74%，质量分数91．07%。

β-苯甲酰基丙烯酸乙酯的合成

以β-苯甲酰基丙烯酸为原料,经酯化反应、消除反应合成了β-苯甲酰基丙烯酸乙酯。研究表明,在硫酸存在下通过抽真空消除可以有效地将酯化过程中产生的副产物转化为目标产物;酯化反应的较佳条件:n(β-苯甲酰基丙烯酸)∶n(乙醇)∶n(硫酸)=1∶14∶0.28,回流反应时间3 h;消除反应较佳条件:反应压力2.66 kPa,反应时间5 h,反应温度40℃。按β-苯甲酰基丙烯酸计,β-苯甲酰基丙烯酸乙酯收率为81.7%,质量分数为97.0%。

2-(4-苯甲酰基-3-羟基苯氧基)丙烯酸乙酯的合成研究

以2,4-二羟基二苯甲酮为原料,经醚化、酯化反应合成有机中间体2-(4-苯甲酰基-3-羟基苯氧基)丙烯酸乙酯;并对其反应的工艺条件进行研究。研究结果表明:反应温度、催化剂的用量和聚合物抑制剂对收率有明显的影响。由此得出反应的适宜条件是:反应温度为150℃;催化剂用量为1.2 g;使用聚合物抑制剂收率可达80.5%。

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中乙酸乙酯和丙烯酸乙酯

建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中乙酸乙酯和丙烯酸乙酯的方法。称量5g土壤样品于40mL吹扫瓶中,加入5mL超纯水进行吹扫捕集提取,用DB-624毛细管色谱柱(60m×250μm,1.4μm)分离,全扫描后进行谱库检索定性,内标法定量。乙酸乙酯和丙烯酸乙酯的质量浓度在5.0~200μg/L范围内与定量离子与内标定量离子色谱峰面积的比值线性关系良好,相关系数分别为0.9996和0.9992,检出限分别为1.2、1.4μg/kg。样品加标平均回收率分别为95.8%~108%,79.9%~98.0%,测定结果的相对标准偏差分别为1.92%~13.7%、2.05%~13.8%(n=6)。该方法可用于土壤中乙酸乙酯和丙烯酸乙酯的测定。

2-氰基-3-取代氨基-3-(2-甲基苯基)丙烯酸乙酯的合成和杀菌活性

2-甲基苯甲酰氯与氰乙酸乙酯反应得到2-氰基-3-羟基-3-(2-甲基苯基)丙烯酸乙酯,经氯化得到2-氰基-3-氯-3-(2-甲基苯基)丙烯酸乙酯,再用三乙胺处理合成了11个2-氰基-3-取代氨基-3-(2-甲基苯基)丙烯酸乙酯类目标化合物.生物活性研究表明这类新化合物具有良好的杀菌活性.

聚氯乙烯/氯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物/高密度聚乙烯合金的制备及其性能研究

以氯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(VC/EA)作为聚氯乙烯(PVC)和高密度聚乙烯(HDPE)的增容剂,研究了共混物的相容性和加工性能,在此基础上研制了聚氯乙烯/氯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物/高密度聚乙烯合金,进而研究了合金的力学性能。结果表明,合适配比的共混体系具有一定程度的相容性和良好的流动性能,明显改善了PVC的加工性能,并在保持PVC材料拉伸强度、弯曲强度等具有较高保持率的前提下,显著提高了材料抗冲性能。

(Z)-3-水杨酰肼羰基丙烯酸乙酯的合成

为进一步探讨双酰肼羧酸酯的合成方法,以水杨酸甲酯和水合肼为原料,首先合成了水杨酰肼,再与顺丁烯二酸酐反应,合成了(Z)-3-水杨酰肼羰基丙烯酸((Z)-H4shcpa).然后由(Z)-H4shcpa和FeCl3·6H2O进一步构造了金属冠醚体系.通过内部自催化反应,(Z)-H4shcpa发生酯化,经过SnCl2/HCl溶液还原体系处理,最终得到了乙酯化的产物(Z)-3-水杨酰肼羰基丙烯酸乙酯((Z)-H3eshcp).对目标化合物进行了IR、1H-NMR、13C-NMR和元素分析等表征,结果表明:通过内部自催化反应,经由金属冠醚体系,可以解决双酰肼羧酸乙酯的合成难题.

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(HPMBP)缩氨基酸乙酯的合成、表征及抑菌活性

用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(HPMBP)和2种氨基酸酯合成了2个HPMBP缩氨基酸乙酯化合物,采用核磁共振、红外光谱、元素分析等方法对配体的结构进行了表征,并对其生物活性进行了测试,结果显示该化合物对革兰氏阳性金黄色葡萄球菌(S.Aureus)和革兰氏阴性大肠杆菌(E.Coli)均有一定的抑制作用.

α-氰基丙烯酸乙酯阴离子聚合的密度泛函理论研究

运用密度泛函理论DFT B3LYP方法 ,在 6 3 1G 基组水平上 ,首次全优化计算了α 氰基丙烯酸乙酯与羟基反应势能面上的反应物、过渡态的分子几何、电子结构、能量、IR光谱和热力学性质 ,求得气相中反应的活化能为 13 83kJ·mol-1,引发速率常数数量级为 10 10 s-1,从热力学和动力学两方面阐明了阴离子聚合机理 .通过自洽反应场 (SCRF)B3LYP/ 6 3 1G 计算 ,系统研究了相对介电常数分别为 2 0 2 ,2 3 8,7 5 8和 12 3的溶剂对反应物和过渡态的结构和反应机理的影响 ,发现溶剂效应使过渡态的活化能随极性增大而下降 ,并使引发反应在极性溶剂中接近于无垒反应 .

高效液相色谱法测定(E)-3-乙基-(2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-丙烯酸乙酯及其相关物质的含量

提出了一种测定(E)-3-乙基-(2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-丙烯酸乙酯[(E)-EDHBFP]及其合成中的副产物含量的高效液相色谱分析方法。色谱条件:固定相为Diamonsil-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(72+28),流量0.8 mL·min^(-1),检测波长为319 nm。结果表明:在方法所建立的最佳条件下,目的产物即(E)-EDHBFP可达到与其异构体副产物,合成的反应物以及一种结构不明的副产物的完全分离,并同时定量测定。(E)-EDHBFP的质量浓度在10～80 mg·L^(-1)范围与峰面积呈线性,检出限(3S/N)为35μg·L^(-1)。方法已用于(E)-EDHBFP的质量控制。

NBR增稠增韧α-氰基丙烯酸乙酯胶粘剂

以拉伸剪切强度、冲击剪切强度和光学相衬显微镜考察了丁腈橡胶(NBR)的含腈量、薄通次数以及加入量对α-氰基丙烯酸乙酯胶粘剂的表观粘度、胶接接头的力学性能和微观结构的影响。结果表明,NBR增稠效果明显,腈含量少的NBR增稠效果更佳,但随相对分子质量减少效果渐降;NBR增韧也显著,中腈含量的NBR增韧效果最好;薄通次数为40次,NBR26质量分数为9%的改性α-氰基丙烯酸乙酯胶粘剂中的NBR的粒径为5～20μm,并均匀分散于聚合物基体中,大大的提高了改性α-氰基丙烯酸乙酯胶粘剂的冲击剪切强度和粘度,它们分别是原来的11倍和250倍左右。

2-氰基-3-[(6-氯)-3-吡啶甲基]氨基-3-脂肪氨基丙烯酸乙酯的合成

以 3-氨甲基吡啶和 2 -氯 - 5 -氨甲基吡啶为原料先与 2 -氰基 - 3,3-二甲硫基丙烯酸乙酯反应得到中间体 2 a和 2 b,不经分离 ,直接与脂肪胺反应 ,合成了 7个未见文献报道的开环类吡虫啉结构化合物 3。所有目标化合物 (包括 2 a和 2 b)均经元素分析和 1H NMR确证 。

提高改性α-氰基丙烯酸乙酯固化速度的方法

采用了底涂法和直接加入法提高改性α -氰基丙烯酸乙酯 (α -胶 )的固化速度 ,考察了加速固化剂与α -胶的相溶性以及这两种加速固化方法对改性α -胶的力学性能影响。实验结果表明 ,底涂法可大大缩短改性α -胶固化时间 ,但会严重降低其力学性能 ,直接加入亲水基团物质N2 10聚醚 ,既可有效提高固化速度 ,又不影响α -胶的力学性能 ,加入量以

α-氰基丙烯酸乙酯粘合剂的改性研究

用氰乙酸乙酯和甲醛为原料合成了α氰基丙烯酸乙酯，考察了合成反应工艺条件对产率的影响。对α氰基丙烯酸乙酯的增韧和增稠改性研究工作做了初步的探索。结果表明，改性后的胶粘剂有较高的拉伸剪切强度和冲击剪切强度。

1200吨/年α-氰基丙烯酸乙酯生产计算机控制系统

本文介绍了α-氰基丙烯酸乙酯生产工艺及控制方案,针对具有大滞后、大时间常数和特性时变的控制对象,提出了一种基于规则的智能控制方法。系统实际运行中取得了满意的控制效果。这是国内首次实现α-氰基丙烯酸乙酯生产全过程计算机自动控制。

2-对乙氧基苯基丙烯酸乙酯的合成研究

2-对乙氧基苯基丙烯酸乙酯是合成乙氰菊酯的重要中间体。设计了一条以苯乙醚为起始原料,经过Friedel-Crafts反应、WittigG反应合成2-对乙氧基苯基丙烯酸乙酯的新路线。在反应中考察了溶剂、投料比(摩尔比)对反应收率的影响,得到了较佳的反应条件。在Friedel-Crafts反应中,以二氯甲烷为溶剂,苯乙醚、三氯化铝、草酰氯单乙酯的投料比(摩尔比)为1:2.5:1.2,反应收率达76.5%,含量在92.0%以上;在WittigG反应中,以四氢呋喃为溶剂,甲基三苯基溴化膦与α-羰基-对乙氧基-苯乙酸乙酯的投料比(摩尔比)为1:1,反应收率达83.0%,含量为93.8%。两步反应总收率为63.8%。此合成路线简单,反应条件温和,原料价廉易得。中间产物和产品结构经1H-NMR、MS、IR表征。

聚α-氰基丙烯酸乙酯毫微米球的合成

采用以 α-氰基丙烯酸乙酯 (Et CNA)为基本反应单体 ,与水溶性酸单体共聚 ,合成了一系列的 Et CNA- AA二元共聚物、Et CNA- AA- MMA三元共聚物和 Et CNA- AA- MMA- BA的四元共聚物 ,研究了合成工艺与产品性能之间的关系 ,得出适宜的工艺条件 .采用自乳化成盐的方法 ,得到聚 α-氰基丙烯酸乙酯毫微米球 .对乳液粒子的形态、乳液粘度以及聚合物玻璃化转变温度 Tg 等进行了研究 .结果表明 ,四元共聚物与二元、三元共聚物相比 ,乳液粒子粒径小 ,粒径分布均匀 ,并具有较适宜的玻璃化转变温度 .

1,1'-二乙烯基二茂铁-丙烯酸乙酯共聚物的合成和表征

以1,1'-二乙烯基二茂铁和丙烯酸乙酯为原料,分别用自由基聚合法和阳离子聚合法合成了聚1,1'-二乙烯基二茂铁-丙烯酸乙酯.用XRD,IR,1HNMR,GPC和XPS对由两种不同的方法制得的产物进行表征,研究表明自由基共聚物内的二茂铁单元以桥式结构存在;而阳离子共聚物的二茂铁单元有两种不同结构:一个烯基未参与聚合反应的悬挂结构(38.9%)和两个烯基分别成链的交联结构(61.1%).

氯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物／纳米CaCO_3复合母粒改性PVC力学性能的研究

通过对纳米碳酸钙(n-CaCO3)表面改性及其对聚氯乙烯(PVC)、氯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(VC／EA)、 n-CaCO3三元复合体系加工工艺的考察,研制了(VC／EA)／n-CaCO3复合母粒改性的PVC材料,并对其力学性能进行了研究。结果表明,利用将VC／EA共聚物与n-CaCO3先制成复合母粒,再与PVC进行共混的二次分散成型工艺,有利于n-CaCO3在基体中的分散;当复合母粒中VC／EA与n-CaCO3的比例为2:3时,材料的力学性能最佳,n-CaCO3 对材料具有补强作用,并且n-CaCO3和VC／EA能协同增韧PVC,使材料的冲击强度得到大幅度提高,当PVC和复合母粒比例为100:20(质量比)时,材料的冲击强度达到41．5 kJ／m2,是纯PVC(PVC的冲击强度为4．9 kJ／m2)的8．5 倍,拉伸强度仍高达50．8 MPa。

3-脲基-2-氰基-2-丙烯酸乙酯的合成研究

在二甲苯中以氰乙酸乙酯、原甲酸三乙酯和尿素合成3-脲基-2-氰基-2-丙烯酸乙酯。产物用乙酸乙酯重结晶,通过1H NMR对产物结构进行了表征。并对合成工艺进行了优化,得到较适宜的工艺条件:n(氰乙酸乙酯)∶n(原甲酸三乙酯)∶n(尿素)=1.0∶1.12∶1.1,反应时间10 h,收率73.65%。