有机相脂肪酶催化合成共轭亚油酸β-谷甾醇酯的研究

研究了有机相脂肪酶催化合成共轭亚油酸β-谷甾醇酯的工艺条件,同时研究了甾醇酯的分离纯化方法。优化后的共轭亚油酸β-谷甾醇酯合成条件为:在正己烷介质中,β-谷甾醇浓度为0.05 mmol/mL,酸醇摩尔比为1∶1,4A分子筛用量为60 mg/mL,酶用量为20 mg/mL,在50℃水浴恒温振荡器中连续反应72 h,反应酯化率可达72.63%。用硅胶柱层析分离方法,以环己烷/无水乙醚(19∶1,V/V)溶剂体系做流动相可以达到较好的分离效果。

共轭亚油酸β-谷甾醇酯与β-谷甾醇的脂溶性及抗氧化效果比较

研究了共轭亚油酸β-谷甾醇酯与β-谷甾醇的脂溶性及抗氧化效果。脂溶性试验表明,共轭亚油酸β-谷甾醇酯在花生油中的溶解度为45.24%,而β-谷甾醇在花生油中的溶解度为1.13%。抗氧化性试验表明,在40、50和60℃条件下,共轭亚油酸β-谷甾醇酯添加量为0.10 mg/g时,对CLA、AA和DHA均具有最好的抗氧化效果。而在40、50℃条件下,β-谷甾醇添加量为0.30 mg/g时,对CLA的抗氧化效果较好,但没有共轭亚油酸β-谷甾醇酯的抗氧化效果明显;在60℃条件下,β-谷甾醇的抗氧化效果不明显。二者的抗氧化效果与其在油脂中的添加量之间没有明显的量效关系。

β-谷甾醇/菜油甾醇与月桂酸酯化反应动力学研究

研究以SDS-HCl为催化剂,β-谷甾醇/菜油甾醇与月桂酸的酯化反应动力学。在不同温度下,每隔一定时间从反应体系中取样,利用HPLC测定体系中甾醇和甾醇月桂酸酯的含量随时间的变化,确定该酯化反应的反应级数,并进一步求得各反应动力学参数;测定不同温度下的反应速率常数,计算得到活化能Ea=88.03kJ/mol,反应速率方程:r=1.1595×1012exp[88.03/(RT)]CACB;β-谷甾醇/菜油甾醇与月桂酸的酯化反应为2级反应,反应过程中不存在其它副反应。

β-谷甾醇烟酸酯的制备

通过烟酰氯和β-谷甾醇在有机溶剂中合成了β-谷甾醇烟酸酯,确定最优合成工艺条件为:n(β-谷甾醇)∶n(烟酰氯)∶n(吡啶)=1∶4∶12、反应温度91℃、反应时间6 h、以吡啶作为溶剂和去酸剂、用95%乙醇进行重结晶,此时产率可达75%以上。用红外光谱和质谱对β-谷甾醇烟酸酯进行了表征。

β-谷甾醇与马来酸酐酯化产物的表征及高效液相色谱分析

应用差示扫描量热法、红外光谱法、核磁共振波谱法和高效液相色谱法对β-谷甾醇与马来酸酐的酯化产物进行了表征和分析.实验结果表明:β-谷甾醇与马来酸酐发生酯化反应,产物为β-谷甾醇马来酸单酯;用Hypers il ODS反相柱,以甲醇为流动相,在检测波长为210 nm、柱温为25℃、流速为0.7 mL.m i-n 1的实验条件下进行液相色谱分析,β-谷甾醇及其马来酸单酯能够达到基线分离,采用外标法对β-谷甾醇及其马来酸单酯进行了定量分析,相对误差在±5%之间.外标法测得β-谷甾醇及其马来酸单酯的回收率接近100%.

混合植物甾醇琥珀酸酯化物高效液相色谱分析

应用高效液相色谱法对混合植物甾醇琥珀酸酯化产物中豆甾醇琥珀酸单酯、β-谷甾醇琥珀酸单酯的含量进行了分析测定。色谱柱为HypersilODS反相柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为色谱纯甲醇,质量流量0.9mL/min,紫外检测波长为210nm,恒溶剂洗脱。实验结果表明,豆甾醇琥珀酸单酯、β-谷甾醇琥珀酸单酯、菜籽甾醇琥珀酸单酯和菜油甾醇琥珀酸单酯的分离效果较好,响应时间均在10min左右,面积归一法能够快速准确地用于该过程的分析测试。

β-谷甾醇烟酸酯的制备

采用酯化反应,将烟酰氯和β-谷甾醇合成了β-谷甾醇烟酸酯,并用红外光谱和质谱对其进行了分析。结果表明,酯化反应的最优工艺条件为mol(β-甾醇):mol(烟酰氯):mol(吡啶)= 1:3:5;反应温度91℃;反应时间6 h;用95%的乙醇进行重结晶,产率可达到75%以上;红外光谱和质谱分析表明合成产物为β-谷甾醇烟酸酯。

β-谷甾醇丁二酸单酯的合成工艺研究

以β-谷甾醇、丁二酸酐为底物,合成β-谷甾醇丁二酸单酯。通过单因素和正交试验,确定了其最佳合成条件:反应时间为8 h,反应温度为115℃,酸醇物质的量之比为2.5∶1,平均产率为97.83%;并通过^(13)C NMR、~1H NMR、FT-IR等分析手段进行表征,证实了合成的β-谷甾醇丁二酸单酯的结构。

落新妇化学成分研究

目的 :对落新妇的化学成分进行分离和结构鉴定。方法 :用萃取、色谱等技术进行分离得到 4个化合物 ,根据理化性质和用HR EIMS ,EIMS ,13 C NMR ,1H NMR ,DEPT ,1H 1H COSY ,HMQC ,HMBC谱鉴定其化学结构。结果 :4个化合物分别为 β 谷甾醇棕榈酸酯 (β sitosterolpalmitate ,I)、胡萝卜苷 (daucosterol,Ⅱ )、β 谷甾醇 (β sitosterol,Ⅲ )、岩白菜素 (Bergenin ,IV)。结论 :化合物I和Ⅱ为首次从落新妇中获得。

土茯苓化学成分的分离与鉴定

目的对土茯苓的化学成分进行分离和鉴定,为土茯苓药材的质量控制提供依据。方法采用大孔树脂、硅胶、聚酰胺、ODS和Sephadex LH-20柱色谱方法进行分离,根据IR、1H-NMR、13C-NMR等谱学方法对化合物进行结构鉴定。结果从土茯苓中分离得到9个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇棕榈酸酯(β-sitosterol palmitate,1)、β-谷甾醇(β-sitosterol,2)、胡萝卜苷(daucosterol,3)、1-棕榈酰基-3-O-β-D-半乳糖基甘油酯(1-O-hexadecanoyl-3-O-β-D-galactop yranosyl-glycerol,4)、落新妇苷(astilbin,5)、槲皮素(quercetin,6)、花旗松素(taxilfolin,7)、槲皮素-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(quercetin-4′-O-β-D-pyranglucoside,8)、异落新妇苷(isoastilbin,9)。结论化合物1、4为首次从菝葜属中分离得到,化合物8为首次从该植物中分离得到。

三棱的化学成分研究(Ⅰ)

目的研究黑三棱Sparganium stoloniferum的化学成分。方法用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱等方法进行分离纯化,通过理化性质及光谱数据结合化学反应确定化合物的结构。结果分离得到9个化合物,分别鉴定为胡萝卜苷棕榈酸酯(Ⅰ)、β-谷甾醇棕榈酸酯(Ⅱ)、24-亚甲基环阿尔廷醇(Ⅲ)、6,7,10-三羟基-8-十八烯酸(Ⅳ)、香草酸(Ⅴ)、对羟基苯甲醛(Ⅵ)、α-棕榈酸单甘油酯(Ⅶ)、5-羟甲基糠醛(Ⅷ)、β-谷甾醇(Ⅸ)。结论化合物～和～均为首次从该属植物中分离得到。

土贝母化学成分的分离与鉴定

目的研究中药土贝母的化学成分。方法用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱法进行分离纯化,通过理化性质及光谱数据,结合化学反应确定化合物的结构。结果分离得到7个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(Ⅰ)、胡萝卜苷(Ⅱ)、胡萝卜苷棕榈酸酯(Ⅲ)、β-谷甾醇棕榈酸酯(Ⅳ)、5-羟甲基糠醛(Ⅴ)、麦芽酚(Ⅵ)、正丁基-β-D-吡喃果糖苷(Ⅶ)。结论除化合物Ⅵ外,其他化合物均为首次从该植物中分离得到。

广西特色药材退黄藤化学成分的分离与鉴定

目的：研究广西特色药材退黄藤的化学成分。方法：采用硅胶柱色谱、重结晶等方法分离和纯化,并通过EI-MS及NMR等波谱学方法对其化学成分进行了结构鉴定。结果：从退黄藤中共分离得到13个化合物,分别为β-谷甾醇棕榈酸酯（1）,维生素E（2）,二十四烷酸（3）,蒲公英赛醇（4）,豆甾-4-烯-3,6-二酮（5）,十七烷酸（6）,二十六烷酸甘油酯（7）,豆甾-4-烯-6β-醇-3-酮（8）,二十七烷酸甘油酯（9）,没食子酸乙酯（10）,东莨菪内酯（11）,3,3＇,4＇-三甲氧基鞣花酸（12）,没食子酸（13）。结论：化合物1~13均为首次在该植物中分离得到。