β-谷甾醇与马来酸酐酯化产物的表征及高效液相色谱分析

应用差示扫描量热法、红外光谱法、核磁共振波谱法和高效液相色谱法对β-谷甾醇与马来酸酐的酯化产物进行了表征和分析.实验结果表明:β-谷甾醇与马来酸酐发生酯化反应,产物为β-谷甾醇马来酸单酯;用Hypers il ODS反相柱,以甲醇为流动相,在检测波长为210 nm、柱温为25℃、流速为0.7 mL.m i-n 1的实验条件下进行液相色谱分析,β-谷甾醇及其马来酸单酯能够达到基线分离,采用外标法对β-谷甾醇及其马来酸单酯进行了定量分析,相对误差在±5%之间.外标法测得β-谷甾醇及其马来酸单酯的回收率接近100%.

固体超强酸SO_4^(2-)/ZrO_2催化合成马来酸单糠醇酯的研究

合成了SO42-／TiO2、SO42-／Fe2O3、SO42-／SnO2、SO42-／ZrO2等4种固体超强酸,用作由糠醇和马来酐合成马来酸单糠醇酯的催化剂。结果表明,SO42-／ZrO2的催化活性最好,其较佳活化温度为590℃。用正交实验L9(33)筛选的较佳酯化条件为:马来酐／糠醇(摩尔比)=1:1.1,反应温度45℃,反应时间2.5 h,催化剂用量为总反应物质量的10％,平均收率92.6％。

苯乙烯-马来酸酐共聚物脂肪醇单酯钠盐的制备及其表面活性

以苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA)和高级脂肪醇为原料制备了一系列SMA脂肪醇单酯钠盐。并用核磁共振仪和凝胶渗透色谱仪对接枝产物进行了表征,测定了酯化前后酸值的变化,研究了酯化物钠盐的水溶性及其表面活性。结果表明,脂肪醇的转化率均在85%以上,其中SMA-g-C12钠盐的水溶性较好;25℃时,SMA-g-C12钠盐的表面活性最好,其临界胶束浓度(cmc)为0.94 g.L-1,γcmc为25.04 mN.m-1。

马来酸单酯-甲基丙烯酸酯-甲基丙烯酸三元共聚物复鞣加脂剂的制备及其性能

以长链脂肪醇马来酸单酯(FME)和甲基丙烯酸十八烷基酯(MAO)为亲油单体、甲基丙烯酸(MAA)为亲水单体、过硫酸铵为引发剂,采用活泼单体滴加法制备了FME-MAO-MAA三元两亲结构共聚物——PMMF复鞣加脂剂。用傅里叶变换红外光谱对PMMF的结构进行了表征。通过单因素实验对影响PMMF制备的各因素进行了考察。实验结果表明,在较佳条件(n(FME):n(MAO)=3:2、n(亲油单体):n(MAA)=1:1.5、w(过硫酸钱)=5%(基于单体总质量)、n(十二醇):n(十六醇)=1:1、反应温度85℃、活泼单体滴加时间1 5 h)下合成的PMMF复鞣加脂剂具有较好的加脂性能和防水性能。在较佳条件下合成的PMMF的质量分数为1%的水乳液在400 nm处(25℃)的透光率为54.4%,用PMMF复鞣加脂剂处理绵羊兰湿革(削匀厚度1.0 mm)动态防水的次数为1 960次。

马来酸单酰胺-甲基丙烯酸酯-丙烯酸共聚物复鞣加脂剂的制备与性能

以N-单马来酸十八烷基酰胺(NSA-18)和甲基丙烯酸十八烷基酯(MAO)为亲油单体、丙烯酸(AA)为亲水单体、过硫酸铵(APS)为引发剂,采用活泼单体滴加法制备了两亲结构共聚物(PNMA)复鞣加脂剂。通过傅立叶变换红外光谱(FTIR)和示差扫描量热分析(DSC)对PNMA的结构进行了表征。通过单因素实验考察了影响PNMA制备的各项因素。实验结果表明,当n(NSA-18)∶n(MAO)=3∶2、n(亲油单体)∶n(亲水单体)=1∶3.5、w(APS)=4.5%(基于单体总质量)、反应温度为88℃、活泼单体滴加时间为2 h时,合成的PNMA复鞣加脂剂具有较好的填充性能和一定的柔软、防水性能,质量分数为1%的水乳液的透光率为42.7%(400 nm,25℃),复鞣加脂后革样增厚率为29.6%,静态吸水率为43.6%。

低温化学法合成β-谷甾醇亚麻酸酯

在无溶剂条件下利用酸性催化剂4-十二烷基苯磺酸(DBSA)催化β-谷甾醇与亚麻酸酯化合成β-谷甾醇亚麻酸酯,通过单因素试验和响应面法优化了酯化反应条件,并采用红外光谱对产物结构进行了表征。结果表明,最佳酯化反应条件为反应温度76℃,反应时间12 h,醇酸摩尔比1∶1.7,DBSA用量16%。在最佳条件下,β-谷甾醇转化率高达97.55%。红外光谱测试结果表明目标产物成功合成,实现了低温化学法合成β-谷甾醇亚麻酸酯。

PVC热稳定剂马来酸单十二酯钙/锌的制备及应用

在无需催化剂的条件下用马来酸酐与十二醇反应制得了马来酸单十二酯中间体,经过皂化反应和复分解反应制备了聚氯乙烯(PVC)用热稳定剂马来酸单十二酯钙/锌,利用紫外吸收光谱和傅立叶变换红外光谱对中间体和最终产物进行了验证;通过热老化烘箱法、刚果红法、电导率法对添加马来酸单十二酯钙/锌复配体系的PVC热稳定性能进行了系统评价,并在热稳定性能和力学性能方面与添加传统硬脂酸钙/锌的PVC进行了对比。结果表明,马来酸单十二酯钙/锌复配后表现出良好的协同热稳定作用,能够有效地抑制PVC试样的初期着色和降解,使PVC的热稳定时间大幅增加,延长了PVC开始释放HCl的时间;马来酸单十二酯钙/锌的最佳复配质量比为3∶1。与添加硬脂酸钙/锌复配体系的PVC相比,相同条件下添加马来酸单十二酯钙/锌复配体系的PVC热稳定性能更优,且拉伸性能相差不大,表明制备的马来酸单十二酯钙/锌可以取代传统硬脂酸钙/锌应用于PVC体系中。

马来酸单聚乙二醇单甲醚酯的合成工艺

在自制催化剂、溶剂甲苯存在下,由马来酸酐与聚乙二醇单甲醚(400)通过直接酯化法合成马来酸单聚乙二醇单甲醚酯。当马来酸酐与聚乙二醇单甲醚摩尔比为(1.05—1.1)∶1时,控制温度100—105℃,反应7 h,合成的马来酸单聚乙二醇单甲醚酯的产率可以达到98%。通过红外光谱分析,发现所合成的酯的官能团分布和进口日本酯(NKesterM-90)非常接近,证明所合成的马来酸单聚乙二醇单甲醚酯满足预定的制备要求。

树脂催化合成桐酸甲酯-马来酸酐加合物

桐油是我国重要的林产生物质资源,开发桐油下游产品,提高桐油经济附加值具有重要的意义。由桐油经酯交换合成了桐酸甲酯,采用树脂催化法在溶液中合成了桐酸甲酯-马来酸酐加合物(MEMAA),考察了不同催化树脂种类、树脂用量、反应时间、物料配比等因素对MEMAA收率的影响。结果表明:DT-851为桐酸甲酯与马来酸酐加成反应的适宜催化树脂,当桐酸甲酯用量为20 g时,桐酸甲酯与马来酸酐摩尔物料比为1∶1.3,催化树脂用量为4 g,反应介质甲苯用量为100 mL,回流反应10 h,所得MEMAA总收率为76.9%(以桐油计)。树脂催化溶液法合成MEMAA具有收率高、产物易分离纯化、反应条件温和、树脂可反复使用等特点。

固体酸催化剂S_2O_8^(2-)/TiO_2-ZrO_2合成马来酸二辛酯

The preparation of peroxodisulfated zirconia titania(PSZT) solid super acid has been investigated as function of molar ratio of Ti to Zr, impregnation time, calcination time and temperature in esterification of maleic anhydride with n octanol. The highest yield of dioctyl maleate was 98 2% at the optimum reaction conditions.

邻苯二甲酸二乙基己酯及代谢产物邻苯二酸-单-2-乙基己酯对雄性幼鼠生精细胞凋亡的影响

目的了解环境内分泌干扰因子邻苯二甲酸二乙基已酯(DEHP)及代谢产物邻苯二酸-单-2-乙基己酯(MEHP)对雄性幼鼠生精细胞凋亡有否影响。方法生后2周龄的Wistar雄性幼鼠98只,随机分为14组,7只/组。随机选择1组行生理盐水(0.9%NS 0.2 ml.kg-.1d-1)灌胃喂养3周,作为正常对照组(NC组);再选1组行环磷酰胺(CTX 100 mg·kg-1·d-1)灌胃喂养1周,作为阳性对照组(PC组);余各组分别用DEHP、MEHP按低剂量(100 mg·kg-1·d-1)、中剂量(200 mg·kg-1·d-1)、高剂量(300 mg·kg-1·d-1)灌胃喂养1周;以及分别按低剂量(100 mg·kg-1·d-1)灌胃喂养1、2、3周分组,建立动物模型。观察不同时期、不同剂量下睾丸生精细胞的形态学变化,并应用TUNEL法检查睾丸生精细胞凋亡情况,放射免疫法检测血清性激素(卵泡刺激素FSH、黄体生成素LH以及睾酮T)水平。结果(1)睾丸生精细胞的变化:用药组生精细胞萎缩、发育落后、数量少,线粒体肿胀、空泡化等;在喂养1周的不同剂量组内,随剂量增加生精细胞损害加重,在低剂量不同喂养时间组内,随喂养时间的延长生精细胞损害亦加重;(2)睾丸组织中生精细胞凋亡:与NC组比较,用药组生精细胞凋亡显著增多(P<0.01);在喂养1周的不同剂量组内、以及低剂量不同喂养时间组内生精细胞凋亡间比较,差异均有统计学意义(P<0.05);(3)血清性激素水平:与NC组比较,用药组FSH、LH水平升高,T水平下降(P<0.05);在喂养1周的不同剂量组内、以及低剂量不同喂养时间组内性激素水平间比较,差异也有统计学意义(P<0.05)。结论 DEHP及代谢产物MEHP对幼鼠生精细胞凋亡有明显影响,且呈时间-量效依赖效应。

苯乙烯马来酸单酯共聚物乳液表面施胶剂的合成与应用

根据高分子分子设计原理,以苯乙烯、马来酸单丁酯、顺丁烯二酸酐为原料,在乙酸乙酯中进行共聚,经过蒸除溶剂、中和后制备出苯乙烯马来酸单酯共聚物乳液表面施胶剂。通过应用实验表明,该表面施胶剂不论是单独使用,还是与淀粉、PVA复配,均有明显的表面施胶效果。文中对该产品的作用机理进行了初步探讨。

熔融酯化法合成马来酸单聚乙二醇单甲醚酯工艺研究

以马来酸酐(MAH)和聚乙二醇单甲醚(MPEG)为原料,以对甲苯磺酸为催化剂,采用熔融酯化法合成了马来酸单聚乙二醇单甲醚酯(MPEGMA)。利用红外光谱分析了温度对MPEG与催化剂混合物稳定性的影响规律,考察了单体摩尔比、催化剂用量以及反应时间等条件对酯化率的影响,并通过红外光谱分析表征了酯化产物的结构。试验结果表明:当n(MAH∶)n(MPEG)=1.2∶1,催化剂用量为聚乙二醇单甲醚和马来酸酐(MAH)总质量的1%,控制反应温度在110℃,反应时间为6h时酯化率可达到83.7%,酯化产物双键结构的红外特征峰明显。

马来酸单酯稀土作为PVC热稳定剂的应用实验

研究了无毒马来酸单酯稀土稳定剂RETM -4 9的应用性能 ,通过比较实验说明RETM -4 9对PVC的热稳定性和抗冲击、拉伸性能均好于硬脂酸稀土。

马来酸单酯聚合物复鞣加脂剂的制备与性能

以长链脂肪醇马来酸单酯为亲油单体,丙烯酸为亲水单体,过硫酸铵为引发剂,采用活泼单体滴加方式制备了马来酸单酯聚合物复鞣加脂剂。通过质谱和热重-差热分析对聚合物结构进行了表征。考察了脂肪醇种类,丙烯酸单体滴加速度,单酯与丙烯酸摩尔比和引发剂用量等因素对聚合物性能的影响。结果表明,当脂肪醇为十六醇,n(丙烯酸)/n(单酯)=2.0,过硫酸铵占单体总质量的5%,聚合温度80℃,丙烯酸滴加时间2h时,所得产品具有较好的柔软、填充和防水性能,处理革的增厚率在30%左右,静态吸水率在60%左右。

固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2-SiO_2催化合成马来酸二辛酯

用H2 SO4浸渍钛硅复合氧化物 ,制得固体超强酸SO2 -4/TiO2 -SiO2 ,考察了催化剂对马来酸酐与正辛醇的酯化反应的催化作用及其制备条件对催化剂活性的影响 ,并与硫酸、对甲苯磺酸的催化效果比较。结果表明 :对于给定反应 ,当n(Ti)∶n(Si)为 15∶1、用浓度 0 .6mol/L的硫酸浸渍 8h、在 5 5 0℃下焙烧 3h时制得的催化剂SO2 -4/TiO2 -SiO2 具有最高的催化活性 ;用以催化马来酸酐和正辛醇的酯化反应 ,可得无色透明的酯化产物 ,3h内酯化率达 99.1% ;较SO2 -4/TiO2 催化剂的酯化率提高了约 6 %

N-对甲苯磺酰基-α-氨基膦酸及其单酯的合成及活性研究

用31PNMR谱跟踪反应的方法，研究了对甲苯磺酷胺与取代苯甲醛及三氯化磷（或烷氧基二氯化磷）在乙酸氯为溶剂的条件下的类Mannch反应的机理，找到了合成标题化合物的简单方法．初步生物活性测试表明其中某些化合物具有较好的抗烟草花叶病毒活性．

马来酸单十八酯在PSt-Fe_3O_4磁性纳米复合材料制备中的应用

通过马来酸酐和正十八醇的单酯化反应合成了马来酸单十八酯，将其用作可聚合表面活性剂修饰于Fe3O4纳米粒子表面。利用超声波将表面修饰过的Fe3O4纳米粒子直接分散在苯乙烯中形成可聚合磁流体，通过引发自由基聚合反应制备了PSt-Fe3O4磁性纳米复合材料。利用FT-IR、XRD和TEM分别研究了Fe3O4纳米粒子用马来酸单十八酯表面修饰前后官能团变化、结晶形态以及在不同介质中的形貌和分散状况。结果表明，经马来酸单十八酯表面修饰后的Fe3O4纳米粒子保持了其原有的立方晶型，粒径在8-12 nm，在苯乙烯和聚苯乙烯基质中分散均匀。TGA和振动样品磁强计（VSM）分析结果表明，和相似聚合条件下制得的聚苯乙烯相比，制备的PSt-Fe3O4磁性纳米复合材料的热稳定性有一定程度的提高，常温下表现为超顺磁性。

带有功能侧链的聚马来酸单酯类聚合物的合成

利用聚合物直接制备LB膜引起了人们广泛的兴趣,为了采用於不同挂膜方法制备均匀的功能LB膜,要求聚合物除了是双亲性的、带有特定的功能基团之外,还应具有适当的分子量,为此,一般都采用含功能基的单体与亲水性单体共聚的方法来制备,但这常给合成带来较多的困难,本方首次提出一条简单的合成功能性聚合物LB膜材料的路线:(1)合成聚马来酸酐(PMAN)母体聚合物;(2)合成带有功能基及柔性烃链(或不带柔性链)的醇;(3)合成聚马来酸单酯(PMAME)。

C_(22)-二元酸单甲酯的合成

以棉籽油甲酯为原料,将非共轭的亚油酸甲酯在催化剂作用下转化共轭亚油酸甲酯,同时与富马酸发生Diels-Alder反应,生成C22-二元酸单甲酯,并采用正交实验设计探讨了投料比、温度、催化剂用量、反应时间对合成反应的影响。富马酸加入量按照n(富马酸)∶n(亚油酸甲酯)=1.1∶1投料,反应温度选择在200～210°C,催化剂碘的用量在0.3%(质量分数),反应控制在2h,转化率相对于亚油酸甲酯为98%。此工艺易于实现产业化。