β-酞酰亚胺基-α-甲基丙酸甲酯的结构分析

为研究取代基对Michael式加成反应的影响 ,在相转移催化条件下酞酰亚胺与α_甲基丙烯酸甲酯进行加成反应 ,通过 1HNMR、IR、MS和元素分析对产物结构进行分析 ,确证其为 β_酞酰亚胺基_α_甲基丙酸甲酯 ;分析了所形成的手性碳结构对邻位亚甲基核磁共振氢谱的影响 ,并提出了产物分子的碎裂机理。

β-酞酰亚胺基丙酸乙酯的合成研究

采用相转移催化法 ,以 1,4 加成反应合成了 β 酞酰亚胺基丙酸乙酯。通过正交实验法 ,筛选出最佳反应条件为n(酞酰亚胺 )∶n(丙烯酸乙酯 )∶n(碳酸钾 ) =1∶1.8∶0 .2 5 ,1.7mL甲苯 /1g酞酰亚胺 ,0 .0 68g四丁基溴化铵 /1g酞酰亚胺 ,反应温度 94～ 96℃ ,反应时间 60min。在此条件下 ,产率 95 .3 %。

β-酞酰亚胺基丙酸甲酯的新合成方法

采用相转移催化法 ,以Michael反应合成了 β 酞酰亚胺基丙酸甲酯。通过正交试验法 ,筛选出最佳反应条件为n(酞酰亚胺 )∶n(丙烯酸甲酯 )∶n(碳酸钾 ) =1∶1.5∶0 .2 5 ,反应温度 88～ 92℃ ,反应时间 10 0min。在此条件下 ,产率 93.8%。

9,9-双-(丙酸丁酯基)芴及其聚合物的合成研究

以工业芴为原料,用丙烯酸丁酯为烷基化试剂,在温和的条件下,通过一步反应合成了9,9-双-(丙酸丁酯基)芴;研究了反应物摩尔数、反应时间和温度对合成反应的影响.结果表明最佳反应条件是:芴与丙烯酸丁酯的摩尔比为1∶8,反应时间为20m in,温度为35℃;以FeC l3为聚合催化剂,合成了可溶性的聚芴衍生物聚9,9-双-(丙酸丁酯基)芴;用DSC、IR、1HNMR、MS对其结构进行了表征.

微波辐射法合成β-酞酰亚胺基丙酸酯(丙腈)

微波作用下,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,无水K2CO3为碱性催化剂,酞酰亚胺与丙烯酸酯(丙烯腈)以Michael 反应合成了β-酞酰亚胺基丙酸酯(丙腈),反应在10-20min内完成,为酞酰亚胺N-烃基化反应提供了一种新方法。

9,9-双(丙酸丁酯基)芴的合成及晶体结构

实验以芴为原料、丙烯酸丁酯为烷基化试剂,一步反应合成了9,9-双（丙酸丁酯基）芴,收率达到90%。在乙醇溶剂中培养出单晶,通过X射线单晶结构分析法测定了分子结构和晶体结构。晶体属于单晶系,P2（1）/c空间群,晶胞参数为:a=12.912 2（11）,b=10.973 9（10）,c=1.746 8×10-9（15）m,β=90.252（2）,V=2.475 2×10-29（4）m3,Z=4,Dc=1.134 g/cm3,μ（Mo Kα）=0.075 mm-1,F（000）=912,R=0.0651,wR=0.147 5。晶体结构分析表明,芴环上两个苯环和五元环接近共平面,侧链的两个酯基都是无序的,且该分子由分子键的CH…O氢键,连接成中心对称的二聚体结构,再由范德华力作用组成三维网状结构。

β—（4—硝基酞酰亚胺基）丙酸酯的合成及其IR和^1H—NMR研究

采用相转移催化法 ,以 Michael加成反应合成了 β- ( 4 -硝基酞酰亚胺基 )丙酸酯 。

相转移催化合成N-取代酞酰亚胺衍生物

研究了相转移催化条件下,酞酰亚胺与α＿位有吸电子基团的含活泼双键化合物的Michael加成反应,应用这一有效方法合成了N＿取代酞酰亚胺构建单元,例如β＿酞酰亚胺基丙酸丁酯、β＿(4＿硝基酞酰亚胺基)丙腈等8个化合物。并用IR、EA和1HNMR等方法对产物结构进行表征。

3-[(2,3-二氢噻吩并[3,4-b]-1,4-二噁英-2-基)甲氧基]-丙酸的合成工艺改进

报道了一种合成标题化合物的新工艺。以噻吩并[3,4-b]-1,4-二噁英-2-甲醇为起始原料,与丙烯酸叔丁酯发生迈克尔加成反应得到中间体化合物3-[(2,3-二氢噻吩并[3,4-b]-1,4-二噁英-2-基)甲氧基]丙酸叔丁酯。将得到的中间体在碱性条件下进行水解反应,然后采用盐酸进行酸化,最终经过干燥、减压浓缩、洗脱等后处理得到合格的标题化合物,总产率为71.2%,标题化合物及中间体经^(1)HNMR确认结构。路线操作简便、反应条件温和、产品质量可控,具有一定的工业应用意义。