超高效液相色谱法测定禽蛋中斑蝥黄和β-阿朴-8′-胡萝卜素酸乙酯残留量方法的研究

为了有效快速测定禽蛋中斑蝥黄和β-阿朴-8′-胡萝卜素酸乙酯残留量,将均质混匀后的禽蛋用乙腈超声提取,氮吹浓缩后乙腈复溶,超高效液相色谱仪测定,外标法定量。结果表明:斑蝥黄和β-阿朴-8′-胡萝卜素酸乙酯浓度在0.1~30μg/mL范围内线性关系良好;斑蝥黄和β-阿朴-8′-胡萝卜素酸乙酯的检测限为0.15 mg/kg,定量限为0.50 mg/kg。斑蝥黄4个添加水平的平均回收率为80.7%~104.6%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~3.0%;β-阿朴-8′-胡萝卜素酸乙酯4个添加水平的平均回收率为69.6%~93.8%,RSD为0.4%~6.6%。说明该方法简便、快速、可行,灵敏度高,准确度好,适用于测定禽蛋中斑蝥黄和β-阿朴-8′-胡萝卜素酸乙酯残留量。

β-阿朴-8'-胡萝卜素酸乙酯对产蛋后期固始鸡肉品质和营养价值的影响

试验旨在研究β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯(C_(32)H_(44)O_(2))对产蛋后期蛋鸡肉品质和肌肉中氨基酸、脂肪酸组成及血清指标的影响。试验选取42周龄健康、体重相近的产蛋后期固始鸡600只,随机分成2组,每组6个重复,每个重复50只。对照组饲喂玉米-豆粕型基础日粮,试验组在对照组的基础上添加25 mg/kg C_(32)H_(44)O_(2),试验期45 d。测定了产蛋后期固始鸡的屠体性状、肉质指标、氨基酸和脂肪酸成分及血清指标。结果表明:试验组和对照组的屠体性状和肉质性状以及血清指标均无显著差异(P>0.05);试验组的赖氨酸、异亮氨酸、缬氨酸和天冬氨酸的含量均显著高于对照组(P<0.05);C18:0、C24:0和C22:6n3的含量显著低于对照组(P<0.05),C22:3n6的含量显著高于对照组(P<0.05)。总的来说,产蛋后期日粮添加C32H44O2,能在一定程度上提高肌肉中氨基酸含量,降低脂肪酸含量,对优化氨基酸和脂肪酸组成有一定的积极作用。

超高效液相色谱法测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量方法的研究

为有效快速测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量,饲料经甲醇、正己烷和乙酸乙酯混合液萃取后,在氮气保护下浓缩,用甲基叔丁基醚-乙腈溶液复溶,注入超高效液相色谱仪中进行测定。结果表明:斑蝥黄浓度为1.25~10.0μg/mL,β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯为2.50~20.0μg/mL线性关系良好;斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯的检测限为0.06 mg/kg,定量限为0.20 mg/kg。斑蝥黄5个添加水平的平均回收率为72.8%~82.8%,相对标准偏差(RSD)为0.41%~1.06%;β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯5个添加水平的平均回收率为72.0%~82.8%,RSD为0.46%~1.41%。说明该方法简便、快速、灵敏度高、准确度好,适用于测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量。

β-阿朴-8'-胡萝卜酸乙酯的合成

β-阿朴-8’-胡萝卜酸乙酯是一种广泛应用于食品和饲料着色的类胡萝卜素添加剂,开发经济合理的合成工艺路线一直是工业上的迫切需求。今以制备维生素A中间体C5合成单元4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛为起始原料,其中一分子经过氧化、酯化、卤代、Michaelis-Arbuzov重排反应得到C5合成单元4-(二乙氧基磷酰基)-2-甲基-2-丁烯酸乙酯,与另一分子的C5合成单元4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛缩合,并进一步氧化得到C10合成单元7-乙氧羰基-3,7-二甲基-2,4,6-庚三烯醛,最后与C20合成单元维生素A三苯基膦盐缩合,形成了C30单元的β-阿朴-8’-胡萝卜酸乙酯。七步反应总产率为43%。中间体及最终产物的结构均通过红外光谱,核磁氢谱,核磁碳谱和高分辨质谱进行了表征。

β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯及其研究进展

β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯是含氧类胡萝卜素的一种,广泛存在于自然界尤其是在放养的土鸡蛋及玉米中,在饲料工业上主要用于家禽产品的着色。本文重点就其特性、生物学功能以及在家禽上的应用研究等方面进行了综述,重点介绍了它在家禽蛋黄和组织中的沉积及其与万寿菊提取叶黄素的着色效率比较。

高效液相色谱法测定食品中β-阿朴-8’-胡萝卜素醛的含量

目的建立高效液相色谱法测定多种食品中β-阿朴-8’-胡萝卜素醛的含量的方法。方法样品经20%氢氧化钾40℃皂化30 min后,用正己烷提取,浓缩蒸干后经Phenomenonex Luna C18色谱柱分离,以乙腈-水(95:5, V:V)为流动相等度洗脱,在二极管阵列检测器460 nm条件下检测,外标法定量。结果β-阿朴-8’-胡萝卜素醛在0.05~1μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r2>0.999,检出限为0.0002 g/kg,回收率为92.3%~97.0%,相对标准偏差为2.0%~4.7%(n=6)。结论本方法检出限与定量限均可以满足国家标准中的限量要求,适用于多种食品中β-阿朴-8’-胡萝卜素醛的含量的检测。

番茄及其制品中全反式番茄红素和β-胡萝卜素含量的C_(30-)HPLC内标法定量分析

目的:建立C30-HPLC内标法对番茄及其制品中全反式番茄红素和β-胡萝卜素进行同步定量检测方法。方法:色谱条件:固定相:YMCCarotenoidcolumnC30色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相A:乙腈:甲醇(3:1,V/V);流动相B:甲基叔丁基醚(MTBE);流动相A与B中分别添加体积分数0.05%的三乙胺;洗脱条件:B在0～10min内保持30%,在10～20min内,B由30%线性增至90%,20～30min内B维持在90%;流速:1mL/min;色谱图检测波长470nm和450nm;进样量:20μL;柱温:室温。内标物为全反式-8'-阿朴-8'-β-胡萝卜素醛。结果:此方法的最小定量限为0.01μg/mL。在0.3～0.6μg范围内,内标物对全反式番茄红素和β-胡萝卜素的相对校正因子分别为1.36和1.22,重复性RSD分别为小于0.50%和0.70%,加样回收率均在99.00%以上。结论:应用本方法可对番茄及其制品中的全反式番茄红素和β-胡萝卜素进行定量分析。

N,N-二(8-羟基-5-喹啉甲基)甘氨酸乙酯的量子化学研究

运用分子轨道理论中的半经验AM1、PM 3方法和Hartree Fock从头算方法 ,通过能量梯度全优化率先计算了新近合成的化合物N ,N 二 (8 羟基 5 喹啉甲基 )甘氨酸乙酯的平衡几何构型、电子结构以及生成热、偶极矩等分子基本性质 ,并联系经典有机电子结构理论进行讨论。三种方法得到的结构参数基本一致 ,和实验测量的晶体结构符合较好。在稳定构型基础上 ,用AM1方法进行正则振动频率分析 ,得到C—C双键、C—N单双键、C—O单双键和羟基OH的振动基频 。

5-甲基-3-硝甲基己酸乙酯的合成

以异戊醛和膦酰乙酸三乙酯为原料,1,8-二氮杂二环[5,4,0]十一碳-7-烯(DBU)为催化剂,碘化钠为磷酸酯碳负离子稳定助剂,经Horner-Wadsworth-Emmons反应合成了5-甲基-2-己烯酸乙酯(3),收率90%;仍以DBU为催化剂,3与硝基甲烷经Michael加成反应合成5-甲基-3-硝甲基己酸乙酯,收率98%,两步总收率88.2%,其结构经1H NMR和IR确证。

类胡萝卜素裂解酶催化不同底物生成非香气物质的条件及优化

利用高效液相色谱研究类胡萝卜素裂解酶催化不同底物生成的非香气物质随酶解时间、p H、温度的变化规律,结果表明非香气物质生成量会随着酶解时间的增加、p H的降低和温度的升高出现先增加后减少的趋势。另外发现β-胡萝卜素在不同反应p H下可生成不同的裂解产物。利用二次多项式逐步回归得到酶解的最佳工艺条件,β-胡萝卜素、玉米黄质、β-阿朴-8'-胡萝卜醛、角黄质和虾青素的酶解条件分别为p H4.5、温度30℃、时间15 min,p H4.5、温度30℃、时间13 min,p H4.5、温度33℃、时间45 min,p H4.0、温度30℃、时间41 min,p H4.5、温度50℃、时间7 min。按上述条件进行酶解反应,得到产物β1、z1和z2、a1、c1和c2、x1和x2的生成量分别为定义条件下的1.74、1.80、1.39、1.66和1.75倍。该方法有效提高了非香气物质的生成量,并节约了时间。

超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中2种色素残留

目的建立测定禽蛋中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯残留的定性和定量方法。方法采用固相萃取技术处理样品,通过超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)对禽蛋中的斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯进行分离和检测,通过考察方法的检测限、精密度、回收率等指标对方法学进行验证。结果斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯的检测限分别为1、10μg/kg,回收率在72.2%~91.9%之间,RSD在4.6%~7.1%(n=5)之间。结论本法准确、快速、灵敏度高,可对禽蛋中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯残留进行快速分析。

蛋鸡饲料添加加丽素红和加丽素黄对鸡蛋色素沉积量和蛋黄色度的影响

为了了解蛋鸡饲料添加斑蝥黄(加丽素红)和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯(加丽素黄)对鸡蛋色素沉积量和蛋黄色度的影响,试验以蛋鸡饲料色素加丽素红和加丽素黄的饲料中添加比例为因素,按色素等比例(0∶0、1∶1、2∶2、3∶3、4∶4)添加进行单因子试验设计(对照组和1~4组),根据等比例添加试验结果选择加丽素红和加丽素黄的适宜比例,分别开展加丽素红添加量不变、加丽素黄按梯度添加(5~11组,1,2,3,6,8,10,12 mg/kg)和加丽素黄添加量不变、加丽素红按梯度添加(12~18组,1,2,3,6,8,10,12 mg/kg)的单因子试验设计,试验共19组,每组3个重复,每个重复10只,饲养试验时间为23 d,从第6天开始每天采集鸡蛋,对鸡蛋中的色素沉积量和蛋黄色度进行检测。结果表明:加丽素红与加丽素黄等比例添加时,鸡蛋色素沉积量和蛋黄色度与添加量均随添加量增加而逐渐升高,因此选择加丽素红与加丽素黄分别为4,4 mg/kg添加量进行后续试验。饲料中两种色素梯度添加量与鸡蛋中沉积量均呈正相关,各试验组与对照组蛋黄色度相比差异明显,其中对照组蛋黄色度为4.889,试验1,2组蛋黄色度分别为9.556,10.556,试验12~14组蛋黄色度为9.167~11.000,其他各试验组蛋黄色度为11.500~13.667。在本试验条件下,加丽素红与加丽素黄饲料添加量分别在4 mg/kg和1 mg/kg、4 mg/kg和2 mg/kg、4 mg/kg和3 mg/kg及3 mg/kg和3 mg/kg时蛋黄色度均稳定在11.500以上。说明蛋鸡养殖企业以蛋黄色度在12.0±0.5为生产目标时,为控制加丽素红与加丽素黄的用量,建议将加丽素红与加丽素黄的饲料添加量分别控制在4 mg/kg和1 mg/kg、4 mg/kg和2 mg/kg、4 mg/kg和3 mg/kg及3 mg/kg和3 mg/kg范围,可降低饲料生产成本。

青龙衣抗肿瘤有效部位的化学成分研究

目的研究抗肿瘤中药青龙衣（核桃楸Juglans mandshurica未成熟的外果皮）的化学成分。方法采用溶剂萃取,反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、高效液相制备色谱等方法对青龙衣抗肿瘤活性部位即氯仿和醋酸乙酯萃取部位进行分离提纯。依据主要理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从青龙衣抗肿瘤活性部位中分离鉴定了13个化合物,分别为4（R）-乙氧基-8-羟基-α-四氢萘醌（1）、4（R）-核桃酮（2）、没食子酸乙酯（3）、对羟基苯乙酸甲酯（4）、8-羟基蒽醌-1-羧酸（5）、4（R）,5-二羟基-α-四氢萘酮（6）、杨梅醇（7）、胡桃宁B（8）、5-去氧杨梅酮（9）、5-羟基-1-（4′-羟苯基）-7-（4″-羟基-3″-甲氧基）-3-庚酮（10）、6,5′-二异戊烯基槲皮素（11）、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷（12）、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷（13）。结论化合物3～5,7,9～13为首次从青龙衣中分离得到,首次从胡桃属植物中分离得到了异戊烯基取代黄酮。

茵陈配方颗粒中的化学成分分离鉴定

目的:研究茵陈配方颗粒抗炎活性部位的化学成分。方法:采用重结晶及硅胶,羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20),半制备HPLC等色谱方法进行分离纯化,依据波谱学方法及理化性质鉴定化合物结构。结果:对茵陈配方颗粒抗炎活性部位(大孔树脂50%乙醇部位和无水乙醇部位)进行系统化学成分研究,分离并鉴定了13个化合物,分别为对羟基苯乙酮(1),2,5-二羟基桂皮酸乙酯(2),槲皮素(3),木犀草素(4),7S,8R-二氢去氢双松柏醇(5),洋李素(6),7,4'-二甲氧基山柰酚(7),槲皮素-7-O-α-L-鼠李糖苷(8),9S,12S,13S-三羟基-反-10-十八烯酸甲酯(9),异鼠李素-4'-O-β-D-葡萄糖苷(10),山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(11),硬脂酸(12)和β-胡萝卜苷(13)。结论:以上13个化合物均为首次从茵陈配方颗粒中分离得到,其中,化合物9~11为首次从蒿属中分离得到,化合物2和5为首次从滨蒿中分离得到。