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β-鹅膏毒肽的反相高效液相色谱分离纯化
被引量:
4
1
作者
曹福祥
张志光
梁宋平
《菌物系统》
CSCD
北大核心
2003年第1期118-122,共5页
用反相高效液相色谱,以0.02mol/L醋酸铵-乙腈为流动相的梯度洗脱模式,在295nm吸收值的条件下,灰花纹鹅膏菌Amanitafuliginea的肽类毒素可以被成功的分离和纯化。单个肽类毒素的鉴定是用反相高效液相色谱和质谱同时进行。用这一方法可从...
用反相高效液相色谱,以0.02mol/L醋酸铵-乙腈为流动相的梯度洗脱模式,在295nm吸收值的条件下,灰花纹鹅膏菌Amanitafuliginea的肽类毒素可以被成功的分离和纯化。单个肽类毒素的鉴定是用反相高效液相色谱和质谱同时进行。用这一方法可从灰花纹鹅膏菌中分离纯化出β-鹅膏毒肽(β-amanitin),产量可达到:1158靏/g(干重),产品纯度达98%以上,回收率为95.3%。β-鹅膏毒肽的分子量为919.3Da。这个方法可用于其它鹅膏菌肽类毒素的分离纯化。
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关键词
肽
类
毒
素
灰花纹
鹅
膏
菌
质谱
β-鹅膏毒肽
反相高效液相色谱
分离纯化
下载PDF
职称材料
超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱指纹图谱检测毒蕈中4种鹅膏肽类毒素
被引量:
40
2
作者
柳洁
丁文婕
+2 位作者
何碧英
罗兰
黄蔷
《分析化学》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2013年第4期500-508,共9页
建立了基于超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱技术(UPLC-ESI-Q-TOF)的4种鹅膏肽类毒素特征信息的色谱和质谱指纹图谱和分析鉴定方法。样品用含0.1%TFA的甲醇溶液提取后,再用Oasis HLB固相柱净化,洗脱液经UPLC HSS T3...
建立了基于超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱技术(UPLC-ESI-Q-TOF)的4种鹅膏肽类毒素特征信息的色谱和质谱指纹图谱和分析鉴定方法。样品用含0.1%TFA的甲醇溶液提取后,再用Oasis HLB固相柱净化,洗脱液经UPLC HSS T3色谱柱分离后,采用ESI-TOF MS和ESI-Q-TOF MS2进行测定;建立了包含毒素准分子离子准确质量数及其同位素特征,以及二级质谱特征子离子信息的指纹图谱;方法定量测定的线性范围在50~1000μg/L,相关系数在0.9974~0.9985之间;4种毒素的检出限均为10μg/L;定量限为50μg/L;加标回收率在68.2%~88.2%之间;相对标准偏差为7.2%~11.8%。对采集的20余种野生菌样品进行分析,有5种样品检测出含有毒素。本方法快速、准确、选择性好、特异性强,适用于突发毒蕈中毒事件样品中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽的确证分析。
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关键词
α
-
鹅
膏
毒
肽
β-鹅膏毒肽
二羟鬼笔
毒
肽
羧基二羟鬼笔
毒
肽
超高效液相色谱
-
电喷雾离子化
-
四级杆飞行时间串联质谱
指纹图谱
野生菌
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职称材料
7种鹅膏菌属真菌肽类毒素的HPLC分析(英文)
被引量:
14
3
作者
包海鹰
图力古尔
李玉
《菌物研究》
CAS
2005年第1期13-16,共4页
利用HPLC法对长白山地区分布的7种鹅膏属真菌成熟子实体中的α鹅膏毒肽(αamanitin)、β鹅膏毒肽(βamanitin)和鬼笔毒肽(phalloidin)的含量进行了测定。结果表明:芥橙黄鹅膏(Amanitasubjunquillea)和橙黄鹅膏(Amanitaaff.citrina)中均...
利用HPLC法对长白山地区分布的7种鹅膏属真菌成熟子实体中的α鹅膏毒肽(αamanitin)、β鹅膏毒肽(βamanitin)和鬼笔毒肽(phalloidin)的含量进行了测定。结果表明:芥橙黄鹅膏(Amanitasubjunquillea)和橙黄鹅膏(Amanitaaff.citrina)中均含有3种毒素,其中芥橙黄鹅膏的α鹅膏毒肽含量为2395.91μg/g、β鹅膏毒肽含量为1653.75μg/g和鬼笔毒肽含量为405.26μg/g;橙黄鹅膏的分别为1121μg/g、4244μg/g和9442μg/g。芥橙黄鹅膏白色变种(Amanitasubjunquilleavar.abla)中含有β鹅膏毒肽,其含量为614.00μg/g。其他5种鹅膏中均未检测到上述3种毒素。
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关键词
α
-
鹅
膏
毒
肽
β-鹅膏毒肽
鬼笔
毒
肽
含量测定
高效液相色谱
鹅
膏
属
下载PDF
职称材料
大鼠血清和尿液中4种鹅膏肽类毒素代谢特征的超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱分析
被引量:
7
4
作者
柳洁
黄海燕
+3 位作者
曾灼祥
陈效
肖嘉慧
王杨燕
《中国卫生检验杂志》
CAS
2018年第16期1941-1946,共6页
目的建立血清和尿液中4种鹅膏肽类毒素的超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱测定方法,考察和分析4种鹅膏肽类毒素在大鼠体内的代谢特征,为中毒样品的采集提供科学依据。方法血清样品用乙腈+0.1%TFA二氯甲烷提取,残渣用流动相溶解;...
目的建立血清和尿液中4种鹅膏肽类毒素的超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱测定方法,考察和分析4种鹅膏肽类毒素在大鼠体内的代谢特征,为中毒样品的采集提供科学依据。方法血清样品用乙腈+0.1%TFA二氯甲烷提取,残渣用流动相溶解;尿液样品则直接过0.22μm微孔滤膜;样品溶液经HSS T3色谱柱分离后用ESI-QTOF MS进行测定;选取SD健康大白鼠分别用4种鹅膏肽类毒素染毒,按需收集不同时间段的尿液和血液进行分析。结果血清和尿液样品的检出限分别为10 ng/ml和5 ng/ml,加标回收率分别为77.4%~95.6%和73.8%~103.8%,相对标准偏差在3.0%~18.0%和1.2%~25.4%。大鼠染毒尿液中均检出4种毒素,鹅膏毒肽的含量明显比鬼笔毒肽的含量高,大鼠染毒血清中仅14%检测到毒素的存在。结论检测方法适用于中毒事件生物样品中4种鹅膏肽类毒素的检测和确证分析,采集中毒8 h内的尿液对检出鹅膏毒肽的几率最大。
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关键词
α
-
鹅
膏
毒
肽
β-鹅膏毒肽
二羟鬼笔
毒
肽
羧基二羟鬼笔
毒
肽
超高效液相色谱
-
电喷雾离子化
-
四级杆飞行时间串联质谱
大鼠血清
大鼠尿液
原文传递
题名
β-鹅膏毒肽的反相高效液相色谱分离纯化
被引量:
4
1
作者
曹福祥
张志光
梁宋平
机构
中南林学院生物化学教研室
湖南师范大学生命科学学院
出处
《菌物系统》
CSCD
北大核心
2003年第1期118-122,共5页
基金
国家科技部重点项目资助(96-C02-03-07)
文摘
用反相高效液相色谱,以0.02mol/L醋酸铵-乙腈为流动相的梯度洗脱模式,在295nm吸收值的条件下,灰花纹鹅膏菌Amanitafuliginea的肽类毒素可以被成功的分离和纯化。单个肽类毒素的鉴定是用反相高效液相色谱和质谱同时进行。用这一方法可从灰花纹鹅膏菌中分离纯化出β-鹅膏毒肽(β-amanitin),产量可达到:1158靏/g(干重),产品纯度达98%以上,回收率为95.3%。β-鹅膏毒肽的分子量为919.3Da。这个方法可用于其它鹅膏菌肽类毒素的分离纯化。
关键词
肽
类
毒
素
灰花纹
鹅
膏
菌
质谱
β-鹅膏毒肽
反相高效液相色谱
分离纯化
Keywords
Peptide toxin, Amanita fuliginea, mass spectrum
分类号
O657.7 [理学—分析化学]
下载PDF
职称材料
题名
超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱指纹图谱检测毒蕈中4种鹅膏肽类毒素
被引量:
40
2
作者
柳洁
丁文婕
何碧英
罗兰
黄蔷
机构
深圳市南山区疾病预防控制中心
深圳职业技术学院
出处
《分析化学》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2013年第4期500-508,共9页
基金
深圳市科技计划项目基金(No.201002173)资助
文摘
建立了基于超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱技术(UPLC-ESI-Q-TOF)的4种鹅膏肽类毒素特征信息的色谱和质谱指纹图谱和分析鉴定方法。样品用含0.1%TFA的甲醇溶液提取后,再用Oasis HLB固相柱净化,洗脱液经UPLC HSS T3色谱柱分离后,采用ESI-TOF MS和ESI-Q-TOF MS2进行测定;建立了包含毒素准分子离子准确质量数及其同位素特征,以及二级质谱特征子离子信息的指纹图谱;方法定量测定的线性范围在50~1000μg/L,相关系数在0.9974~0.9985之间;4种毒素的检出限均为10μg/L;定量限为50μg/L;加标回收率在68.2%~88.2%之间;相对标准偏差为7.2%~11.8%。对采集的20余种野生菌样品进行分析,有5种样品检测出含有毒素。本方法快速、准确、选择性好、特异性强,适用于突发毒蕈中毒事件样品中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽的确证分析。
关键词
α
-
鹅
膏
毒
肽
β-鹅膏毒肽
二羟鬼笔
毒
肽
羧基二羟鬼笔
毒
肽
超高效液相色谱
-
电喷雾离子化
-
四级杆飞行时间串联质谱
指纹图谱
野生菌
Keywords
α
-
Amanitin
β-
Amanitin
Phalloidin
Phallacidin
Ultra performance liquid chromatography quadrupole time of flight
-
mass spectrometry
Fingerprint
Wild mushroom
分类号
R114 [医药卫生—卫生毒理学]
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
7种鹅膏菌属真菌肽类毒素的HPLC分析(英文)
被引量:
14
3
作者
包海鹰
图力古尔
李玉
机构
吉林农业大学中药材学院
吉林农业大学菌物研究所
出处
《菌物研究》
CAS
2005年第1期13-16,共4页
文摘
利用HPLC法对长白山地区分布的7种鹅膏属真菌成熟子实体中的α鹅膏毒肽(αamanitin)、β鹅膏毒肽(βamanitin)和鬼笔毒肽(phalloidin)的含量进行了测定。结果表明:芥橙黄鹅膏(Amanitasubjunquillea)和橙黄鹅膏(Amanitaaff.citrina)中均含有3种毒素,其中芥橙黄鹅膏的α鹅膏毒肽含量为2395.91μg/g、β鹅膏毒肽含量为1653.75μg/g和鬼笔毒肽含量为405.26μg/g;橙黄鹅膏的分别为1121μg/g、4244μg/g和9442μg/g。芥橙黄鹅膏白色变种(Amanitasubjunquilleavar.abla)中含有β鹅膏毒肽,其含量为614.00μg/g。其他5种鹅膏中均未检测到上述3种毒素。
关键词
α
-
鹅
膏
毒
肽
β-鹅膏毒肽
鬼笔
毒
肽
含量测定
高效液相色谱
鹅
膏
属
Keywords
α
-
amanitin
β-
amanitin
phalloidin
detremination of content
HPLC
Amardta
分类号
Q946 [生物学—植物学]
Q949.32 [生物学—植物学]
下载PDF
职称材料
题名
大鼠血清和尿液中4种鹅膏肽类毒素代谢特征的超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱分析
被引量:
7
4
作者
柳洁
黄海燕
曾灼祥
陈效
肖嘉慧
王杨燕
机构
深圳市南山区疾病预防控制中心
深圳市疾病预防控制中心
出处
《中国卫生检验杂志》
CAS
2018年第16期1941-1946,共6页
基金
深圳市科技创新委科技研发资金基础研究项目(JCYJ-20140416095154396)
文摘
目的建立血清和尿液中4种鹅膏肽类毒素的超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱测定方法,考察和分析4种鹅膏肽类毒素在大鼠体内的代谢特征,为中毒样品的采集提供科学依据。方法血清样品用乙腈+0.1%TFA二氯甲烷提取,残渣用流动相溶解;尿液样品则直接过0.22μm微孔滤膜;样品溶液经HSS T3色谱柱分离后用ESI-QTOF MS进行测定;选取SD健康大白鼠分别用4种鹅膏肽类毒素染毒,按需收集不同时间段的尿液和血液进行分析。结果血清和尿液样品的检出限分别为10 ng/ml和5 ng/ml,加标回收率分别为77.4%~95.6%和73.8%~103.8%,相对标准偏差在3.0%~18.0%和1.2%~25.4%。大鼠染毒尿液中均检出4种毒素,鹅膏毒肽的含量明显比鬼笔毒肽的含量高,大鼠染毒血清中仅14%检测到毒素的存在。结论检测方法适用于中毒事件生物样品中4种鹅膏肽类毒素的检测和确证分析,采集中毒8 h内的尿液对检出鹅膏毒肽的几率最大。
关键词
α
-
鹅
膏
毒
肽
β-鹅膏毒肽
二羟鬼笔
毒
肽
羧基二羟鬼笔
毒
肽
超高效液相色谱
-
电喷雾离子化
-
四级杆飞行时间串联质谱
大鼠血清
大鼠尿液
Keywords
α
-
amanitin
β-
amanitin
Phalloidin
Phallacidin
Ultra performance liquid chromatography quadrupole time
-
of
-
flight mass spectrometry
Rat serum
Rat urine
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
原文传递
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
β-鹅膏毒肽的反相高效液相色谱分离纯化
曹福祥
张志光
梁宋平
《菌物系统》
CSCD
北大核心
2003
4
下载PDF
职称材料
2
超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱指纹图谱检测毒蕈中4种鹅膏肽类毒素
柳洁
丁文婕
何碧英
罗兰
黄蔷
《分析化学》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2013
40
下载PDF
职称材料
3
7种鹅膏菌属真菌肽类毒素的HPLC分析(英文)
包海鹰
图力古尔
李玉
《菌物研究》
CAS
2005
14
下载PDF
职称材料
4
大鼠血清和尿液中4种鹅膏肽类毒素代谢特征的超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱分析
柳洁
黄海燕
曾灼祥
陈效
肖嘉慧
王杨燕
《中国卫生检验杂志》
CAS
2018
7
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