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高温相偏硼酸钡(α-BaB_2O_4)晶体的缺陷行为分析 被引量:1
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作者 李新军 邹宇琦 +4 位作者 陈杏达 徐军 杨秋红 田玉莲 黄万霞 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第2期114-116,共3页
运用同步辐射X射线白光形貌研究了α BaB2 O4 晶体内部的完整性 ,并分析了α BaB2 O4 晶体的缺陷行为及缺陷形成原因。在 (0 0 1)面发现生长扇界和亚晶界 ,而在 (10 0 )面和 (12 0 )面分别观察到了位错、位错簇以及针状包裹体。使用双... 运用同步辐射X射线白光形貌研究了α BaB2 O4 晶体内部的完整性 ,并分析了α BaB2 O4 晶体的缺陷行为及缺陷形成原因。在 (0 0 1)面发现生长扇界和亚晶界 ,而在 (10 0 )面和 (12 0 )面分别观察到了位错、位错簇以及针状包裹体。使用双晶衍射实验发现在 (0 0 1)面有生长条纹 ,这些生长条纹呈环形 ,该条纹与熔体中温度波动而导致的生长速率波动有关。运用白光形貌拍摄到高清晰的劳埃斑 。 展开更多
关键词 高温相 偏硼酸钡 α-bab2o4晶体 同步辐射白光X射线形貌术 双晶衍射 缺陷
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高斯光束在β-BaB_2O_4晶体中的传播
2
作者 刘长娥 陈为驹 《安庆师范学院学报(自然科学版)》 2002年第3期3-4,共2页
高斯光速是赫姆霍兹方程在缓变振幅近似 (SV A)下的一个特解 ,能很好地描述激光光束的性质。本文使用高斯光束的复参数表示和 ABCD定律研究了高斯光束 BBO晶体中的传输变换规律 。
关键词 高斯光束 β-bab2o4晶体 非线性
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二维网状结构双核配合物[Ca_2(C_(10)H_8N_2O_4)_2(DMSO)_2(H_2O)_4]·2DMSO的合成、热分解及晶体结构 被引量:11
3
作者 曹文凯 何水样 +4 位作者 赵建社 杨锐 史启祯 王大奇 窦建民 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第10期1612-1617,共6页
以 2 羰基丙酸水杨酰腙 (C10 H10 N2 O4)作为配体与碳酸钙在水中反应 ,在DMF (N ,N 二甲基甲酰胺 )和DMSO (二甲基亚砜 )的混合溶剂中培养了单晶 ,其组成为 [Ca2 (C10 H8N2 O4) 2 (DMSO) 2 (H2 O) 4 ]·2DMSO [C10 H8N2 O2 -4为 2 ... 以 2 羰基丙酸水杨酰腙 (C10 H10 N2 O4)作为配体与碳酸钙在水中反应 ,在DMF (N ,N 二甲基甲酰胺 )和DMSO (二甲基亚砜 )的混合溶剂中培养了单晶 ,其组成为 [Ca2 (C10 H8N2 O4) 2 (DMSO) 2 (H2 O) 4 ]·2DMSO [C10 H8N2 O2 -4为 2 羰基丙酸水杨酰腙负离子 ] .测定了单晶的结构 ,该单晶为黄色 ,属单斜晶系 ,空间群为P2 (1) /c,晶胞参数a =1 0 63 4 (3 )nm ,b =1 70 3 5(5)nm ,c =1 2 183 (3 )nm ,β=10 6 180 (5)° ,V =2 1192 (10 )nm3,Dc=1 412Mg·m- 3 ,Z =2 ,F(0 0 0 ) =944,μ =0 53 4mm- 1,GOF =0 867.所测单晶是以 2 羰基丙酸水杨酰腙羧基上的一个氧原子作为桥联的双核钙 (II)配合物 ,两个Ca2 + 均处于五角双锥的七配位环境中 ,锥底为配体 2 羰基丙酸水杨酰腙中的三个配位原子 ,以及另一 2 羰基丙酸水杨酰腙羧基上的桥联氧原子和一个水分子的配位氧原子 ,锥顶为一配位水和一配位的DMSO分子 ,即溶剂DMSO也参与了配位 ,从晶胞结构看 ,晶体中除配位的DMSO分子外 ,还有自由的DMSO溶剂分子 ,它们与配位水以氢键连接存在于晶格之中 ,在空间形成了二维网状结构 .通过TG 展开更多
关键词 二维网状结构 双核配合物 [Ca2(C10H8N2o4)2(DMSo)2(H2o)4] 2DMSo 合成 热分解 晶体结构 二维网状结构双核配合物[Ca2(C10H8N2o4)2(DMSo)2(H2o)42DMSo的合成、热分解及晶体结构
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鼓形有机锡氧杂环羧酸簇合物[PhCH_2Sn(O)(O_2CC_4H_3S)]_6·2CH_2Cl_2 和 [PhCH_2Sn(O)(O_2CC_3H_2NO)]_6·2CH_2Cl_2的合成和晶体结构 被引量:17
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作者 尹汉东 王传华 +1 位作者 马春林 房海霞 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第6期958-963,共6页
利用三苄基氧化锡与 2 -噻吩甲酸和 2 -唑甲酸反应 ,合成了六聚体苄基锡氧 2 -噻吩甲酸酯 (1 )和六聚体苄基锡氧 2 -唑甲酸酯 (2 )鼓形簇合物 .通过元素分析、红外光谱和 X射线单晶衍射对其结构进行了表征 .测试结果表明 :化合物 1... 利用三苄基氧化锡与 2 -噻吩甲酸和 2 -唑甲酸反应 ,合成了六聚体苄基锡氧 2 -噻吩甲酸酯 (1 )和六聚体苄基锡氧 2 -唑甲酸酯 (2 )鼓形簇合物 .通过元素分析、红外光谱和 X射线单晶衍射对其结构进行了表征 .测试结果表明 :化合物 1属三斜晶系 ,空间群 P1 ,a=1 . 2 76 0 (3) nm,b=1 .30 5 6 (3) nm,c=1 .334 3(3) nm,α=1 0 5 .6 5 (3)°,β=96 .2 7(3)°,γ=97.2 0 (3)°,Z=1 ,V=2 .0 997(7) nm3 ,Dc=1 .80 9g/ cm3 ,μ=2 .0 97mm- 1 ,F(0 0 0 ) =1 1 1 6 ,R=0 .0 6 5 1 ,w R=0 .1 2 92 .化合物 2属三斜晶系 ,空间群 P1 ,a=1 .2 2 4 0 (4 ) nm,b=1 .36 73(4 ) nm,c=1 .374 4(4 ) nm,α=1 0 7.76 0 (4 )°,β=98.0 6 9(5 )°,γ=91 .4 80(5 )°,Z=2 ,V=2 .1 6 31 (1 2 ) nm3 ,Dc=3.373g/ cm3 ,μ=3.799mm- 1 ,F (0 0 0 ) =2 1 36 ,R=0 .0 382 ,w R=0 .0 79.它们均为鼓形簇状结构 ,锡原子呈畸变的八面体构型 .化合物 1通过分子间 S… S近距离作用 ,形成一维链状结构 . 展开更多
关键词 鼓形有机锡氧杂环羧酸簇合物 [PhCH2Sn(o)(o2CC4H3S)]6·2CH2C12 [PhCH2Sn(o)(o2CC3H2N0)]6·2CH2Cl2 合成 晶体结构 2-噻吩甲酸 2-噁唑甲酸 三苄基氧化锡
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(enH_2)_4Na_4H_3[(VO)_(12)O_6B_(18)O_(42)]·8H_2O的水热合成和晶体结构 被引量:11
5
作者 林志华 杨齐愉 +3 位作者 张汉辉 黄长沧 孙瑞卿 吴小园 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第5期590-595,共6页
在水热的条件下合成了多钒硼酸盐(enH2)4Na4H3[(VO)12O6B18O42]8H2O, 化学式为C8H59B18N8Na4O68V12 (Mr=2253.45), 用单晶X射线衍射方法测定了它的结构, 该晶体属单斜晶系, P21/n空间群, 晶胞参数为a = 13.8989(4), b = 16.1954(5), c =... 在水热的条件下合成了多钒硼酸盐(enH2)4Na4H3[(VO)12O6B18O42]8H2O, 化学式为C8H59B18N8Na4O68V12 (Mr=2253.45), 用单晶X射线衍射方法测定了它的结构, 该晶体属单斜晶系, P21/n空间群, 晶胞参数为a = 13.8989(4), b = 16.1954(5), c = 14.4520(4) ?β = 94.7490(5), V= 3241.95(16) ?, Z = 2, Dc = 2.308 g/cm3, ?= 1.819mm-1, F(000) = 2234, 4798个可观察衍射点(I > 2s(I)), 最终结构精修到偏离因子R = 0.0449, wR = 0.1163, S = 0.996。在该化合物的结构中, V12B18簇是由环状的B18O42通过18个B(μ3-O)V键被2个V6O18环夹在中间组成的, V12B18簇通过4个Na+与相邻的簇相连, 形成二维网状结构, 孔道尺寸为6.109×10.562 拧? 展开更多
关键词 (enH2)4Na4H3[(Vo)12o6B18o42]·8H2o 水热合成技术 晶体结构 多钒硼酸盐 簇合物
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双亲水嵌段共聚物存在下特殊形貌的BaC_2O_4晶体合成 被引量:10
6
作者 张冬柏 齐利民 +1 位作者 马季铭 程虎民 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第1期159-161,共3页
The crystallization of barium oxalate in the presence of a double-hydrophilic block copolymer poly(ethylene glycol)-block-poly(methacrylic acid) (PEG-b-PMAA) was investigated. Barium oxalate crystals with a complex fo... The crystallization of barium oxalate in the presence of a double-hydrophilic block copolymer poly(ethylene glycol)-block-poly(methacrylic acid) (PEG-b-PMAA) was investigated. Barium oxalate crystals with a complex form, such as fan-like aggregates consisting of rod-like BaC 2O 4·H 2O crystals and spherical aggregates consisting of flake-like BaC 2O 4·3.5H 2O crystals were readily produced in aqueous solutions of PEG-b-PMMA. This result may provide an effective method for controlling the morphology and polymorph of inorganic crystals. 展开更多
关键词 双亲水嵌段共聚物 BaC2o4 晶体生长 草酸钡 合成 形貌调控
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表面张力对流对BaB_2O_4晶体生长界面边界层的作用 被引量:5
7
作者 潘秀红 金蔚青 +2 位作者 艾飞 刘岩 张英 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第6期1239-1242,共4页
利用高温光学实时观察方法,实时地观察了BaB_2O_4(BBO)高温熔体的表面张力对流效应以及BBO单晶的旋转生长过程,计算了固液界面附近的浓度、温度以及动量边界层厚度δ_C,δ_T和δ_V,并研究了热毛细对流对边界层厚度的影响.结果发现,浓度... 利用高温光学实时观察方法,实时地观察了BaB_2O_4(BBO)高温熔体的表面张力对流效应以及BBO单晶的旋转生长过程,计算了固液界面附近的浓度、温度以及动量边界层厚度δ_C,δ_T和δ_V,并研究了热毛细对流对边界层厚度的影响.结果发现,浓度边界层厚度远远小于温度以及动量边界层厚度,说明晶体生长过程中,质量扩散在界面输运过程中起着主导性作用,同时发现,边界层厚度随体系无量纲Marangoni数的增大而线性地减小. 展开更多
关键词 晶体生长 表面张力对流 边界层 BAB2o4
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锂离子电池正极材料LiMn_2O_4的合成与晶体结构(英文) 被引量:5
8
作者 阮艳莉 唐致远 +1 位作者 韩恩山 冯季军 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第2期232-236,共5页
Spinel LiMn2O4 powders were prepared using two-step synthesis method consisting of solid-state reaction method and citrate modified sol-gel method. The effects of the calcination temperature and the Li/Mn ratio of raw... Spinel LiMn2O4 powders were prepared using two-step synthesis method consisting of solid-state reaction method and citrate modified sol-gel method. The effects of the calcination temperature and the Li/Mn ratio of raw materials were studied on the physicochemical and electrochemical properties of the spinel LiMn2O4 powders, such as crystallinity, lattice constant and density. The title compound was characterized by powder X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). Polycrystalline LiMn2O4 powers calcined at 750 ℃ were found to be composed of very uniformly-sized microcrystal with an average particle size of 300 nm. The improvement in electrochemical properties was mainly attributed to the process of re-grinding by absolute alcohol. 展开更多
关键词 LIMN2o4 正极材料 锂离子电池 SoL-GEL XRD SEM TEM 晶体结构 合成
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聚苯胺/NiFe_2O_4纳米晶体复合体系的电磁性能研究 被引量:5
9
作者 孙杰 刘建华 +1 位作者 李松梅 周欣楣 《宇航材料工艺》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期48-50,共3页
分别使用原位掺杂的方法和溶胶-凝胶自燃烧的方法制备了聚苯胺微管以及纳米NiFe2O4晶体;并对聚苯胺微管以及聚苯胺/NiFe2O4和石蜡的复相粉体在8~12 GHz频率范围进行了复介电常数和磁导率的测量.结果表明,聚苯胺微管在测试频率范围内为... 分别使用原位掺杂的方法和溶胶-凝胶自燃烧的方法制备了聚苯胺微管以及纳米NiFe2O4晶体;并对聚苯胺微管以及聚苯胺/NiFe2O4和石蜡的复相粉体在8~12 GHz频率范围进行了复介电常数和磁导率的测量.结果表明,聚苯胺微管在测试频率范围内为介电损耗材料,当纳米NiFe2O4晶体加入到聚苯胺和石蜡的混合体系时,聚苯胺/NiFe2O4和石蜡的复相粉体混合体系在测试频率范围内同时具有一定的介电损耗和磁损耗,并且其混合体系的微波吸收性能高于单独加入聚苯胺时的微波吸收性能. 展开更多
关键词 聚苯胺 NIFE2o4 纳米晶体 电磁性能
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配合物形成的三维超分子体系—[Ni(C_6H_4O_2N)_2(H_2O)_4]的水热法合成、晶体结构及热分析 被引量:6
10
作者 孟祥茹 徐虹 +1 位作者 潘彦 侯红卫 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第3期359-362,共4页
采用水热法用Ni(NO3)26H2O和异烟酸制备出了一种新的由配合物形成的三维超分子体系—[Ni(C6H4O2N)2(H2O)4],并通过X射线衍射对其晶体结构进行了测定。 该晶体属三斜晶系,空间群为Pī, 所得晶胞参数为: a = 6.9228(4), b = 9.6664(19),c ... 采用水热法用Ni(NO3)26H2O和异烟酸制备出了一种新的由配合物形成的三维超分子体系—[Ni(C6H4O2N)2(H2O)4],并通过X射线衍射对其晶体结构进行了测定。 该晶体属三斜晶系,空间群为Pī, 所得晶胞参数为: a = 6.9228(4), b = 9.6664(19),c = 6.322(1) , a = 96.86(3), b = 113.33(3), g = 110.35(3)°, V = 347.6(1) 3, Z = 1, Mr = 374.98, Dc = 1.791 g/cm3, F(000) = 194, m = 1.443 mm-1。用1362个可观察的 (I > 2s(I))衍射点,修正123个结构参数, 最终偏离因子R = 0.0444,wR = 0.1271。在组成该化合物的基本结构单元[Ni(C6H4O2N)2(H2O)4]中,Ni处于1个稍微拉长的八面体的中心; 各个结构单元之间通过氢键OH…O相互连接,形成了无限伸展的具有层状结构的三维超分子体系。 另外,从差热及热重曲线可以看出,该化合物加热到154 ℃时开始分解, 首先失去4个H2O,再失去2个异烟酸根,最后残余物为NiO。 展开更多
关键词 配合物 三维超分子体系 [Ni(C6H4o2N)2(H2o)4] 水热合成 晶体结构 热分析 氢键 差热分析 镍配合物
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一维链状有机锡配位聚合物[(PhCH_2)_3Sn·(O_2CC_5H_4N)·(H_2O)]_n的合成及晶体结构 被引量:7
11
作者 尹汉东 王传华 +1 位作者 王勇 马春林 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第6期896-900,共5页
PhCH2)3Sn·(O2CC5H4N)·(H2O)]n was synthesized by the reaction of 4-pyridine car-boxylic acid with the tribenzyltin o xide and was characterized by IR,1 H NMR and MS.Its crystal structure was determined by X-r... PhCH2)3Sn·(O2CC5H4N)·(H2O)]n was synthesized by the reaction of 4-pyridine car-boxylic acid with the tribenzyltin o xide and was characterized by IR,1 H NMR and MS.Its crystal structure was determined by X-ray single crystal diffraction.The crystal belongs to monoclinic.The space group P21 /c with unit cell parameters a=1.2241(8)nm,b=0.9660(6)nm,c=2.3708(15)nm,β=102.722(12)°,V=2.734(3)nm3,Z =4,Dc=1.298g·cm-3 .In crystal,the tin atom rendered five-coordinate in a trigo nal bipyramidal structure which is b ridged by 4-pyridine carboxy-late into one-dimensional chain polymers. 展开更多
关键词 一维无限链 有机锡配合物 4-吡啶甲酸 合成 晶体结构 [(PhCH2)3Sn·(o2CC5H4N)·(H2o)]n
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新型鼓状有机锡氧杂环羧酸簇合物[PhCH_2Sn(O)(O_2CC_4H_4N)]_6·2CH_2Cl_2的合成和晶体结构 被引量:9
12
作者 尹汉东 王传华 马春林 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第5期470-474,共5页
利用三苄基氧化锡与 2 吡咯甲酸反应 ,合成六聚体一苄基锡氧 2 吡咯甲酸酯簇合物 .通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征 .X射线单晶衍射测试结果表明 :化合物为三斜晶系 ,空间群P 1,a =1 2 64 4( ... 利用三苄基氧化锡与 2 吡咯甲酸反应 ,合成六聚体一苄基锡氧 2 吡咯甲酸酯簇合物 .通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征 .X射线单晶衍射测试结果表明 :化合物为三斜晶系 ,空间群P 1,a =1 2 64 4( 3 )nm ,b =1 7416( 4 )nm ,c =1 92 85 ( 4 )nm ,α =90 0 2 1( 4 )° ,β =94 5 85 ( 4 )° ,γ =90 0 2 1( 4 )° ,Z =2 ,V =4 2 3 3 0( 16)nm3 ,Dc=1 715g/cm3 ,μ =1 93 6mm-1,F( 0 0 0 ) =2 13 6,R =0 0 5 2 7,wR =0 0 70 8.该化合物为鼓型簇状结构 ,锡原子为畸变的八面体构型 . 展开更多
关键词 鼓状有机锡氧杂环羧酸簇合物 [PhCH2Sn(o)(o2CC4H4N)]6·2CH2Cl2 合成 晶体结构 三苄基氧化锡 2-吡咯甲酸
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MnFe_2O_4纳米晶体的制备及表征 被引量:5
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作者 王秀宇 杨桂琴 +2 位作者 严乐美 孟建华 孙艺环 《化学工业与工程》 CAS 2004年第2期84-86,90,共4页
本文分别采用低温共沉淀法、高温法和水热法制备MnFe2O4的纳米晶体。利用XRD、TEM和VSM对试样进行了表征。重点研究了低温共沉淀法的制备方法。通过对三种方法的对比分析,试验结果表明低温共沉淀法适宜制备小粒径的MnFe2O4。
关键词 低温共沉淀法 尖晶石 纳米晶体MnFe2o4
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新颖一维配位聚合物[Ni(3,5-pdc)(H_2O)_4]·(H_2O)的合成与晶体结构 被引量:9
14
作者 李春辉 司书峰 +1 位作者 王如骥 李亚栋 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第5期536-538,共3页
The crystal structure of the compound was determined by X-ray single crystal diffraction. The crystal belongs to monoclinic system with space group P21/n, a=1.136 1(3)nm, b=0.709 8(2) nm, c=1.459 7(4) nm, β=107.538(4... The crystal structure of the compound was determined by X-ray single crystal diffraction. The crystal belongs to monoclinic system with space group P21/n, a=1.136 1(3)nm, b=0.709 8(2) nm, c=1.459 7(4) nm, β=107.538(4)°, V=1.122 4(6) nm3, Dc=1.858 g·cm-1, Z=4, F(000)=648, R1=0.0264, wR2=0.0665. CCDC: 224880. 展开更多
关键词 一维配位聚合物 [Ni(3 5-pdc)(H2o)4·(H2o) 合成 晶体结构 氯化镍 3 5-吡啶二甲酸 水热法 镍配合物 超分子化学
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掺杂晶体Cr^(3+)∶MgAl_2O_4晶格畸变及基态自旋哈密顿参量的理论研究 被引量:9
15
作者 杨子元 王俊忠 段绪朝 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第3期239-242,共4页
用自旋 Hamilton 理论和 Newman 的晶场叠加模型研究了 Cr3 + ∶ Mg Al2 O4 晶体结构与自旋哈密顿( S H) 参量之间的定量关系;在此基础上,计算了 Cr3 + ∶ Mg Al2 O4 晶体的 S H 参量( ... 用自旋 Hamilton 理论和 Newman 的晶场叠加模型研究了 Cr3 + ∶ Mg Al2 O4 晶体结构与自旋哈密顿( S H) 参量之间的定量关系;在此基础上,计算了 Cr3 + ∶ Mg Al2 O4 晶体的 S H 参量( D,g) 及精细光谱,计算结果与观测一致。定量的研究结果表明, Cr3 + 离子掺入 Mg Al2 O4 晶体后,络离子( Cr O6)9 -的局域结构产生了一个压缩三角畸变(Δθ= 2 .729°) 。理论研究还表明,自旋二重态对零场分裂( Z S F) 参量 D 的贡献大约为16 % 左右,而对g 因子的贡献不足1 % 。这表明,用 Z S F 参量研究晶格畸变时,自旋二重态的贡献不可忽略。 展开更多
关键词 MgAl2o4晶体 晶体畸变 光谱 掺杂 铬离子
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吗啉二硫代氨基甲酸铁(Ⅲ)配合物Fe(S_2CNC_4H_8O)_3的合成、表征及晶体结构 被引量:7
16
作者 王瑛 张建强 +2 位作者 姜涛 程媛 严莲荷 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第7期690-693,共4页
合成了标题化合物Fe(S_2CNC_4H_8O)_3,得到黑色柱状晶体。晶体属三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数a=0.9300(2)nm,b=1.0490(2)nm,c=1.3710(3)nm,a=100.60(3)°,β=95.4O(3)°,γ=106.60(3)°,V=1.2445(4)nm^3,M_r=542.58,Z=2.... 合成了标题化合物Fe(S_2CNC_4H_8O)_3,得到黑色柱状晶体。晶体属三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数a=0.9300(2)nm,b=1.0490(2)nm,c=1.3710(3)nm,a=100.60(3)°,β=95.4O(3)°,γ=106.60(3)°,V=1.2445(4)nm^3,M_r=542.58,Z=2.中心Fe原子分别与来自三个吗啉二硫代氨基甲酸的六个硫原子配位形成八面体构型,由于四元螯合环的环张力,导致该八面体严重变形,六个Fe-S键的键长范围在0.2423(5)~0.2458(2)nm。热分析表明标题化合物在791.80℃完全分解。 展开更多
关键词 吗啉二硫代氨基甲酸铁(III)配合物 Fe(S2CNC4H8o)3 合成 表征 晶体结构 八面体 制备
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[Ho_2(phen)_4(H_2O)_4(OH)_2](phen)_2(NO_3)_4的合成、晶体结构及磁性 被引量:5
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作者 魏丹毅 郑岳青 林建利 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第7期1248-1252,共5页
在甲醇与水的混合溶剂中 ,经浓硝酸硝化的Ho2 O3 与 1,10 邻菲啉反应形成氢氧根桥联的双核钬配合物[Ho2 (phen) 4(H2 O) 4(OH) 2 ](phen) 2 (NO3 ) 4(phen =1,10 邻菲啉 ) .单晶X射线衍射晶体结构测定表明晶体属三斜晶系 ,P 1(no .2 ... 在甲醇与水的混合溶剂中 ,经浓硝酸硝化的Ho2 O3 与 1,10 邻菲啉反应形成氢氧根桥联的双核钬配合物[Ho2 (phen) 4(H2 O) 4(OH) 2 ](phen) 2 (NO3 ) 4(phen =1,10 邻菲啉 ) .单晶X射线衍射晶体结构测定表明晶体属三斜晶系 ,P 1(no .2 )空间群 ,晶胞参数a =1.12 41(1)nm ,b =1.1439(1)nm ,c =1.40 5 8(1)nm ,α =93.989(7)°,β =98.173(7)° ,γ =10 8.19(1)°,V =1.6 874(4 )nm3 ,Z =1,Dc=1.737g/cm3 ,F(0 0 0 ) =880 ,775 2个独立衍射点中 ,5 70 2个可观测点满足Fo2 ≥ 2σ(Fo2 ) ,R1=0 .0 499,wR2 =0 .0 85 8.标题配合物由中心对称的双核 [Ho2 (phen) 4(H2 O) 4 (OH) 2 ]4 + 配阳离子 ,邻菲啉phen分子及硝酸根NO-3 阴离子组成 .每个稀土原子与 2个邻菲啉配体 ,2个水分子和 2个氢氧根配位形成配位数为 8的 [HoN4 O4 ]四方反棱柱 .配位多面体通过两氢氧根基团形成共棱的 [Ho2 N8O6]双四方反棱柱 [d(Ho—N) =0 .2 5 49~ 0 .2 5 6 5nm ,d(Ho—OH2 O) =0 .2 35 6 ,0 .2 36 6nm ,d(Ho—OOH) =0 .2 2 2 3,0 .2 2 40nm].通过氢键和芳环堆积作用 ,配阳离子和邻菲啉分子排列形成平行于 (10 1)的两维层结构 ,NO-3 阴离子位于层之间 .标题配合物为顺磁物质 ,在 5~ 30 0K区间内遵循Curie Weiss定律 ? 展开更多
关键词 [Ho2(phen)4(H2o)4(oH)2](phen)2(No3)4] 合成 晶体结构 磁性 钬配合物 双核配阳离子 稀土 1 10-邻菲罗啉
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K_3[Gd~Ⅲ(nta)_2(H_2O)]·6H_2O和(NH_4)·[Gd~Ⅲ(Cydta)(H_2O)_2]·5H_2O的合成及晶体结构 被引量:4
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作者 王君 刘振荣 +1 位作者 张向东 贾卫国 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第11期2052-2054,共3页
Two new Gd Ⅲ complexes with nitrilotriacetic acid(nta) and trans-1,2-cyclohexanediaminetetraacetic acid(Cydta) ligands were synthesized. Their crystal structures were determined by single-crystal X-ray structure anal... Two new Gd Ⅲ complexes with nitrilotriacetic acid(nta) and trans-1,2-cyclohexanediaminetetraacetic acid(Cydta) ligands were synthesized. Their crystal structures were determined by single-crystal X-ray structure analyses. The crystal data are as follows: K 3[Gd Ⅲ(nta) 2·(H 2O)]·6H 2O, monoclinic system, C2/c space group, a=1.534 81(15) nm, b=1.292 05(12) nm, c=2.610 8(3) nm, β=96.244(2)°, V=5.146 7(9) nm 3, Z=8, M=776.87, D c=2.005 g/cm 3, μ= 3.149 mm -1 and \{F(000)=\}3 080, R=0.024 5, wR=0.064 3 for 4 455 unique reflections and R= 0.028 9, wR=0.067 2 for all 10 305 reflections. The Gd ⅢN 2O 7 part in the [Gd Ⅲ(nta) 2(H 2O)] 3- anion is a pseudo-monocapped square antiprismatic nine-coordination structure.(NH 4)[Gd Ⅲ(Cydta)(H 2O) 2]·5H 2O, triclinic system, P1 space group, a=0.866 2(3) nm, b=1.006 7(3) nm, c= 1.444 8(5) nm, α= 88.282(5)°, β=75\^190(5)°, γ=88.317(4)°, V=1.217 2(7) nm 3, Z=2, M=643.69, D c=1.756 g/cm 3, μ=2.798 mm -1 and F(000)=650, R=0.030 3, wR=0.080 9 for 4 273 unique reflections and R=0.033 2, wR=0.082 5 for all 5 062 reflections. The Gd ⅢN 2O 6 part in the [Gd Ⅲ(Cydta)(H 2O) 2] - anion has a pseudo-square antiprismatic eight-coordination structure. 展开更多
关键词 K3[Gd^Ⅲ(nta)2(H2o)]·6H2o (NH4)·[Gd^Ⅲ(Cydta)(H2o)2]·5H2o 合成 晶体结构 钆(Ⅲ)配合物 氨基三乙酸 反式-1 2-环己二胺四乙酸 MRI 核磁共振成像 造影剂
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Gd_2O_2SO_4粉体的合成及其晶体结构确定 被引量:2
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作者 连景宝 李晓东 +2 位作者 丁少锋 高铁 孙旭东 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第7期1084-1086,1090,共4页
通过750℃,2h煅烧Gd2O3和H2SO4(摩尔比1∶1)的前驱体方法合成了Gd2O2SO4粉体。利用Gd2O2SO4的X射线粉末衍射数据和Material Studio4.0 Reflex模块中Powder solve技术和Rietveld精修方法对Gd2O2SO4的晶体结构进行了研究。研究表明:Gd2O2... 通过750℃,2h煅烧Gd2O3和H2SO4(摩尔比1∶1)的前驱体方法合成了Gd2O2SO4粉体。利用Gd2O2SO4的X射线粉末衍射数据和Material Studio4.0 Reflex模块中Powder solve技术和Rietveld精修方法对Gd2O2SO4的晶体结构进行了研究。研究表明:Gd2O2SO4具有空间群为PMNB(62)的正交晶系,晶胞参数为a=1.2996nm,b=0.8117nm,c=0.4184nm,V=0.440698nm3,Z=4,计算密度为6.6949g/cm3,并确定了晶胞中原子的位置,Rietveld精修得到的Rwp=9.15%。 展开更多
关键词 Gd2o2So4 X射线粉末衍射 晶体结构 粉末溶解 RIETVELD精修
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3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮二甲胺盐(CH_3)_2NH_2^+C_2N_4O_3H^-的合成、晶体结构和量子化学研究 被引量:11
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作者 马海霞 宋纪蓉 +4 位作者 徐抗震 胡荣祖 翟高红 文振翼 郁开北 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第11期1819-1823,共5页
利用 3 硝基 1,2 ,4 三唑 5 酮 (NTO)的乙醇溶液与二甲胺的水溶液合成了NTO的二甲胺盐 (CH3 ) 2 NH+ 2 C2 N4O3 H-,在二甲基甲酰胺 (DMF)和甲醇的混合溶剂 (体积比为 1∶5 )中培养出单晶 .通过X射线单晶结构分析法测定分子结构和晶... 利用 3 硝基 1,2 ,4 三唑 5 酮 (NTO)的乙醇溶液与二甲胺的水溶液合成了NTO的二甲胺盐 (CH3 ) 2 NH+ 2 C2 N4O3 H-,在二甲基甲酰胺 (DMF)和甲醇的混合溶剂 (体积比为 1∶5 )中培养出单晶 .通过X射线单晶结构分析法测定分子结构和晶体结构 ,晶体属单斜晶系 ,空间群为P2 ( 1) /c ,晶胞参数为 :a =0 7116( 1)nm ,b =0 873 5 ( 2 )nm ,c =1 3 160 ( 3 )nm ,β =10 1 12( 2 )° ,V =0 80 2 6( 3 )nm3 ,Dc=1 45 0g/cm3 ,Z =4,F( 0 0 0 ) =3 68.采取HF/ 6 3 1+G(d)和MP2 / 6 3 1+G(d)以及B3LYP/6 3 1+G(d)方法对标题化合物进行了几何全优化 ,并对其成键情况。 展开更多
关键词 3-硝基-1 2 4-三唑-5-酮二甲胺盐 (CH3)2NH2^+C2N4o3H^- 合成 晶体结构 量子化学 理论计算 二甲胺盐 3-硝基-1 2 4-三唑-5-酮
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