β-环糊精交联聚合物(β-CDP)包结吡啶偶氮-间苯二酚PAR修饰碳糊电极富集测定痕量钴

本文报道β-CDP-PAR包结树脂修饰碳糊电极在0.1mol-L^(-1)NH_4Cl 缓冲液中,开路富集,与Co^(2+)生成电活性络合物,经介质交换,电位氧化,用微分脉冲阴极溶出伏安法测定,在-0.19V 产生一灵敏的阴极峰,在浓度为2.0×1^(-9)～1.0×10^(-5)mol·L^(-1)范围内与峰电流成良好的线性关系,检测限为1.0×10^(-5)mol·L～(-1)。此方法已用于水样中钴的测定,得到了满意的结果。

ZIF-8@β-CDPs金属骨架复合微球的制备及其吸附性能研究

采用原位生长法制备ZIF-8@β-CDPs金属骨架复合微球,并通过SEM,FT-IR,XRD和BET分析对其结构进行表征。结果证明,ZIF-8成功生长在β-CD聚合物微球(β-CDPs)表面,且具有较好的结晶度和晶体骨架结构。同时,与β-CDPs相比,比表面积和孔容积均有显著提高。将所制备的ZIF-8@β-CDPs应用于吸附手性芳香族氨基酸对映体(D-和L-色氨酸、D-和L-苯丙氨酸和D-和L-酪氨酸)。结果表明,ZIF-8@β-CDPs对3种氨基酸对映体均表现出良好的吸附效果,且对L-型氨基酸的吸附容量明显高于相应的D-型,平衡吸附行为符合Freundlich模型。该吸附剂具有易于合成和快速分析等优点。

改性β–环糊精对酸化后桉木预水解液中木素的吸附

以β–环糊精(β-CD)为原料、环氧氯丙烷为交联剂、碳酸钙为致孔剂合成β–环糊精–环氧氯丙烷交联物(β-CDP)、碳酸钙致孔β-CDP(Ca-β-CDP),并用红外光谱对其进行表征.以这两种交联产物作为吸附剂对酸化后的桉木预水解液(PHL1)进行木素吸附实验,采用单因素实验分别考察吸附剂用量、吸附时间、吸附温度和吸附pH对木素吸附的影响,确定最佳吸附条件为:β-CDP用量12%(相对于PHL1质量)、吸附时间60,min、吸附温度30,℃、吸附pH为2.0,在此条件下木素最大去除率为57.9%;Ca-β-CDP用量为14%、吸附时间60,min、吸附温度30,℃、吸附pH 2.0,在此条件下木素最大去除率为55.4%.

β-环糊精交联聚合物树脂固定相分光光度法测定铜

利用β-环糊精交联聚合物（β-CDP）的选择性吸附性能和良好的透光性能，将其作为显色剂的载体用于分光光度法测定。首次提出了2-[5-溴-（2-吡啶偶氮）]-5-二乙基氨基苯酚（5-Br-PADAP）-环糊精交联树脂固定相分光光度法。方法用于自来水及人发中微量铜的测定，简便快捷，准确可靠。

水溶性β-环糊精交联聚合物对双客体芳香席夫碱的荧光识别作用研究

研究了水溶性β-环糊精交联聚合物对含有双苯环的芳香席夫碱的荧光增强作用．发现除介质酸度外，双苯环客体间的距离是决定荧光增强程度的重要因素．当双苯环间隔3～4个原子时，分子发射荧光的能力明显增强．β-环糊精交联聚合物的这种特殊的立体选择性表明，其有可能成为一种新的分子荧光识别手段，并为β-环糊精交联聚合物应用于荧光增敏体系提供了理论基础．

主客体葡萄糖、乳糖生物传感器的研制

以 β 环糊精与戊二醛缩合而成的聚合物 (β CDP)为主体 ,二茂铁为客体 ,使之形成稳定的包埋络合物 ,以此包络物中的二茂铁为电子传递介体 ,制成了葡萄糖、乳糖生物传感器 ,由于包络物的形成 ,避免了电子传递介体的流失 ,生物传感器的稳定性得到提高 ,使用寿命得到延长。

薄荷油β-环糊精聚合物的制备及性能研究

以β-环糊精为原料,采用反相乳液法制备β-环糊精聚合物微球,饱和水溶液法得到薄荷油β-CDP聚合物。以包合率、产率、综合评分为指标,探讨了单因素对包合效果的影响,并考查其体外释放情况。结果表明,当V(水)∶m(β-CDP聚合物)=15∶1mL/g,m(β-CDP聚合物)∶V(薄荷油)=8∶1g/mL,在50℃条件下包合3h,包合效果较好。得到薄荷油聚合物平均产率为91.66%,平均包封率为51.20%。热稳定性实验表明释药过程缓慢而持久,到第10d挥发油保留率仍为80.15%,说明β-环糊精聚合物是很好的薄荷油包载体系。

β环糊精交联聚合物包结偶氮氯膦Ⅲ树脂富集稀土元素及ICP—AES测定

以环氧氯丙烷为产联剂合成的β－环糊精聚合物树脂能与多种有机显色剂形成包结络合物，与偶氮氯膦Ⅲ的包结络物具有吸附稀土元素离子的功能。实验中详细地研究了β－环糊精交联聚合物包结偶氮氯膦Ⅲ树脂的制备及其包结稳定性，报道了以这种树脂从水溶液中吸附富集痕量稀土元素的实验条件、富集倍数以及用等离子体发射光谱法测定稀土元素的研究，提出了一种富集测定痕量稀土金属的新方法。

芦丁β-环糊精聚合物的制备及性能研究

以β-环糊精为原料,以载药量、包封率、综合评分为指标,考察了m(芦丁)∶m(β-环糊精聚合物微球)对载药量、包封率的影响。研究了不同m(芦丁)∶m(β-环糊精聚合物微球)在不同pH值条件下的释药情况。结果表明,当m(芦丁)∶m(β-环糊精聚合物微球)=0.02∶1时,包合效果较为理想。释药性能实验表明释药过程缓慢而持久,不同投料比释药在pH=1.2条件下总体较pH=7.4时更为缓慢,释药过程符合一级方程。

丁香油β-环糊精微球的制备及其性能研究

以β-环糊精为原料,采用反相乳液法制备β-环糊精微球,饱和水溶液法得到丁香油β-环糊精微球。以包合率、产率、综合评分为指标,探讨了单因素对包合效果的影响,并考察其体外释放、热稳定性情况。结果表明当包合温度为40℃,微球与丁香油的投料比(g/mL)为2∶1,包合时间2h,m(水)∶m(β-CDP微球)=20∶1时所得包合效果最好。得到丁香油微球平均包合率为78.90%,微球的平均收率为90.08%。热稳定性实验表明丁香油β-CDP微球的热稳定性明显优于丁香油β-CD包合物,释香性能实验表明丁香油β-CDP微球20d时还保留55.60%。

Box-Behnken效应面法优化薄荷油β-环糊精聚合物微球制备的研究

以产率和包封率的综合得分为指标,以m(β-环糊精微球)∶V(薄荷油)、包合时间、包合温度为因素,采用Box-Behnken效应面法优化薄荷油β-环糊精聚合物微球(β-CDP)的最佳制备方法。结果表明,薄荷油包合物微球最佳制备条件为:V(薄荷油)=1mL、m(β-环糊精微球)=9.60g、V(水)=144mL、反应温度55℃、反应时间3.4h。对包合效果影响程度大小的因素次序:m(β-环糊精微球)∶V(薄荷油)>时间>温度。最佳条件下得到的微球包合物平均包封率为54.25%,平均产率为93.14%,综合评分值为18.478。

响应曲面法优化丁香油聚β-环糊精微球的制备研究

以包油率和产率的综合得分为指标,采用响应曲面设计优化丁香油(Clove Oil)β-环糊精聚合物微球包合物(β-CDP)的最佳制备工艺。分析了反应温度、β-CDP微球与丁香油的投料比、包合时间对包合效果的影响,并用红外、光学显微镜对其进行表征。结果表明,制备丁香油包合物微球最佳工艺为V(丁香油)=1mL、m(β-CDP微球)=2.3g、V(水)=46mL、包合温度37℃、包合时间2.0h。经验证最佳工艺条件下得到的微球平均包油率为81.90%,产率为91.98%。所得微球外形工整圆滑、分散性较好。红外分析表明丁香油成功被包合于β-CDP微球,不是简单的物理混合,其制备方法合理可行。

环糊精催化茂锆衍生物的合成反应研究

在氯仿溶剂中,利用环糊精聚合物(β-CDP)经超分子催化合成四种茂锆衍生物.先合成配合物,然后通过元素分析、IR光谱对它们的组成和结构进行了表征.根据紫外可见光谱设计出合成配合物的实验步骤.实验结果表明,合成配合物所使用的方法、溶液的pH值及反应的时间等对反应的产率及配合物的结构均有一定的影响.

Box-Behnken设计-效应面法优化茴香油β-环糊精微球包合物的制备工艺研究

在单因素实验的基础上,采用Box-Behnken设计-效应面法(RSA)对影响茴香油β-CDP微球包合物的制备工艺的主要因素反应温度、β-CDP微球与茴香油投料比、水与β-CDP微球投料比进行了优化,并建立了相应的预测模型。经二次多项数学模型分析得到优化制备条件为:茴香油用量1mL、β-CDP微球用量5.7g、水用量50mL、包合温度40℃、包合时间1h,此条件下茴香油平均包合率为86.9%、微球包合物平均产率为93.9%。经验证,应用效应面法所得到的茴香油β-CDP微球包合物制备工艺是可行的。

聚β-环糊精的合成和分离性能的研究

采用一种非水溶性的以环氧氯丙烷交联环糊精聚合物为固定相的柱层析色谱对苯甲酸,水杨酸及阿司匹林三者的混合物进行分离。以环氧氯丙烷交联环糊精聚合物作固定相,无水乙醇作流动相,把三种药物的混合物加入柱内,洗脱6小时,流速为每分钟2滴。收集30～40个样品进行紫外光谱测量。得到以95%无水乙醇为流动相分离苯甲酸和水杨酸的效果最好。本法具有操作简便,灵敏,准确的特点,为聚β环糊精对药物的分离提供依据。

环糊精聚合物修饰电极的制备及电化学行为

通过交联合成β-环糊精聚合物（β-CDP）制备碳糊化学修饰电极。采用循环伏安法测定对硝基苯酚在β-CDP修饰碳糊电极上的伏安行为。结果表明：对硝基苯酚在pH=5.0,c（NH4Cl）=0.1 mol.L-1的缓冲溶液中,测得循环伏安曲线上有一不可逆的还原电流峰,经与未修饰的碳糊电极上测得的循环伏安行为对比确认,β-CDP对邻硝基苯酚有较好的识别作用,可加快电子转移速度,增强富集效应。对硝基苯酚在3.0~100μmol.L-1的浓度范围内呈现优良的线性关系,其检测限为0.8μmol.L-1。

非水溶性的β-环糊精聚合物的主客体包合作用及在过氧化氢生物传感器中的应用

非水溶性的β-环糊精交联聚合物(β-CDP)与戊二醛缩聚生成的聚合物带有悬挂的羰基,使辣根过氧化酶共价固定化;β-CDP与介体甲苯胺兰(TB)发生主客体包合作用将介体固定在电极表面,既避免了介体的流失又保证了介体有充分的流动性,实现了介体和酶的同时固定化。由于包络物的形成,使得H_2O_2生物传感器有较好的稳定性及较高的灵敏度,其线性相应范围为5.0μmol/L～10mmol/L,检测限为1μmol/L,达95％稳态响应电流所用时间少于30s。

不同载体固定化GOD-GAL双酶乳糖生物传感器核微孔膜的研究

分别以酵母细胞壁微粒、醛基化环糊精微粒(β-CDP)和醛基化淀粉胶材料为载体固定葡萄糖氧化酶(GOD)和β-半乳糖苷酶(β-GAL)双酶,制作三种乳糖酶膜,并用生物传感分析仪测试它们的性能。实验结果表明,用这三种材料制成的酶膜均表现出优良的性能,在乳糖溶液浓度为0.02%～2%的范围内具有良好的线性关系,R2都在0.995以上,乳糖最低检出浓度可达0.001g/L,具有良好的响应性能,响应时间为20～40s。在这三种酶膜中,酵母壁微粒酶膜的线性范围最宽,达0%～10%,这种传感器可广泛应用于原料乳和乳制品中乳糖的检测;β-CDP酶膜具有较强的吸附酶分子的能力,响应值高达2500;醛基化淀粉胶制成的酶膜材质具有良好的均一性,且制作工艺简单。

托吡卡胺的毛细管电泳拆分

目的 利用毛细管电泳法拆分抗胆碱类手性药物托吡卡胺。方法 利用毛细管电泳法,筛选托吡卡胺溶液质量浓度、波长、缓冲液浓度等条件,添加磺酸化β-环糊精聚合物(S-β-CDP),拆分托吡卡胺。结果 托吡卡胺最佳拆分条件:托吡卡胺质量浓度5mg/L、波长254nm、进样时间10s、磷酸盐缓冲液浓度30mmol/L、磷酸盐缓冲液pH值4.5、S-β-CDP质量浓度30mg/L、S-β-CDP与磷酸盐缓冲液比例1∶1,加入S-β-CDP前分离度为7.9,加入S-β-CDP后分离度为8.139。结论 以S-β-CDP为手性添加剂,采用毛细管电泳法拆分手性药物托吡卡胺,可以实现良好拆分。

薄荷油-β-环糊精聚合物微球包合物的制备与表征

目的优选薄荷油β-环糊精聚合物(β-CDP)微球包合的最佳工艺。方法采用饱和水溶液法制备薄荷油β-CDP微球包合物,通过L9(34)正交试验设计以回归分析法为指标对制备工艺进行了优化;分别用红外光谱、综合热分析和X射线衍射分析法对薄荷油β-CDP微球包合物进行表征。结果最佳制备工艺条件是选定A2B2C1D3;影响因素的大小依次为:β-CDP微球和与水之比>β-CDP微球和薄荷挥发油投料比>包合温度>包合时间;IR、XRD、TGA等方法证明了包合物的生成。结论薄荷油的包合方法合理可行。