β-D-甘露糖醛酸二糖片段的合成

目的利用化学方法立体选择性地合成β-D-甘露糖醛酸二糖片段。方法以4,6位苄叉保护的甘露糖硫苷为原料合成亚砜苷供体10,再用Tf2O作为促进剂,亚砜苷供体10与2-三甲基硅基乙醇以及低活性的糖醛酸受体13进行糖苷化反应合成β-D-甘露糖醛酸单糖12和二糖14。结果糖苷化反应分别以72%和73%的产率,高立体选择性(β/α>20/1)得到β-D-甘露糖醛酸单糖12和二糖14,为β-D-甘露糖醛酸寡糖的合成提供物质基础和技术保障。

高效阴离子交换色谱–脉冲安培法测定生态养护抑菌凝胶中的褐藻寡糖

建立高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定生态养护抑菌凝胶中褐藻寡糖含量的方法。采用阴离子交换柱CarboPac PA10(250 mm×2 mm,3.5μm),以氢氧化钠、乙酸钠和水为洗脱液进行梯度洗脱,柱温为35℃,流量为0.8 mL/min。α-L-古罗糖醛酸单糖(PG)和β-D-甘露糖醛酸单糖(PM)的质量浓度分别在0.25~9.0μg/mL和0.18~8.4μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数分别为0.9997和0.9998,检出限分别为0.06,0.03μg/mL,定量限分别为0.20,0.10μg/mL。测定结果的相对标准偏差分别为1.11%,1.25%(n=6),加标回收率分别为101.03%和95.22%。该方法简便易行,灵敏度高,重现性好,适用于生态养护抑菌凝胶中褐藻寡糖的分析。