辉钼矿剥离少层二维MoS_(2)纳米片及其NH_(3)气敏特性研究

为探究二维MoS_(2)纳米片对NH_(3)的气敏特性,以辉钼矿纯矿物为原料、乙醇水溶液为剥离溶剂,采用液相超声剥离法制备少层二维MoS_(2)纳米片;利用XRD、UV-vis、SEM、AFM等检测手段对产物物相组成和微观结构进行表征和分析,并通过静态配气法对MoS_(2)纳米片的NH_(3)气敏特性进行研究。结果表明:①剥离制备出的MoS_(2)纳米片为4~5单层,呈无规则多边形片层状,尺寸约200 nm,厚度约5 nm,具有较大的比表面积。②MoS_(2)纳米片对NH_(3)气体具有良好的响应—恢复特性,在工作温度100℃时获得最大灵敏度,并且具有良好的响应重现性和长期稳定性。③NH_(3)气体通过与MoS_(2)纳米片表面的吸附氧发生反应从而引起空穴累积层厚度的变化,实现MoS_(2)纳米片电阻的变化,进而产生电信号并实现气敏响应。研究表明,通过液相超声剥离法制备的MoS_(2)纳米片层数较少,且分散性较好,同时对NH_(3)气体具有良好的气敏特性。

Ti_(3)C_(2)T_(x)超薄纳米片高效率去除废水中重金属的研究

通过刻蚀剥离法制备了Ti_(3)C_(2)T_(x)超薄纳米片,探究了其对废水中重金属离子的吸附特性。通过SEM、XRD、AFM、FT-IR、Raman对Ti_(3)C_(2)T_(x)超薄纳米片的形貌和结构进行了表征,通过ICP-MS对处理前后水体中重金属离子的含量进行了测试。结果表明剥离的Ti_(3)C_(2)T_(x)超薄纳米片表面含有结构缺陷和羟基,当水体中Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Cr(Ⅵ)初始浓度为50 mg/L时,47.5 mg Ti_(3)C_(2)T_(x)超薄纳米片对其的去除效率高达90%以上,尤其是对Pb(Ⅱ)的去除效率达到了98.81%,吸附性能远高于大孔树脂、硅藻土和活性炭等常见吸附试剂。在Na(Ⅰ)、Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Cr(Ⅵ)4种离子共存溶液中,Ti_(3)C_(2)T_(x)超薄纳米片对于Pb(Ⅱ)和Cr(Ⅵ)的去除依然可以达到92%以上。通过动力学和吸附等温拟合,Ti_(3)C_(2)T_(x)纳米片对Pb(Ⅱ)的吸附符合拟二级动力学模型和Langmuir等温模型,对Pb(Ⅱ)的最大吸附量和最低检出限分别为81.7 mg/g和0.0094 mg/L。Ti_(3)C_(2)T_(x)超薄纳米片对重金属离子的吸附特性在化学工业、食品加工的废水处理中具有良好的应用前景。

外电场辅助化学气相沉积方法制备网格状β-Ga_2O_3纳米线及其特性研究

利用外电场辅助化学气相沉积(CVD)方法,在蓝宝石衬底上制备出了由三组生长方向构成的网格状β-Ga_2O_3纳米线.研究了不同外加电压大小对β-Ga_2O_3纳米线表面形貌、晶体结构以及光学特性的影响.结果表明:外加电压的大小对样品的表面形貌有着非常大的影响,有外加电场作用时生长的β-Ga_2O_3纳米线取向性开始变好,只出现了由三组不同生长方向构成的网格状β-Ga_2O_3纳米线;并且随着外加电压的增加,纳米线分布变得更加密集、长度明显增长.此外,采用这种外电场辅助的CVD方法可以明显改善样品的结晶和光学质量.

微波水热合成γ-AlOOH和γ-Al_2O_3纳米片

以九水合硝酸铝和尿素为原料,聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂,在180℃微波水热条件下反应30min,制备了γ-AlOOH片状结构产物。此前驱物经600℃热分解2h,得到γ-Al2O3纳米片。采用SEM、TEM、SAED和XRD等方法对样品进行表征,并测试了γ-Al2O3纳米片对刚果红染料的吸附性能。实验结果表明,采用微波水热法可以得到长度约为1μm,厚度为30nm的γ-AlOOH纳米片,该产物经煅烧处理后可以得到微观形貌保持不变的γ-Al2O3纳米片,且片状结构表面存在介孔结构。γ-Al2O3纳米片状结构表现出对废水中刚果红污染物的强吸附性能。

Sb_2S_3纳米粒子修饰ZnO纳米片微纳分级结构的光电化学性能

采用恒电位方法,选择氯化钾和乙二胺(EDA)为添加剂,在氧化铟锡(ITO)导电玻璃上制备了高度有序的ZnO纳米片阵列,通过二次电沉积得到了ZnO纳米片上生长纳米棒的微纳分级结构.利用化学浴沉积法在ZnO基底上沉积Sb2S3纳米粒子制备出了Sb2S3/ZnO纳米片壳核结构和Sb2S3/ZnO微纳分级壳核结构.利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱、瞬态光电流等对其形貌、结构组成和光电化学性能进行了表征和分析.结果表明,Sb2S3/ZnO纳米片上生长纳米棒分级壳核结构的光电流明显高于Sb2S3/ZnO纳米片壳核结构.在Sb2S3/ZnO纳米片壳核结构和Sb2S3/ZnO微纳分级壳核结构的基础上旋涂一层P3HT薄膜形成P3HT/Sb2S3/ZnO复合结构,以上述复合结构薄膜为光活性层组装成杂化太阳电池,其中,P3HT/Sb2S3/ZnO分级壳核结构杂化太阳电池的能量转换效率最高,达到了0.81%.

纳米片LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2正极材料的制备与研究

采用氢氧化物共沉淀-高温煅烧方法成功制备出具有较低阳离子混排的纳米片 LiNi1/3 Co1/3 Mn1/3 O2（ LNCM）正极材料。这种纳米片有利于锂离子的扩散。所以纳米片 LNCM 正极材料表现出了比商业化LNCM材料更加优异的倍率性能：在3．0～4．6 V下,10 C首次放电容量可达85．5 mAh·g-1,能量密度可达310．2 Wh·kg-1。

涂层浸渍法在Al_2O_3片上大面积合成碳纳米纤维

α-Al2O3颗粒经过压片高温焙烧制成多孔支撑体,然后采用涂层浸渍法在Al2O3片上沾涂Fe和Ni催化剂,以乙炔为碳源,采用化学气相沉积法成功合成出碳纳米纤维及少量管径很细的碳纳米管。碳纳米纤维以及碳纳米管的产量和直径与所沾涂的催化剂溶液浓度成正比;对于同样浓度的Fe、Ni催化剂,在Ni催化剂上生长的碳纤维直径要比在Fe催化剂上生长的纤维细。产品晶态结构完好,碳的石墨化程度较高。

Ag_3PO_4/MoS_2纳米片复合催化剂制备及可见光催化性能

采用机械球磨法成功制备Ag_3PO_4/MoS_2纳米片复合催化剂。运用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外可见漫反射光谱(UV-Vis)和荧光发射光谱(PL)对复合催化剂的结构和形貌进行了表征。结果表明,Ag_3PO_4纳米粒子均匀地附着在MoS_2纳米片层结构上,两者形成紧密结合。以亚甲基蓝为模拟污染物,研究复合催化剂在可见光照射下的光催化特性;通过循环实验考察复合催化剂的稳定性。结果显示,含有1%的MoS_2纳米片与Ag_3PO_4形成的复合催化剂在30 min内对亚甲基蓝的降解率为95%,其降解动力学常数是纯相Ag_3PO_4的2倍。经过5次循环实验后复合催化剂对于亚甲基蓝的降解率为84%,而纯Ag_3PO_4对于亚甲基蓝的降解率仅为35%。Ag_3PO_4/MoS_2纳米片复合催化剂具有优良的光催化活性和高稳定性,主要归因于二硫化钼纳米片与磷酸银形成异质结,磷酸银激发的电子和二硫化钼纳米片产生的空穴直接复合,从而促使光生电子从磷酸银晶体表面快速分离,减轻了磷酸银的光电子腐蚀,同时也提高了复合物的光催化活性。

纳米片钠铝石结构KAl(OH)_2CO_3的水热合成

用水热法制备出了纳米级粒径的纤维状KAl(OH)2CO3,并研究了不同水热反应条件对KAl(OH)2CO3的形成、颗粒度以及形态的影响.研究表明,不同条件下合成的晶粒均呈纤维状,随着温度的升高,长度和粒径均有所增大.在120℃制备得到的纤维平均直径为30nm,且分布均匀;KHCO3和Al(OH)3之比对KAl(OH)2CO3的形貌有显著的影响,KHCO3用量越大,晶粒直径越细;随着介质碱性的增强,晶粒直径在pH为9.5时出现极小值,且粉体的均匀性最好.在特定的反应体系中,当反应时间达到2h后,合成反应基本达到平衡,进一步延长合成时间对粉体的形貌和颗粒尺寸没有明显的影响.

掺杂稀土Tb的β-Ga_2O_3纳米纤维的结构及其光致发光研究

采用电纺丝法制备了铽(Tb)掺杂的氧化镓(Ga2O3)纳米纤维,并用场发射扫描电镜(FE-SEM)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)和光致发光谱(PL)对其进行了一系列的表征。结果表明,900℃退火的纳米纤维尺寸约为100nm,晶体结构是β相的Ga2O3,Tb离子5D4-7F5跃迁对应的550nm绿光发射最强。在稀土掺杂的纳米纤维的光致发光谱中没有发现β-Ga2O3缺陷能级的发光,用能量传递理论解释了这一现象。

Cu_3V_2O_7(OH)_2·2H_2O纳米片的制备及其在锂电池中的应用

以CuSO4.5H2O和NH4VO3为原料,采用沉淀法制备了Cu3V2O7(OH)2.2H2O纳米片。利用XRD、FE-SEM、TG对样品的结构和形貌进行了表征,并对其作为锂电池正极材料的电化学行为进行了研究。电化学性能测试表明:Cu3V2O7(OH)2.2H2O纳米片具有较高的放电容量和良好的高温放电性能,是一类性能优良的锂电池正极材料。

大尺寸β-Ga2O3晶片的机械剥离及性能

针对β—Ga2O3单晶易解理的特性，研究了晶体形状对其（100）主解理面的机械剥离影响。结果表明，棱角较为平缓的体单晶机械剥离时容易出现碎裂，而棱角尖锐的体单晶极易实现机械剥离，并且成功剥离出尺寸大于30mm×10mm的β-Ga2O3单晶片。测试了剥离的β-Ga2O3单晶片微观形貌、表面粗糙度、晶体质量以及位错。结果显示，剥离的β-Ga2O3单晶片具有高的表面质量；原子力显微镜（AFM）测试表明，晶片整体表面粗糙度小于1nm，存在0．5～1nm厚的原子台阶；晶片X射线衍射（XRD）摇摆曲线测试显示，其半高宽（FWHM）值低至50arc-sec，表明晶体具有较高的质量；对晶片进行位错腐蚀，结果显示制备的β-Ga2O3晶片具有较低的位错密度，约为6×10^4cm^-2。

催化剂对热蒸发CVD法生长β-Ga_2O_3纳米材料的结构及发光特性的影响

用热蒸发CVD法制备了β-Ga2O3纳米材料,探讨了Au催化剂对纳米结构和形貌的影响,并研究了其光致发光特性。X射线衍射(XRD)分析显示产物为单斜结构的β-Ga2O3。扫描电子显微镜(SEM)测试表明:Au催化剂颗粒尺寸较小时,制备的产物为尺度均匀的β-Ga2O3纳米线,宽度小于100 nm,长度为几微米至几十微米;增加催化剂颗粒尺寸时,制备出的β-Ga2O3纳米结构的尺度变大,形貌由纳米线逐步形成纳米带、片等形状。β-Ga2O3纳米结构在波长516 nm处有很强的绿光发光带,而且随着催化剂颗粒尺寸的增加,发光强度和峰位'红移'现象逐渐减弱。

之字形β-Ga_2O_3纳米材料的合成和表征

采用溶剂热的方法,以NaN3和GaCl3做反应物,在二甲苯做溶剂的条件下,成功的合成了之字形β-Ga2O3纳米材料。利用XRD,TEM,SAED,EDS,HRTEM,PL和模型分别对之字形β-Ga2O3纳米材料的形貌和结构进行了分析。结果表明,之字形β-Ga2O3纳米材料是良好的单晶,沿着[10 3]方向子自堆垛生长。另外光致发光光谱也显示之字形β-Ga2O3纳米材料在370 nm处有很强的发射峰,并且发生了几十纳米的蓝移。

Tb^(3+)掺杂β-Ga_2O_3纳米粉末的结构和光致发光性质的研究

采用溶胶-凝胶法制备Tb3+掺杂β-Ga2O3纳米粉末.用X-射线衍射(XRD)、拉曼(Raman)、光致发光激发谱(PLE)和发光谱(PL)对其进行了一系列的表征.XRD和Raman的结果表明:Tb3+离子的掺入没有改变β-Ga2O3结构.用350 nm的激发光去激发Tb3+掺杂β-Ga2O3纳米粉末,样品的最强峰在543 nm(5D4-7F5)附近,对应着Tb3+离子的绿光发射.此外,还讨论了能量传递机制.

三维g-C_(3)N_(4)泡沫负载Cu(OH)2纳米片的制备及其光催化还原CO_(2)性能

为了改善g-C_(3)N_(4)光催化还原CO_(2)过程中的气体传质、吸附和光生电荷分离效率,分别从泡沫孔结构构筑和构建异质结两方面进行光催化材料设计。采用表面活性剂发泡法制备g-C_(3)N_(4)泡沫(g-C_(3)N_(4)Foam),以此为基体通过化学镀铜和氢氧化处理制备g-C_(3)N_(4)泡沫负载Cu(OH)2纳米片(Cu(OH)_(2)/CNF)复合材料,对其结构和光催化性能进行分析。结果表明:g-C_(3)N_(4)Foam和Cu(OH)_(2)/CNF均展现出发达的三维微米孔网络结构,这种结构可从动力学层面优化CO_(2)在气-固催化反应中的传质和吸附,使CO_(2)吸附容量分别达到3.97 cm^(3)/g和3.59 cm^(3)/g,为g-C_(3)N_(4)粉末的2.96倍和2.68倍;同时,Cu(OH)_(2)/CNF样品中还形成大量二维Cu(OH)_(2)纳米片结构,不仅可以拓宽复合材料的光利用范围,还可通过g-C_(3)N_(4)/Cu(OH)_(2)异质结的构建促进光生电子向Cu(OH)_(2)表面转移,提升光生电荷分离效率;制备的Cu(OH)_(2)/CNF复合样品CO产率达到11.041μmol·g^(-1)·h^(-1),为g-C_(3)N_(4)Foam和g-C_(3)N_(4)粉末样品的2.76倍和6.83倍。

超长β-Ga_2O_3纳米线的合成

采用溶剂热法以二甲苯作为溶剂,NaN3作为氮源,GaCl3作为镓源,合成GaN为中间产物,进而以空气为氧源来合成Ga2O3,反应温度为350℃。热处理后,成功得到了-βGa2O3超长纳米线,通过X射线衍射(XRD)、红外射线(IR)、透射电子显微(TEM)、选区电子衍射(SAED)、高分辨率的透射电镜(HRTEM)、光致发光(PL)、X射线荧光光谱(EdX)等表征发现,所得-βGa2O3超长纳米线是沿着[00 1]晶向自堆垛生长的,PL研究表明,氧化镓主要有两个强的发射峰,分别在416 nm和580 nm处(λ发射=250 nm)。

Cd掺杂δ-Bi_2O_3纳米片的制备及其光催化固氮性能

采用一步醇热法制备了Cd掺杂δ-Bi_2O_3,并用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)等手段对其微观结构、表面元素、能带结构、光电化学性质等进行表征。结果表明Cd掺杂δ-Bi_2O_3是由二维纳米片组装而成的微球,Cd以Cd2+形式掺杂在δ-Bi_2O_3晶格间隙。由于Cd的掺杂,δ-Bi_2O_3禁带宽减小,光响应范围扩大,光生载流子的传递与分离效率提高。在常温常压下,考察了Cd-δ-Bi_2O_3可见光催化固氮效果,结果表明,光照3 h时,6%Cd-δ-Bi_2O_3的光催化固氮速率为1.6 mmol·g^(-1)·h^(-1)·L^(-1),是δ-Bi_2O_3的10.67倍。Cd的掺杂点会成为光生电子的陷阱,延缓光生电子的表面传递,增强目标分子的化学吸附。

纳米SiO_(2)-CaCO_(3)混凝土损伤本构模型及能量演化特征

采用纳米SiO_(2)-CaCO_(3)混合掺入混凝土中,对混掺纳米SiO_(2)-CaCO_(3)混凝土进行了受压性能试验,基于损伤力学理论和能量耗散原理分析了纳米SiO_(2)-CaCO_(3)增强混凝土的本构关系,建立了普通混凝土和纳米SiO_(2)-CaCO_(3)混凝土损伤本构模型。结果表明:混掺纳米材料比单掺纳米材料对提升混凝土强度效果更佳,强度最大增幅为31.46%;混掺纳米材料显著降低了混凝土的弹性应变能释放速率,增大了混凝土的总应变能和耗散能,从而提高了混凝土的延性和韧性。基于SEM微观测试结果揭示了纳米材料对混凝土增强效应的作用机理。

纳米晶α-Ga_2O_3:Eu^(3+)的制备与发光性质研究

利用共沉淀法制备纳米晶α-Ga2O3:Eu3+发光粉体.对不同掺杂浓度、不同煅烧温度的系列样品,均观测到Eu3+的室温强特征发射.样品的晶相与发射性质的研究表明,所制备的样品经600℃到950℃热处理后,晶相为三方相;最佳的掺杂浓度为2%,特征峰613nm(5D0→7F2)最强;能量传递主要是电荷转移(CTB).