β-PbO_2纳米棒及Pb_3O_4纳米晶的制备与表征

利用 Na Cl O在碱性溶液中与 Pb(Ac) 2 进行氧化反应直接合成出直径为 1 0～ 2 0 nm、长度为 40 0 nm、长径比达 2 0以上的纯相 β-Pb O2 纳米棒 .对所得 β-Pb O2 在 42 0℃下进行热解 ,得到晶粒尺寸为 2 0 nm左右的 Pb3O4 .对液相氧化反应的温度、时间、氧化剂浓度、p H等因素的影响进行了详细研究 ,获得了最佳合成反应条件 .所得产物利用粉末 X射线衍射和透射电子显微镜分析进行了表征 .

β-PbO_2电极中加入纳米级TiO_2的性能研究

通过对传统电沉积β-PbO2工艺技术的改进(在镀液中加入纳米级TiO2),使镀层β-PbO2的脆性大大降低,从而使其可在温度为90℃的H2SO4介质中使用,镀层不会从基材剥落,而是自然损耗。

β-PbO_2电极的改性制备及其性能

通过对传统电沉积 β PbO2 工艺技术的改进 (在镀液中加入纳米级TiO2 ) ,使镀层 β PbO2 ,的脆性大大降低 ,从而使其在温度为 90℃的H2 SO4 介质中使用 ,镀层不会与基材剥落 ,而是自然损耗。

Ti/α-PbO_2/β-PbO_2电极电催化氧化处理苯酚废水

采用电催化氧化法,以自制Ti/α-PbO2/β-PbO2电极为阳极,在室温条件下对苯酚模拟废水进行降解研究,探讨电流密度、电极间距、pH值及苯酚初始质量浓度对苯酚降解效率的影响规律.结果表明,在电流密度为600 A.m-2,电极间距为1.0 cm,pH值为3,苯酚初始质量浓度为100 mg.L-1的条件下,苯酚降解效率达92%以上.紫外光谱等实验结果表明,苯酚在氧化降解过程中会产生苯醌等中间产物,苯酚及其中间产物最终被矿化为CO2和H2O.

表面处理对碳纤维基β-PbO_2电极性能的影响

对碳纤维布进行表面处理,采用电沉积法制备碳纤维基β-PbO_2电极材料,并对碳纤维基β-PbO_2电极材料的导电性能、电化学性能和耐腐蚀性能进行研究。结果表明:通过表面处理,能够显著改善碳纤维的表面粗糙度和化学活性。热空气氧化温度为400℃时,碳纤维表面的化学活性最高;热空气氧化和液相氧化双重氧化发现,碳纤维表面的化学活性进一步提高,表面的沟槽和凹坑更为明显,经此表面处理条件后制备的碳纤维电极界面电阻率最低为6.19×10^(-5)Ω·m,导电性能和电化学性能最好,耐腐蚀性能最强,腐蚀速率仅为1.44×10^(-3)g·cm^(-2)·h^(-1),由此说明,不同表面处理条件能够极大地影响碳纤维电极材料界面结合性能,从而影响碳纤维基β-PbO_2电极材料的导电性能、电化学性能和耐腐蚀性能。

纳米CeO_2对电沉积Al/α-PbO_2/β-PbO_2镀层结构和性能的影响(英文)

采用阳极氧化法制备掺杂稀土氧化物(CeO2)的Al/α-PbO2/β-PbO2复合电极,考察CeO2的掺杂以及α-PbO2作为中间层对Al/α-PbO2/β-PbO2电极性能的影响。结果表明:α-PbO2作为中间层有利于β-PbO2的结晶,β-PbO2比α-PbO2更适合作电极表层;CeO2的掺杂能够改变晶粒尺寸和晶粒结构,提高电极的催化活性,并改变PbO2晶粒的沉积机理;掺杂CeO2的PbO2电极的电催化活性能得到有效提高,从而降低析氧电位和槽电压。

Ti/SnO_2+Sb_2O_3/β-PbO_2阳极电化学氧化异噻唑啉酮

采用提拉法和电沉积法制作Ti/SnO2+Sb2O3/β-PbO2阳极,通过SEM扫描、XRD分析和极化曲线测定表征具有良好结构和催化性能.利用该电极氧化异噻唑啉酮水溶液,研究运行参数(电化学氧化时间、电流密度和水溶液pH值)的变化对异噻唑啉酮和化学耗氧量(ChemicalOxygenDemand,CODcr)降解效果的影响,降解过程符合一级动力学方程.在异噻唑啉酮水溶液初始浓度200mg/L、电流密度15mA/cm2、电化学氧化180min时,异噻唑啉酮、CODcr去除率可分别达到98%和43%.通过紫外光谱图分析了异噻唑啉酮氧化过程为先开环,再生成低分子有机酸,最后矿化为CO2和H2O.

固相合成β-PbO纳米粉体及相关过程的研究

利用醋酸铅分别与８－羟基喹啉、柠檬酸、草酸在低加热条件下进行固－固相配位反应，首先合成了不同的前驱配合物，进而经不同的热分解历程得到了纳米量级β－ＰｂＯ粉体（黄色）．利用元素分析、热重／差热分析对固相配位反应的可行性作了讨论．借助Ｘ射线衍射、透射电镜测试对合成的纳米粉体的物理性质作了表征．

铝基铅合金复合β-PbO_2颗粒阳极在不同Mn^(2+)浓度含Cl^-锌电积液中的电化学行为

为了得到电催化活性高、导电性好、耐腐蚀性好、使用寿命长的锌电积阳极材料,通过拉拔挤压的方法对铝基铅合金复合β-Pb O2颗粒制成阳极,在温度为35℃,电流密度为500 A/m2的含特定Cl-浓度、不同Mn2+浓度的硫酸锌体系中电解24 h后,通过循环伏安、阳极极化、交流阻抗和加速腐蚀速率测试来研究阳极极化行为,通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)观察分析阳极的物相及表面形貌。结果表明:当Mn2+含量为5 g/L时,阳极的析氧电位和析氧过电位最低,阳极表面的β-Pb O2的衍射强度最大,阳极氧化膜晶粒变大成晶胞状,晶型也较为均匀,阳极表现出优异的电化学性能以及良好的耐腐蚀性。

β-PbO2/Sb-SnO2/Ti电极的苯酚电催化性能研究

采用刷涂热解-电镀工艺制得了β-PbO2/Sb-SnO2/Ti电极.采用X射线衍射（X-ray Diffraction,XRD）和扫描电镜（Scanning Electron Microscope,SEM）进行物相组成分析与微观形貌观察.Sb-SnO2中间层抑制PbF2的生成,NaF促进二氧化铅晶粒的成型与分散,消除了β-PbO2聚团.据谢乐公式（Scherrer）计算晶粒尺寸为25.2 nm,电极表面结晶度高达100%.极化测试显示,β-PbO2/Sb-SnO2/Ti电极扩散段电位区、析氧电位和Tafel斜率分别为1.85～2.15 V、2.08 V和0.84,优于β-PbO2/Ti电极的1.40～1.80 V、1.75 V和0.36.使用β-PbO2/Sb-SnO2/Ti、β-PbO2/Ti电极在9 mA·cm-2电流密度对苯酚模拟废水处理240 min,前者COD（Chemical Oxygen Demand）去除率、电流效率（Instant Current Efficiency）高达90.1%和63.28%,优于后者66.9%和44.96%.强化寿命测试表明,β-PbO2/Sb-SnO2/Ti电极与β-PbO2/Ti电极相比延长10倍,工业寿命可达8.6a,有较高的工程应用价值.

Al/β-PbO_2电极的制备及其性能

利用直流电沉积的方法,在铝基体上电解沉积β-PbO2镀层。通过条件实验分析了电流密度、镀液温度和沉积时间对电解沉积β-PbO2的电流效率、沉积速度、镀层厚度和硬度的影响,并确定了最佳工艺条件:Pb-(NO3)2200～250g/L,HNO310g/L,电流密度3～4A/dm2,镀液温度50～55℃,电沉积时间4h。

新型β-PbO_2电极电解处理茜素红废水的研究

采用高压塑片工艺制备新型β-PbO2电极,该工艺简单易行,且所得β-PbO2电极具有很好的抗腐蚀性能。为研究该电极的电催化性能,探讨了电极间距、电解时间、茜素红初始浓度、外加电压、初始pH等条件对该电极降解茜素红染料效果的影响,并与石墨电极进行对比。结果表明,β-PbO2电极在脱色和COD去除方面都有明显的优越性。根据茜素红的分子结构和电解产物气相色谱—质谱联用(GC/MS)仪分析结果,初步探讨了茜素红降解的反应机制。

电流密度对Al/导电涂层/α-PbO_2-CeO_2-TiO_2/β-PbO_2-MnO_2-WC-ZrO_2复合电极材料制备和性能的影响(英文)

通过电化学氧化共沉积技术在A1/导电涂层/α-Pb O2-Ce O2-Ti O2基体上,制备了A1/导电涂层/α-PbO 2-Ce O2-Ti O2/β-Pb O2-MnO 2-WC-Zr O2复合阳极材料。通过能量色散X射线光谱(EDXS)、阳极极化曲线、暂稳态极化曲线(Tafel)、交流阻抗谱(EIS)、扫描电子显微镜(SEM)以及X射线衍射(XRD)等方法研究电流密度对复合阳极材料的化学组分、电化学活性和稳定性的影响。研究结果表明:在电流密度为1 A/dm2条件下制备的A1/导电涂层/α-PbO 2-Ce O2-Ti O2/β-PbO 2-MnO 2-WC-Zr O2复合材料具有最低的析氧过电位(0.610 V,条件:500 A/m2),最好的电化学活性,最长的使用寿命(360 h,条件:150 g/L H2SO4,2 A/cm2,40°C)以及最低的槽电压(2.75 V,条件:500 A/m2)。而且,随着电流密度的增加,涂层晶粒逐渐增大,MnO 2含量也逐渐降低,晶体结构几乎没有变化。

铝基体β-PbO_2-WC-TiO_2-CeO_2-ZrO_2-SnO_2电沉积层的工艺优选

为了探讨铝基体电沉积β-PbO2复合层的合适工艺,采用正交试验对电沉积β-PbO2-WC-TiO2-CeO2-ZrO2-SnO2复合层的工艺条件进行了优选,以镀层的表面形貌指数、锌沉积阳极槽电压为指标,确定了其最佳参数:4 g/L SnO2,0 g/L CeO2,4 g/L WC,2 g/L ZrO2,2 g/L TiO2;沉积时间4 h,温度50℃,pH值1.5,阳极电流密度3 A/dm2。结果表明:以最佳工艺沉积的β-PbO2复合层作锌电积阳极,寿命比α-PbO2镀层的长。

β-PbO八面体微晶结构的电化学还原法制备

以硝酸铅溶液与盐酸为原料,利用电化学还原法合成了β-PbO八面体微晶。研究了电流密度和氯离子对产物形貌的影响,并对β-PbO八面体生长机理进行了探讨。结果表明:配备0.005mol/L的硝酸铅溶液,加盐酸调节其pH值为2～3,电流密度为(15～20)×10-3A/cm2,反应4min,通过电化学还原制备的产物为β-PbO八面体微晶,八面体边长为2～3μm,形状规则、表面光滑。氯离子的引入有利于PbO八面体的生成。

利用铅锑合金氧化吹炼渣制备超细β-PbO和Pb_3O_4

以HCl-NaCl浸出铅锑合金氧化吹炼渣得到精制PbCl2,用Na2CO3将其转化为PbCO3,然后在对前驱物PbCO3的热重-差热分析基础上,通过450℃和640℃高温分解3h可分别得到超细β-PbO和Pb3O4,借助XRD和SEM分别对产品的晶型、形貌和粒径进行表征。结果表明,PbCl2转化为PbCO3的平均转化率为99.87%,产品β-PbO以黄色斜方晶型为主,Pb3O4则全部为四方晶型,晶型良好,衍射谱线均不含其它杂质峰,粒子均为准球形,粒径分布较均匀。β-PbO粒径为375～815nm,Pb3O4粒径为315`440nm。

纳米凹凸棒/β-PbO_2复合电极降解四氯酚溶液的研究

以四氯酚溶液为研究对象,以溶液CODCr去除率为指标,研究了纳米凹凸棒/β-PbO2复合电极的电催化特性,初步探讨了纳米凹凸棒/β-PbO2复合电极的制备条件,得出了凹凸棒石最佳加入量。通过单因素实验和正交实验,考察了电解过程中四氯酚初始浓度、电解时间、溶液的pH值、电解质种类和加入量5个因素对四氯酚溶液CODCr去除率的影响,确定了最佳工艺条件。得出的电解最佳工艺条件是:纳米凹凸棒/β-PbO2复合电极凹凸棒石最佳加入量为0.5g/L,四氯酚溶液初始浓度为50mg/L,初始溶液pH为3,电解时间为2h,加入电解质为硫酸钠,其最佳投加量为0.10mol/L。

纳米β-PbO_2的制备及其对MnO_2电极的改性

采用化学法制备纳米β-PbO2对MnO2电极进行掺杂改性。X射线衍射光谱法(XRD)、透射电子显微镜法(TEM)分析表征结果表明,以含Pb2+的偏酸性溶液[Pb(NO3)2水溶液或Pb(Ac)2水溶液]为铅源,以过量的高浓度碱性NaClO溶液为氧化剂,在5～10℃强力搅拌反应2h生成可溶性铅酸盐溶液,再加稀硝酸将溶液pH值调低至7.0左右即可制得粒径30nm左右、晶型完整的β-PbO2粒子。对用纳米β-PbO2掺杂改性的MnO2电极进行放电性能测试的结果表明,将5%～10%的纳米β-PbO2掺入到MnO2中制成的掺杂电极的放电容量较纯MnO2电极可提高60%以上,放电过程电位升高200mV以上。循环伏安测试结果表明,β-PbO2与MnO2的放电产物形成复合产物,改变了反应历程,在一定程度上抑制了电化学惰性物质Mn3O4的生成和积累,从而使MnO2电极的可逆性得到了改善。

β-PbO_2电极电催化降解水体中对硝基苯酚

文章以电沉积法制备的钛基β-PbO2电极为阳极,钛板为阴极,以对硝基苯酚模拟废水为对象,考察了支持电解质种类、电解质浓度、电解时间、对硝基苯酚初始质量浓度、外加电压、电极板间距及溶液初始pH值等因素对β-PbO2电催化降解对硝基苯酚的影响,并对β-PbO2电极电催化降解对硝基苯酚过程的机理及动力学进行初步探讨。研究结果表明:在以NaCl为支持电解质,电解质投加量为0.025mol/L,对硝基苯酚初始质量浓度60mg/L,外加电压为20V,极板间距7cm,溶液初始pH值为5的条件下,电解1.5h后,对硝基苯酚的去除率为99%,CODcr去除率可达87.5%。

β-PbO_2/TiO_2纳米管电极的制备及其电催化降解苯酚

采用阳极氧化法和脉冲电沉积制备出β-PbO2改性TiO2纳米管(β-PbO2/TiO2-NTs)电极,通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)等技术手段对制备的β-PbO2/TiO2-NTs电极的表面形貌和结构进行了表征。结果表明,该方法成功地将β-PbO2纳米颗粒分散在TiO2纳米管中,通过电催化降解苯酚评价了β-PbO2/TiO2-NTs电极的电催化活性,实验结果表明,在TiO2-NTs中电沉积β-PbO2提高了电极的电催化活性,对苯酚的降解达到83%。