β-SiAlON晶须的诱导合成和生长机制研究

以β-SiAlON粉料为晶种,SiC为基体,加入Si粉、Al粉和Al2O3粉在1900 K氮气气氛下合成β-SiAlON晶须,研究了晶须的显微结构、相组成和晶须增韧SiC复合材料的力学性能,并结合热力学研究了晶须的生长机制。结果表明:(1)以β-SiAlON粉料为诱导晶种时可以合成β-SiAlON晶须材料,其生长机制为VLS机制和VS机制;(2)当以VLS机制生长时,晶须合成z值为1.56,直径约为200～300 nm,呈柱状和纤维状,当以VS机制生长时,晶须合成z值为1.76,直径为0.5～1.5μm,呈柱状和竹节状,发育较为规则;(3)晶须相可有效提高复合材料的力学性能,相同组成的复合材料中,当β-SiAlON晶须相的含量较高时,材料可以在气孔率较高(32.1%)条件下获得了较好的抗折强度(55.2 MPa)。

采用煤矸石为原料合成β-SiAlON晶须及其显微结构研究

以煤矸石和碳黑为主要原料,在1800K下碳热还原氮化合成了纯度较高、含有大量晶须的β-SiAlON材料。FESEM照片表明β-SiAlON晶须多为细长柱状,直径120～220nm,长度1.5～5μm,晶须生长机制由VLS(vapor-liquid-solid)机制和VS(vapor-solid)机制组成。

温度对Al_2O_3-C材料中β-Sialon晶须形成的影响研究

本文研究了温度对Al2O3-C耐火材料中β-Si3Al3O3N5晶须形成的影响规律。研究发现:在弱还原性气氛下,Al2O3-Si-Al-C稳定存在的非氧化物物相为Al4C3、AlN、SiC和β-Sialon相。其中,催化作用下,Al2O3-C耐火材料中的金属Al在1000℃时转化为AlN,金属Si在1200℃时转化成SiC,在1400℃时有β-Sialon相生成;而无催化剂存在时,生成的物相仅为SiC和AlN相。催化作用下,AlN形貌呈短柱状;SiC呈晶须状,直径为亚微米级,且晶须有液点存在;β-Sialon相呈纳米晶须状。SiC和β-Sialon晶须的生长都符合气-液-固机理。

复掺碳酸钙晶须增强轻质ECC材料力学性能研究

工程水泥基复合材料(ECC)由于其拉伸应变硬化行为和紧密多裂缝的独特特性能够满足混凝土基础设施韧性和耐久性的严格要求。使用粉煤灰漂珠代替细石英砂作为轻质细集料,使用国内高强高模量PVA和PE纤维,并复掺碳酸钙晶须对ECC进行多尺度增强,对轻质ECC的强度、单轴拉伸性能、薄板四点弯曲性能和孔隙率等进行试验研究。结果表明:碳酸钙晶须掺量为体积的1%时最佳,PVA-ECC抗压强度为57 MPa,极限拉伸强度为4.31 MPa,拉伸应变为3.44%;而PE-ECC抗压强度为60.4 MPa,极限拉伸强度为4.77 MPa,拉伸应变为8.16%。适量的晶须掺入,能够优化孔隙结构,提升强度,晶须微观桥接作用可延缓了微观裂纹发展,同时晶须可以增加界面粗糙度,提高摩擦结合强度,从而提高ECC拉伸应变能力。

晶须在骨组织工程中的应用进展

晶须是高纯度单晶生长而成的微纳米级短纤维,其卓越的理化性能与生物学性能在骨组织工程中展现出巨大的应用潜力。本文旨在系统综述晶须的分类、生长机制、制备方法和特性,深入探讨其在骨组织工程中的应用,并展望晶须的研究方向及在骨组织工程中的应用前景。

钛酸钾晶须/硅橡胶抗静电涂层的制备与性能研究

通过结合FT-3000型钛白粉与钛酸钾晶须(PTWs)的颜色与晶须结构的特点,以硅橡胶(SR)为树脂基体,采用PTWs、FT-3000作为防静电填料,制备了钛酸钾晶须/硅橡胶(PTWs/SR)浅色防静电涂层。研究了PTWs对硅橡胶抗静电涂层的抗静电性、力学性能以及热稳定性的影响,并表征了制备的PTWs/SR抗静电涂层的抗湿热老化性能,以及对不同基材的界面粘接性能。研究结果表明:(1)PTWs的晶须结构可以弥补FT-3000导电粉点状连续分布造成导电填料接触面积小的缺点,通过两者的协同作用,使得硅橡胶涂层的体积电阻进一步降低,共同形成完整度更高的导电网络。(2)PTWs/SR的抗拉强度和延伸率随PTWs用量的增加呈现增大的趋势,并在7份后提升趋于平缓。当PTWs用量为7份时,抗拉强度为5.71 MPa,延伸率为83.9%,相比于FT-3000单独填充的硅橡胶涂层,分别提高了102%和26%。(3)PTWs与FT-3000的共同作用下,PTWs/SR涂层耐热性显著提高,相对于空白硅橡胶涂层,热分解温度提高223℃。(4)PTWs/SR涂层具有优异的界面粘接稳定性,对特种橡胶、有机涂层、金属等多种材料具有良好的常、高、低温粘接性能,具有良好的适用性。(5)经过85℃、85%RH老化1000 h后,PTWs/SR涂层的力学性能有所衰减,并且延伸率的下降幅度更大,但总体可控。PTWs/SR涂层的体积电阻由5.25×10^(6)Ω·cm变化至8.19×10^(6)Ω·cm,说明其具有良好的抗湿热老化性能。

常压酸水体系制备无水硫酸钙晶须及形貌调控——评《硫酸钙晶须制备与性能机理研究》

现阶段,工业级的石膏原料主要有无水硫酸钙(CaSO_(4))、半水硫酸钙(CaSO_(4)·0.5H_(2)O)及二水硫酸钙(CaSO_(4):2H_(2)O)三种。其中,又以无水硫酸钙晶须的工业性能最佳,其晶须直径为1-3μm、长径比介于30-80之间,能在高温条件下(150℃)维持稳定、不易相变,可以作为橡胶化工、造纸工艺、塑料加工等领域的功能剂,大幅提高工业品的经济、社会及环境等价值。

硫酸钙晶须/SBS复合改性沥青性能研究

为分析硫酸钙晶须(Calcium Sulfate Whisker,CSW)与苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(Styrene⁃buta⁃diene⁃styrene Block Copolymer,SBS)复合改性沥青的常规物理性能和高低温流变性,采用沥青三大指标、动态剪切流变(Dynamic Shear Rheology,DSR)和弯曲梁流变(Bending Beam Rheology,BBR)试验,研究了不同CSW掺量对复合改性沥青基本性能和高低温流变性能的影响,并设置CSW改性沥青为对照组。研究结果表明:随着CSW掺量增加,CSW改性沥青的温度敏感性和高温性能提高而低温性能下降;掺量10%CSW改性沥青的针入度指数PI为-0.83,车辙因子G^(*)/sinδ为27.70 kPa,蠕变劲度模量S为368 MPa,蠕变速率m为0.271;CSW/SBS复合改性沥青的温度敏感性和高低温流变性能较CSW改性沥青均明显提高,其中,PI、G^(*)/sinδ和m分别提升了147.0%、82.3%和7.4%,S降低了19.5%。同时,掺量8%CSW/SBS复合改性沥青的高温、低温PG等级分别为82℃和-18℃,比CSW改性沥青的高低温等级分别升了两级和一级。因此,CSW可明显改善沥青的高温性能和温度敏感性,但对沥青低温性能稍微不利,若将其与SBS进行复合改性,可保证沥青的低温性能。

有机改性硫酸钙晶须在沥青改性中的应用

为了获得力学性能更好的改性沥青,从而改善传统基质沥青路面性能,采用以磷石膏为原料制备的有机改性硫酸钙晶须对沥青进行改性,通过材料制备、分析检测及混合料试验,研究了所制备的有机改性硫酸钙晶须对改性沥青三大指标、表观黏度和高温性能的影响,探究了所制备的不同沥青混合料的路用性能。结果表明:有机改性剂主要以化学吸附的形式作用在硫酸钙晶须表面,经组合有机改性剂改性处理的晶须材料与沥青更好地相容,有机改性硫酸钙晶须的添加,一定程度上增强了沥青与晶须黏结强度,提高了沥青的高温稳定性,但其低温性能有所下降;且马歇尔试验、冻融劈裂试验及车辙试验结果,进一步验证了有机改性硫酸钙晶须改性沥青混合料的水稳定性和高温稳定性均较好,因此以磷石膏为原料制备的有机改性硫酸钙晶须改性沥青的路用性能更佳。

碳酸钙晶须对碱矿渣胶凝材料的减缩增强作用

针对碱矿渣胶凝材料易收缩开裂等问题,采用一种新型微米级纤维——碳酸钙晶须对碱矿渣胶凝材料进行减缩增强,研究了碳酸钙晶须掺量对碱矿渣胶凝材料流变性能、抗压强度和干燥收缩的影响,并探究其显微增强机理.结果表明:微米级碳酸钙晶须的掺入对碱矿渣胶凝材料流动性影响较小,当碳酸钙晶须掺量为3%时,其新拌浆体塑性黏度为12.33 Pa·s,较未掺碳酸钙晶须的对照组仅增长14.48%,其硬化浆体28 d抗压强度可达105.8 MPa;碱矿渣胶凝材料的干燥收缩率随着碳酸钙晶须掺量的增加而降低,当碳酸钙晶须掺量为5%时,其28 d干燥收缩率仅有0.87%,较未掺碳酸钙晶须的对照组降低32.56%;碳酸钙晶须与基体紧密结合,在基体受力破坏时分散其所受应力,提升了碱矿渣胶凝材料的力学性能;碳酸钙晶须在体系内部的桥接作用能够有效延缓碱矿渣胶凝材料微裂纹的形成与扩展,在一定程度上遏制了宏观裂纹的发展.

硫酸钙晶须的制备及应用研究进展

硫酸钙晶须是一种性能优良的改性增强材料,但由于目前制备的硫酸钙晶须的产率较低、质量较差,致使其在实际应用中受到一定的限制。为推动该问题的解决,本文介绍了当前硫酸钙晶须的制备方法,分析了各方法的优缺点,并介绍了硫酸钙晶须在材料改性及环境材料等方面的应用,对今后硫酸钙晶须的开发及应用研究提出了一些建议。

阳离子对制备半水硫酸钙晶须影响的研究进展

可溶性离子对半水硫酸钙晶须的形貌和晶体生长的影响非常显著,为了深入理解晶须调控的基础理论,本文总结了脱硫石膏中不同种类和浓度的可溶性阳离子对晶须制备影响的研究进展。低浓度的Na^(+)对半水硫酸钙晶须的影响较小,几乎不影响晶须的形貌和表面光滑程度;K^(+)的含量适宜在3%(质量分数)及以下,较高含量下反而对半水硫酸钙晶须的生长有不利影响;Mg^(2+)使晶须表面更均匀,结晶度更高;微量具有选择性吸附作用的Al^(3+)对晶须长径比几乎没有影响;与K^(+)相类似,Fe^(3+)也具有最佳浓度,适宜低于2 mmol/L;与上述各阳离子不同的是,Cu^(2+)并非来自原料之中,是一种额外引入的离子,掺加适量的Cu^(2+)有利于形成表面光滑均匀的晶须。

球形纳米莫来石晶须团聚体的制备研究

莫来石晶须作为一种一维无机纳米材料,由于具有优良的化学稳定性和高温稳定性而备受关注。通过喷雾干燥和高温煅烧的方法,制备了具有球形的纳米莫来石晶须团聚体,该团聚体可以提高莫来石粉体的流动性,有利于粉体的输运,有望用于工业领域中。研究通过以含硅铝的工业废弃物作为合成晶须的硅源和部分铝源,添加Al_(2)(SO_(4))·18H_(2)O为铝源,添加一些晶须生长助剂,研究了不同的煅烧温度对晶须形貌的影响。研究结果表明,喷雾干燥造粒后在750℃烧结下合成了纳米尺度的莫来石晶须,晶须以团聚体的形态存在。

碳酸钙晶须对水泥砂浆单轴压缩特性的影响

为了解碳酸钙晶须对水泥砂浆单轴压缩特性的影响,分别对不同碳酸钙晶须掺量的水泥砂浆进行了单轴压缩试验,研究了单轴压缩全过程荷载-位移曲线的特征及其影响因素,基于数字图像相关法研究了单轴压缩下砂浆的变形特征,并借助扫描电镜对试样进行了断面微观分析。结果表明:砂浆的抗压强度在碳酸钙晶须掺量0~3%时逐渐提高,继续增大碳酸钙晶须掺量到5%时,抗压强度降低;砂浆的应变场显示,掺加适量的碳酸钙晶须可延缓局部裂缝扩展,砂浆内部结构受晶须掺量的增加会从“桥连强化”转为“团聚弱化”负向作用。研究结果可为碳酸钙晶须在水泥基材料中应用提供一定参考。

基于BP神经网络的三水碳酸镁晶须制备工艺优化

【目的】为了得到更大长径比的三水碳酸镁晶须,基于反向传播(back-propagation,BP)神经网络方法对三水碳酸镁的制备工艺进行优化。【方法】以菱镁矿为原料,MgCl_(2)为添加剂,采用正交试验和BP神经网络相结合的方法,对三水碳酸镁制备工艺中的反应时间、反应温度、搅拌速率、pH和MgCl_(2)用量等条件进行优化。【结果】正交试验优化后的条件是反应时间为80 min,反应温度为40℃,搅拌速率为500 r/min,pH为7±0.1,MgCl_(2)质量浓度为0.5 g/L,可获得长径比约为20的三水碳酸镁晶须;BP神经网络优化后的条件是反应时间为86 min,反应温度为44℃,搅拌速率为760 r/min、pH为7,MgCl_(2)质量浓度为1.6 g/L,可获得长径比约为25的三水碳酸镁晶须。【结论】利用BP神经网络优化工艺参数能制备更大长径比的三水碳酸镁晶须,优于传统工艺方法。

天然石膏制备烧石膏晶须试验研究

基于我国天然石膏资源丰富、但产品附加值低的现状,根据溶解-再结晶理论,以天然石膏为原料、硝酸为助剂,采用常压酸化法开展了高附加值烧石膏晶须制备试验研究,考查了固液比、硝酸浓度和反应温度对所得产物物相与显微形貌的影响。研究结果表明:样品中烧石膏晶须的质量分数随着硝酸浓度和反应温度的升高而升高,样品中晶须的质量分数随着固液比的增大呈先升高后降低的趋势;优化条件下所得样品的物相主要为烧石膏相,另有极少量的石膏相和硬石膏相,样品中晶须的长度为509~650μm,长径比为43~62。研究成果可为天然石膏的高值化利用提供参考。

TiC晶须增韧Si_(3)N_(4)基复相陶瓷的显微组织与力学性能

以α-Si_(3)N_(4)为基体,TiC晶须(TiC whisker,简称TiC_(w))为增韧相,Al_(2)O_(3)、Y_(2)O_(3)和TiO_(2)为烧结助剂,采用热压烧结技术制备了Si_(3)N_(4)-TiC_(w)复相陶瓷材料,分析了TiC晶须含量对其显微组织及力学性能的影响。结果表明:Si_(3)N_(4)基体在烧结过程中α-Si_(3)N_(4)相部分转变为β-Si_(3)N_(4)相。TiC_(w)含量小于30 vol%时均匀分布在Si_(3)N_(4)基体中,与Si_(3)N_(4)具有良好的化学相容性。加入适量的TiC_(w)降低了Si_(3)N_(4)颗粒之间的表面扩散,抑制了Si_(3)N_(4)晶粒的异常长大,提高了复相陶瓷材料的致密度。当TiC_(w)含量为30 vol%时,Si_(3)N_(4)-TiC_(w)复相陶瓷材料的性能最佳,致密度达到97.71%,抗弯强度达到720.463 MPa,断裂韧性达到7.6 MPa·m^(1/2),维氏硬度达到18.412 GPa。

Mg^(2+)、Al^(3+)对制备半水硫酸钙晶须形貌和尺寸的影响

以二水硫酸钙为原料,通过水热法制备半水硫酸钙晶须,在探究反应温度、反应时间对晶须形貌和尺寸影响基础上,分别系统考察了Mg^(2+)、Al^(3+)浓度对其形貌和尺寸的影响。实验结果表明:在料浆质量分数为2%、反应温度为160℃、反应时间为6 h条件下制备的产物其平均长度为273.4μm,平均长径比达到30.4,晶须的形貌为针状且较为均一。在低浓度的Mg^(2+)存在下,半水硫酸钙晶须的直径小,长径比高;Al^(3+)对半水硫酸钙晶须沿c轴的生长有较强的抑制作用,得到的晶须呈现棒状或者纺锤体状。

碳酸钙晶须混杂聚乙烯纤维增强水泥基复合材料力学性能研究

为研究碳酸钙晶须掺量对聚乙烯纤维增强水泥基复合材料(PE-ECC)力学性能及微观结构的影响,设计了4组不同碳酸钙晶须掺量的PE-ECC试件,对其进行抗压性能试验、抗拉性能试验、三点弯曲断裂性能试验,并使用XRD、SEM、NMR技术对其微观结构进行研究。结果表明,碳酸钙晶须对PE-ECC有增强增韧作用,随着碳酸钙晶须掺量增加,这种增强增韧作用呈先增大后减小的趋势,当碳酸钙晶须掺量为1%(体积分数)时,PE-ECC的抗压性能、拉伸性能、断裂性能提升最佳。适量的碳酸钙晶须能填充基体,减少少害孔及多害孔数量,改善孔隙结构。

不同水灰比条件下碳酸钙晶须对水泥净浆收缩性能的影响

为探究碳酸钙晶须对水泥净浆收缩性能的影响,分别测试了3种水灰比试样在不同龄期的干燥收缩、化学收缩和自收缩,并采用X射线衍射(XRD)和压汞法(MIP)分别分析了自收缩试样的物相和孔隙结构变化特性。结果表明:碳酸钙晶须在水泥基体中具有吸附和转移自由水的特性;在不同水灰比条件下,碳酸钙晶须对干燥收缩的影响不同,且影响程度与其掺量呈正相关关系;化学收缩随碳酸钙晶须掺量呈先升后降的变化趋势;碳酸钙晶须对自收缩具有明显的改善作用,尤其是早期自收缩,且水灰比的提高使碳酸钙晶须对早期自收缩的改善效果更加显著;碳酸钙晶须细化了孔隙结构,且未生成新的水化产物。