利用高铝粉煤灰合成β-Sialon粉体的实验研究

在N2气氛中以粉煤灰为原料,采用碳热还原氮化工艺制备了β-Sialon粉体,研究了碳含量、合成反应温度、保温时间和氮气流量等因素对生成物物相的影响。在添加适量Al2O3、C含量23%、氮气流量2L/min、合成温度1450℃、保温时间为6h的条件下,可获得Z=3的纯晶相β-Sialon粉体,粒度均一,形态规则。β-Sialon粉体粒径在1～3μm之间,形态与结晶程度受合成条件影响。在不同的制备条件下,所合成的产物为β-Sialon和Al N、β-SiC、Si3N4、Al6Si2O13、O’-Sialon、α-Al2O3、Si O2等的混合物。并对高铝粉煤灰合成β-Sialon的反应过程进行了分析。

非水解溶胶-凝胶结合碳热还原氮化法制备β-SiAlON粉体

为了在较低温度下合成性能较好的β-Si Al ON粉体,先以正硅酸乙酯、无水氯化铝和二氯甲烷等为原料采用非水解溶胶-凝胶法合成前驱体凝胶,然后与炭黑和Ca F2混合后以碳热还原氮化法合成β-Si Al ON粉体,并采用XRD及SEM研究了干凝胶预焙烧温度(300和500℃)、炭黑用量(n(C)n(Al)分别为6.50 1、3.25 1和2.75 1)、合成温度(1 400、1 450和1 500℃)及添加3%(w)Ca F2对粉体合成的影响。结果表明:在300℃下预焙烧能保持干凝胶的高活性;n(C)n(Al)=6.50 1时β-Si Al ON合成率较高;提高合成温度和引入3%(w)Ca F2能促进β-Si Al ON粉体的合成;合成的β-Si Al ON粉体平均粒径为150 nm。

基于粉煤灰原料的β-Sialon粉体制备及其微波烧结性能

以粉煤灰为主要原料,采用碳热还原氮化法合成β-Sialon粉体,再以该粉体为主要原料,添加适量Y2O3烧结助剂,利用微波无压烧结技术研究β-Sialon陶瓷的微波烧结行为。结果表明:活性炭与粉煤灰质量比值(m c/m f)为0.43,氮气流量为0.5 L/min,合成温度为1450℃,保温6 h条件下,获得显微形貌为粒状,z=2的β-Sialon粉体;在微波烧结温度为1500℃,保温时间为20 min条件下,获得试样的密度为2.86 g/cm3,相对密度为92.3%,HV0.5为1528。

高岭土制备β-sialon粉体

以广西高岭土为原料，采用燃烧氮化法，在1450℃合成β-siaion粉体，精细化后的高岭土比原矿高岭土合成的β-siaion粉体质量含量明显增加。产品中铝硅酸盐、莫来石和β-siaion粉体的质量比为1：0．5：1．5。添加适量Fe2O3可抑制铝硅酸盐含量增加，是合成β-siaion粉体材料的有效途径。用精细化高岭土，控制N2平均流量在112．5L／min，可保证氮化面积基数较大，对β-siaion粉体形成作用显著。延长氮化时间对合成效果不显著。

新型含Mn生物陶瓷粉体减轻软骨细胞的氧化应激损伤

背景:Mn可参与到多种生物体内氧化还原反应中,比如作为超氧化物歧化酶2中的金属辅助基团发挥辅助清除活性氧的作用,因此近些年开发含Mn的新型抗氧化应激材料成为研究的热点。目的:探讨含Mn生物陶瓷粉体通过降低活性氧途径对软骨细胞氧化应激损伤的保护作用。方法:采用熔盐法制备含Mn生物陶瓷粉体。分离培养小鼠原代软骨细胞。在H_(2)O_(2)溶液中分别加入含0,0.15,0.30 mg/mL Mn生物陶瓷粉体,避光孵育后检测H_(2)O_(2)清除率。将第2-4代软骨细胞分别与含不同质量浓度(0,0.15,0.30 mg/mL)含Mn生物陶瓷粉体的完全培养基共培养,采用细胞活死染色检测细胞活性。将第2-4代软骨细胞(或软骨组织)分4组干预:空白对照组加入完全培养基培养,H_(2)O_(2)组加入用含H_(2)O_(2)的完全培养基培养,H_(2)O_(2)+低质量浓度Mn粉体组加入含H_(2)O_(2)+0.15 mg/mL含Mn生物陶瓷粉体的完全培养基培养,H_(2)O_(2)+高质量浓度Mn粉体组加入含H_(2)O_(2)+0.30 mg/mL含Mn生物陶瓷粉体的完全培养基,采用CCK-8法检测软骨细胞活力,2,7-二氯荧光素二乙酸酯探针检测软骨细胞活性氧生成,qRT-PCR检测软骨细胞相关因子表达,甲苯胺蓝染色检测软骨组织结构与功能。结果与结论:①两种剂量的含Mn生物陶瓷粉体均可以于体外显著清除H_(2)O_(2),并且具有质量浓度依赖性;细胞活死染色结果显示,0.15 mg/mL含Mn生物陶瓷粉体具有软骨细胞安全性,0.30 mg/mL含Mn生物陶瓷粉体存在软骨细胞毒性;②CCK-8检测结果显示,两种质量浓度的含Mn生物陶瓷粉体均可以显著减轻H_(2)O_(2)对软骨细胞活力的抑制作用,并可抑制H_(2)O_(2)诱导的软骨细胞活性氧生成,并且具有质量浓度依赖性;两种质量浓度的含Mn生物陶瓷粉体均可逆转H_(2)O_(2)诱导的软骨细胞血小板反应蛋白解整合素金属肽酶5 mRNA表达升高与蛋白聚糖mRNA表达降低;③甲苯胺蓝染色结果显示,两种质量浓度的含Mn生物陶瓷粉体均可保护氧化应激下软骨组织结构的完整,其中0.30 mg/mL含Mn生物陶瓷粉体还可以减轻软骨组织的功能损伤;④结果表明,含Mn生物陶瓷粉体可以通过清除活性氧途径维持软骨细胞外基质稳态,从而对氧化应激下的软骨细胞发挥保护作用,但0.30 mg/mL含Mn生物陶瓷粉体具有一定的软骨细胞毒性,因此更倾向使用0.15 mg/mL含Mn生物陶瓷粉体进行后续研究。

NH_4F及燃烧温度对燃烧合成长柱状Yb α-Sialon粉体的影响

采用SHS法合成了Yb α-Sialon粉体,采用XRD和SEM分析和研究了添加剂NH_4F及燃烧温度对燃烧合成长柱状Yb α-Sialon相组成和形貌的影响。实验发现,在不同条件下,添加剂NH_4F对燃烧合成长柱状α-Sialon的晶体形貌可以起到抑制和促进两个相反的作用。温度越高,晶体生长速率越大,反应降温越慢,晶体生长时间越长,长柱状晶体生长越完整。燃烧合成得到的长柱状α-Sialon粉体,在室温下,以酒精为介质经过30min以上的超声分散,可以达到较好的分散效果。

燃烧合成长柱状Yb α-Sialon粉体

研究了各参数对燃烧合成长柱状Ybα-Sialon相组成及形貌的影响。结果表明,不同m,n值对燃烧产物相组成有很大影响。原料中Si3N4,AlN,NH4F的增加有利于Si的氮化,同时,Si3N4和NH4F的增加使α-Sialon晶粒由柱状转变为颗粒状。燃烧合成长柱状α-Sialon的形成过程是α-Sialon首先从Yb-Si-Al-O-N液相中形核析出,然后在适宜的生长条件下择优生长,发育成长柱状晶体。

高钛渣碳热还原氮化合成TiN/O′-Sialon导电陶瓷粉体

以高钛渣、硅灰和高铝矾土熟料为原料,采用碳热还原氮化法合成TiN/O′-Sialon导电陶瓷粉体。利用XRD、SEM和EDS检测手段研究合成温度及恒温时间对粉体相组成和显微形貌的影响,并探讨合成机理。结果表明：随合成温度的升高和恒温时间的延长,产物中O′-Sialon的含量逐渐增加,并在1 375~1 400℃、恒温7 h时成为产物主晶相,此时产物中还有较多TiN和少量β′-Sialon生成。继续提高温度和延长反应时间,体系气氛的改变导致O′-Sialon迅速向β′-Sialon转化。合成粉体中O′-Sialon晶粒多呈等轴状,粒度约2μm,TiN晶粒为细小粒状。此外,反应体系中还有大量白色β′-Sialon晶须状沉积物生成。

碳热还原氮化法制备β′-Sialon粉体的热力学过程

本文分析了以天然高岭土为原料，经碳热还原氨化反应制备β′-Sialon粉体过程中出现的化学反应，从热力学角度研究了反应温度及气体分压对产物组成的影响，通过实验结果与热力学分析相结合，寻找出制约反应进行的速度控制步骤，并讨论了获得较高β′-Sialon粉体转化率所需的温度范围．

β′-Sialon粉体的反应动力学研究

利用燃烧法测定高岭土还原氮化反应合成β＇－Sialon粉体的反应动力学半数，确定适宜的反应温度及达到平衡所需时间，运用物理化学的方法计算出各反应温度下的瞬时速率及达率常数，总结出理想温度范围内的反应级数与表观活化能。

碳热还原氮化高钛渣合成TiN/β′-Sialon导电陶瓷粉体

以高钛渣、高铝矾土熟料、硅灰和炭黑为原料,采用碳热还原氮化法合成TiN/β′-Sialon导电陶瓷粉体.利用XRD,SEM和EDS检测手段研究了合成温度、恒温时间对反应过程的影响,并探讨了合成机理.结果表明:合成温度、恒温时间对反应过程影响显著.1 400℃恒温2 h时,β′-Sialon含量达最大,是最佳的工艺参数.此时β-′Sialon晶粒多呈长柱状,TiN为细小粒状.合成过程中SiO的挥发导致试样较大的质量损失,且随合成温度升高和恒温时间延长而增大.

尾矿碳热还原氮化合成Ca-α/β-Sialon复合粉体工艺研究

以金矿尾矿为主要原料,炭黑作还原剂,采用碳热还原氮化法合成了Ca-α/β-Sialon复合粉体。探讨了烧成温度、保温时间及埋粉体系对反应过程的影响,并用X射线衍射仪测定了产物相组成,扫描电子显微镜观察了产物的微观结构。结果表明,烧成温度对Ca-α/β-Sialon复合粉体的合成过程影响显著,在1550℃时各物相相对含量为I(α-Sialon)∶I(β-Sialon)∶I(Fe3Si)=52∶44∶4;较长的保温时间可使还原氮化反应进行得更充分,保温6h的试样中Ca-α-Sialon与β-Sialon相的含量达到了96%;埋焦炭有利于氮气的渗入,利于氮化反应的进行,起到了较好的抑制"失硅"的作用;晶粒形貌多以长柱状和短柱状为主。

ZrN-Sialon复相粉体对Al2O3-C耐火材料性能的影响

采用酚醛树脂为结合剂,板状刚玉、石墨为主要原料,Zr N-Sialon复相粉体为添加剂,制备Al_2O_3-C耐火材料。研究了Zr N-Sialon复相粉体对Al_2O_3-C耐火材料常温物理性能、抗热震性能以及抗氧化性能的影响。结果表明:Zr NSialon复相粉体加入量为9%时,材料的常温耐压强度、常温抗折强度最高,分别为59.93 MPa、18.75 MPa;此时材料的抗热震性能最佳,三次热震试验后强度保持率为79.60%;加入适量的Zr N-Sialon复相粉体可以明显提高材料的抗氧化性能,但加入量过多不利于抗氧化能力提高,Zr N-Sialon的加入量为9%时材料表现出较好的抗氧化能力。

β′-Sialon粉体的制备及表征

研究了高岭土的碳热还原氮化合成β′ Sialon粉体的制备方法,用XRD和SEM分析表明:在添加1wt%Fe2O3,碳含量为38.7wt%,氮化合成温度为1350℃,保温6h时可合成β′ Sialon粉体,其晶格常数为a=7.6410,b=7.6410,c=2.9716,z=3.1,并探讨了合成β′ Sialon的反应机理。

富硼渣碳热还原氮化合成(Ca,Mg)-α′-SiAlON-BN复合粉体

以富硼渣为主要原料,用硅灰和高铝矾土熟料调整成分,炭黑为还原剂,采用碳热还原氮化法合成了(Ca,Mg)-α′-SiAlON-BN复合粉体。利用正交试验对烧成温度、保温时间、氮气流量和配碳量4个工艺参数进行了优化设计,以确定合成过程的最优工艺参数,并采用XRD、SEM和EDX检测手段研究了合成粉体的相组成和显微形貌。结果表明:最优工艺参数为配碳量理论值的1.5倍,烧成温度1 500℃,保温12 h,氮气流量800mL.min-1,此工艺条件下合成产物中(Ca,Mg)-α′-SiAlON-BN的相对含量可达70%以上,且Ca2+的固溶量远大于Mg2+;配碳量不足时,合成产物的主相为β-SiAlON;配碳量充足的时候,α′-SiAlON成为合成产物的主相,并含有少量的BN、SiC和AlN。产物中的α′-SiAlON晶粒呈柱状。

β-Sialon/刚玉复相粉体材料的制备

研究了以硅粉、铝粉和刚玉粉为原料 ,通过对其表面作保护性处理 ,在 130 0℃的常压流动N2 氮气中合成了 β -Sialon/刚玉复相粉体材料。产物通过X射线衍射 (XRD)、扫描电镜 (SEM)和能谱 (EDS)分析 ,主晶相为 β-Sialon包覆的刚玉相 ,其显微形貌为板状和纤维状 ,此外 ,还有少量的 β -Si3 N4和α-Si3 N4。

粒径对铁皮石斛粉多糖释放及其粉体特性影响

为明确粒径对铁皮石斛(D. officinale)粉中多糖溶出率及其粉体特性的影响,采用中药粉碎机结合球磨仪制备了8种不同粒径的铁皮石斛粉体,研究各粉体样本的粒径分布、比表面积、多糖溶出率、粉体流动性、水合特性、表面微观结构及色差变化。结果表明,[20,200)目粉体中多糖溶出率随粒径减小总体呈上升趋势,但≥200目时溶出率逐渐下降;粉体流动性参数(休止角、滑动角和Carr’s指数)与粒径呈负相关,即粒径越小流动性越差,尤其是[200,250)目较[150,200)目粉体的流动性明显变差;水合特性(WHC、WSC和WSI)随粒径变小先升后降,拐点同样出现在200目前后;色差分析表明,粉体色度参数(L*、a*、b*和ΔE值)也是在[150,200)目与[200,250)目的变化幅度最大。上述结果主要与[200,250)目粉体的比表面积较[150,200)目显著增加(68.1%)有关。综上,[150,200)目(d50=95.6μm)的铁皮石斛粉兼具较好的粉体特性和多糖释放率,同时保证了粉体细度。本研究结果为铁皮石斛的粉体化高效加工及高值化利用提供了理论参考。

基于工程教育专业认证的《粉体工程》课程质量评价探析

为满足工程教育专业认证课程建设需要,修订了《粉体工程》课程教学大纲,建立了《粉体工程》课程目标与毕业要求对应关系,评价了《粉体工程》课程对毕业要求的达成度,文章对基于工程教育专业认证的《粉体工程》课程质量评价作了分析研究,并提出了持续改进措施。

喂料方式对粉体气力分级性能的影响及成因分析

【目的】为了提高粉体气力分级设备的分级性能,研究螺旋喂料和振动喂料2种不同喂料方式对气力分级性能的影响。【方法】采用高速摄像机对不同喂料方式下粉体下落运动(喂料)进行图像采集,运用图像处理技术对采集到的图像进行处理,通过图像观察法和引入喂料时连续时刻粉体面积分布变异系数分析喂料方式对粉体分散性的影响;通过碳酸钙粉体分级实验方法探讨喂料方式对分级性能的影响。【结果】相较于螺旋喂料,振动喂料有利于粉体解团,提升粉体喂料时的均匀性和分散性;相较于螺旋喂料方式,振动喂料有助于提升气力分级机的分级性能,尤其在较高的喂料速度下,分级性能提升效果显著,喂料速度为18 kg/h时,分级精度提升185%,旁路值减小75%,“鱼钩效应”峰值点高度降低29%;粒径小于10μm的超细颗粒在粗粉中占比从螺旋喂料时的11.4%减小到振动喂料时的4.4%,粗粉中细粉占比大幅减小,粗细颗粒分离效果得到改善。【结论】螺旋喂料不适合输运黏性较强、流动性较差的粉体,如碳酸钙;振动喂料可改善粉体材料的喂料均匀性和分散程度,有利于提高气力分级机分级性能。

汉麻秆芯粉体制备方法的研究进展

由于汉麻本身具有天然的杀菌成分和良好的透湿透气性能,使其在纺织界逐渐受到重视。传统汉麻的外层韧皮纤维利用率较高,但汉麻秆芯则会被当做燃料焚烧或直接作为农业废物填埋掉,这部分大概占汉麻纤维产量的70%~80%。对汉麻秆芯能源的开发利用需要进行粉碎加工处理,以便进一步应用。以汉麻秆芯粉体制备理论、制备方法为研究对象,讨论了锤式粉碎、气流式粉碎、振动式粉碎等工艺技术,为汉麻秆芯粉体的转化利用做好前期处理工序准备。