β-SiAlON结合氧化铝空心球隔热制品的制备及应用

为提高氮化炉的使用寿命,以氧化铝空心球、Si粉、Al粉、Al_(2)O_(3)细粉和微粉等为主要原料,经1450℃保温10 h氮化反应制备了结合相β-SiAlON含量约30%(w)的氧化铝空心球隔热制品,测试了理化性能,分析了物相组成和显微结构。分析表明,β-SiAlON结合氧化铝空心球材料中的β-SiAlON主要为细长的纤维状晶体,1350℃时的高温抗折强度显著高于常温抗折强度,荷重软化温度高,抗热震性优良。将该材料用于5 m^(3)间歇式电加热氮化炉工作衬,使用寿命超过2.5 a,使用炉次超过130炉,明显高于莫来石结合氧化铝空心球制品的100炉。

β-氧化铝型复合氧化物BaMAl_(11)O_(19-δ)催化CO_2重整甲烷制合成气

通过过渡金属M（M＝Fe、Co、Ni、Mn和Csu）的同晶取代作用,制备了一系列β-氧化铝型复合金属氧化物BaMAl11O19-δ催化剂,用XRD、XPS和TPR等对催化剂的结构和性质进行了表征.结果表明,这类物质的还原性和催化活性与其结构和晶格中过渡金属活性组分的性质密切相关其中,Ni取代复合氧化物BaNiAl11O19-δ。表现出更高的催化活性和稳定性,在780℃反应2h,CH4和CO2转化率分别达96.6％和94.8％,其它过渡金属取代复合氧化物活性均低于BaNiAl11O19-δ,过渡金属活性顺序为Ni＞＞Co＞Fe＞Mn＞Cu.

固相反应法制备β″-Al_2O_3粉末的热力学研究

以Na2CO3和α-Al2O3为原料,Na2CO3与α-Al2O3的物质的量比为1:6,采用固相合成法制备β″/β-Al2O3粉末。通过热力学计算原料粉末在不同温度下可能发生的化学反应的吉布斯自由能,并结合Na2CO3/α-Al2O3混合粉末的DTA曲线,研究可能发生的化学反应的温度条件。同时,用X射线衍射仪(XRD)对固相合成粉末的物相组成进行分析。结果表明,Na2CO3/α-Al2O3混合粉末在1 150℃左右开始发生反应生成β″/β-Al2O3;最适宜的反应温度为1 250℃,α-Al2O3全部转化为β/β″-Al2O3,并且β″-Al2O3含量最高;当温度升高到1 400℃时,β/β″-Al2O3发生分解,生成α-Al2O3和Na2O,并且随温度升高,更多的β/β″-Al2O3发生分解,而Na2O在高温下挥发会促进β/β″-Al2O3的分解。当煅烧温度超过1 500℃时,β″-Al2O3分解还生成微量的Na Al O2。

熔铸α,β-Al_2O_3制品的包晶显微结构

釆用光学显微镜、扫描电子显微镜、能谱仪、波谱仪和X射线衍射仪研究了熔铸α,β-Al2O3制品的显微结构,取自铸块表面向内100 mm厚度的样品分4段检验,表征了晶体形貌特征。结果发现:由于不同段带冷却速率的差异,致使主晶相α-Al2O3和β-Al2O3的结晶形态呈现变异,显微结构明显不同,并且α-Al2O3和β-Al2O3在不同段带内的含量也不尽相同,由表面往里α-Al2O3的含量依次增加;以波谱仪测定了各段带β-Al2O3的组成,基本上属于n(Na2O):n(Al2O3)=1:(11～12)型的β-Al2O3组成范围;初晶相刚玉呈现包晶反应的典型形貌,而β-Al2O3结晶达毫米级柱状晶体,解理十分完全,解理面平直,间距为50～100μm;α-Al2O3和β-Al2O3晶体之间有一定量的气孔和结合相,结合相为霞石固溶体,其体积分数为2%～3%。

加入β-SiAlON对铝碳质材料性能的影响

以白刚玉、熔融石英(≤0.5mm)为骨料,鳞片石墨(≤0.15mm)、白刚玉(≤0.088mm和≤0.045mm)、矾土基β-SiAlON(≤0.088mm)以及添加剂为基质料,酚醛树脂作结合剂,在骨料与基质的质量比为35∶65的基础上,分别用0、7%、14%、21%、28%的矾土基β-SiAlON取代铝碳质材料中的石墨,经等静压成型后,试样于180℃固化24h,并在埋炭条件下于930℃热处理,研究了β-SiAlON加入量对处理后试样常温物理性能、抗氧化性、高温机械性能和抗热震性的影响。结果表明:(1)随着β-SiAlON加入量的增加,试样的显气孔率显著上升,体积密度降低,常温和高温抗折强度下降,抗氧化能力变差;(2)与原铝碳材料相比,加β-SiAlON的试样抗热震性均有所降低,但仍保持了良好的抗热震性,在1100℃热震温差下水冷3次和5次后的强度保持率均在90%和75%以上;(3)从降低C含量的角度考虑,在不显著降低铝碳材料性能的情况下,β-SiAlON加入量以7%左右较为适宜,此时试样仍具有较好的抗氧化性和高温抗折强度。

β-SiAlON对刚玉基超低水泥浇注料性能的影响

研究了β-SiAlON加入量(质量分数)分别为0、4%、6%、8%和10%时对刚玉基超低水泥浇注料烧结性能、高温强度和抗热震性的影响.结果表明:β-SiAlON的加入对材料的烧结有负面影响,它使试样的气孔率升高,强度降低,但提高了试样的高温抗折强度(1400℃);β-SiAlON的加入可显著改善试样的抗热震性,残余强度保持率由18.4%提高到40%～49%.

Eu^(2+)在多铝酸钠体系中的发光

应用高温固相法合成了Na的多铝酸盐，并研究了Eu2＋在体系中的发光性能．结果表明，Na1＋xMgAl11－xO17体系在整个组成范围内保持Na的β－Al2O3结构不变，而对于Na1．67－2xBaxAl10．33O17体系，在x＝0．30附近体系结构发生转变，x＜0．30，体系形成Na的外β－Al2O3结构的固溶体，x＞0．30，体系形成Ba的β－Al2O3结构的有序体；与体系组成和结构的变化相对应，Eu2＋的发射能量和发光强度产生相应的变化，在Na的β－Al2O3中Eu2＋存在高、低能两种发射中心；通过系列化研究，获得了新的组成的、具有β－Al2O3结构的荧光体Na0．67Ba0．50Mg0．67Al10．33O17：Eu2＋，在较低的掺杂浓度（0．05mol）下可以产生较强的发光．

以Β-环糊精为介质的高分散钯催化剂的制备及其催化性能

以Β-环糊精(-ΒCD)为配体制备了PD--ΒCD胶体溶液,通过紫外-可见光谱和高倍透射电镜(HRTEM)等方法对其进行了表征,考察了胶体形貌并推测其络合方式.将此胶体负载于氧化铝载体上制备了新型高分散钯催化剂PD--ΒCD/-ΓAL2O3,采用红外光谱和HRTEM等表征方法考察了其活性中心的负载情况.考察了催化剂对2-乙基蒽醌加氢反应的催化性能,并与浸渍焙烧法制备的PDO/-ΓAL2O3催化剂进行了对比.结果表明,以-ΒCD为介质制得的PD--ΒCD/-ΓAL2O3催化剂的活性中心钯高分散在载体上,催化剂的活性更高,其氢化效率比PDO/-ΓAL2O3高15.4%.

上海硅酸盐研究所β″-Al_2O_3陶瓷的研究简介

简介了上海硅酸盐研究所多年来对β″ Al2O3陶瓷的研究结果。内容包括制备工艺和性能研究两部分。前者涉及原料和稳定剂选择,化学成分和显微结构控制以及烧结工艺等。后者包括β″ Al2O3陶瓷的吸水性和表面性质以及稀土离子交换的研究。

钠电池用Na/β″-Al_2O_3固体电解质制备技术研究进展

Na/β″-Al2O3具有高Na+传导性、较小的电子电导性、耐化学反应腐蚀和足够的机械强度而成为最受关注的固体电解质之一。综述了固体电解质Na/β″-Al2O3的基本生产工艺、原料选择和杂质控制及影响,介绍了关键生产工艺如粉末制备、成型技术和烧结工艺的最新进展,并展望了Na/β″-Al2O3固体电解质的未来应用和发展方向。

极大螺旋藻中β-胡萝卜素的分离纯化及定量测定

极大螺旋藻 (Spirulinamaximum)中含有多种营养物质 ,其中 β 胡萝卜素具有重要的应用价值。利用 β 胡萝卜素极性小的特点 ,用丙酮 甲醇 (体积比为 7∶2 )溶液对其提取后皂化。采用石油醚萃取 ,通过氧化铝柱进行色谱分析 ,用反相高效液相色谱法 (RP HPLC法 )测定了 β 胡萝卜素的含量。方法准确性高、重现性好 ,平均回收率为96 8%。

全固态SO_x(x=2,3)气体传感器性能评价

SO_z(x=2,3)是许多金属冶炼过程及工业用炉排放的有毒气体之一。监控和测定气体中的SO_x浓度,对环境保护、防止大气污染和对某些生产工艺控制具有现实意义。已有的SO_x检测法是吸收待测气体后再用化学法、色谱法或电化学法分析。这些方法不适宜在高温环境下直接测定,只能间歇操作,难以用于生产过程的连续控制。固体电解质电化学电池型SO_x气敏元件,具有灵敏度高,选择性好,响应快,操作简便,体积小且连续可控的特点。

不烧Al-Si复合低碳Al_2O_3-β-SiAlON材料的抗氧化性能

采用大试样高温热重分析仪研究了不烧Al-Si复合低碳Al2O3-β-SiAlON材料（MAC-F）的抗氧化性,并与Al-Si复合不烧铝碳滑板材料（MAC-S）进行了比较。结果表明（1）两种材料在250-1100℃氧化时的质量变化规律相似,在500℃以前均处于质量损失状态;从500℃开始试样处于质量增加状态,500-1100℃之间两种材料质量变化率的增加量差别不大;1100℃以上材料MAC-S的质量变化率的增加量明显提高,而材料MAC-F质量变化率的增加量稍有降低。（2）1500℃氧化后,材料MAC-F质量增加率明显低于材料MAC-S的,氧化层很薄,厚度仅0.5mm。材料MAC-F的氧化层中有较多的短柱状莫来石晶体,均匀地分布在刚玉骨架结构的空隙中,形成致密的结构,对氧气进入材料的内部起到了阻碍作用。其氧化层表面覆盖着一层由莫来石和少量玻璃相组成的光滑薄膜,更有效阻碍了氧气向内部的渗透。因此,材料MAC-F与材料MAC-S相比,抗氧化性能更为优异。

利用高铝粉煤灰合成β-Sialon粉体的实验研究

在N2气氛中以粉煤灰为原料,采用碳热还原氮化工艺制备了β-Sialon粉体,研究了碳含量、合成反应温度、保温时间和氮气流量等因素对生成物物相的影响。在添加适量Al2O3、C含量23%、氮气流量2L/min、合成温度1450℃、保温时间为6h的条件下,可获得Z=3的纯晶相β-Sialon粉体,粒度均一,形态规则。β-Sialon粉体粒径在1～3μm之间,形态与结晶程度受合成条件影响。在不同的制备条件下,所合成的产物为β-Sialon和Al N、β-SiC、Si3N4、Al6Si2O13、O’-Sialon、α-Al2O3、Si O2等的混合物。并对高铝粉煤灰合成β-Sialon的反应过程进行了分析。

β-SiAlON加入量对刚玉基超低水泥浇注料流变性的影响

以矾土基电熔刚玉为骨料,电熔白刚玉粉、αAl2O3微粉、SiO2微粉、纯铝酸钙水泥和矾土基β-SiAlON为基质,固定骨料和基质的质量比为68∶32,水泥加入量(质量分数,下同)2%,SiO2微粉和Al2O3微粉总加入量为8%,分别用0、4%、6%、8%和10%的β-SiAlON替代刚玉细粉,加水混匀后制成刚玉基超低水泥浇注料。用浇注料流变仪研究了βSiAlON加入量对此浇注料流变性(包括扭矩、流动阻力和粘度)的影响,结果表明:随βSiAlON加入量的增加,在变化的剪切速率下,刚玉基浇注料的扭矩、剪切粘度和流动阻力增加,流变性变差,自流浇注所需加水量增加,流动性降低。综合考虑,合适的β-SiAlON加入量为4%～6%。

Laβ-Al_2O_3固体电解质的导电性能

用直接合成法制备了Ｌａβ－Ａｌ２Ｏ３固体电解质．利用阻抗谱测定其电导率，研究了电导率与温度及掺杂物含量的关系．在４５０—１０００℃温度下电导率为１０－６—１０－２Ｓ·ｃｍ－１，活化能为０．８９ｅＶ．用Ｗａｇｎｅｒ极化电池法测定了电子电导率，在５００—９００℃温度下电子电导率为１０－７—１０－５Ｓ·ｃｍ－１，活化能为０．７４ｅＶ．电子迁移数小于０．

微波辐射KF/Al_2O_3催化法合成β-萘乙醚

以 KF/ Al2 O3 为碱性催化剂 ,采用微波辐射催化合成β-萘乙醚 ,探索了不同反应条件对产率的影响 .实验结果表明 ,本方法具有反应时间短 ,产品得率高 ( >75% ) ,后处理简单等特点 .

采用煤矸石和用后Al_2O_3-SiC-C铁沟料合成β-SiAlON

在热力学分析的基础上,以用后Al2O3-SiC-C铁沟料、煤矸石和活性炭为主要原料,采用碳热还原氮化法合成了β-SiAlON。详细讨论了合成温度(1 723和1 823 K)、活性炭加入量(理论需碳量、过量15%、过量30%和过量45%)、Si与Al元素摩尔比(分别为3:3,3.5:2.5和4:2)和煤矸石种类(低碳煤矸石和高碳煤矸石)对合成β-SiAlON的影响,并采用XRD、SEM和EDS等对合成产物进行分析。结果表明:(1)当合成温度由1 723 K增加到1 823 K时,合成后试样中β-SiAlON相含量增加,O’-SiAlON和α-Al2O3的含量降低;(2)加入过量的活性炭有利于合成后试样中β-SiAlON相含量的增加;(3)随着Si、Al元素摩尔比的增大,合成后试样中β-SiAlON相含量增多;(4)采用低碳煤矸石的试样中β-SiAlON相含量高于采用高碳煤矸石的,其原因是配料时前者中配入的活性炭更多,而活性炭的活性较高,更有利于促进碳热还原氮化反应的进行。

高岭土的化学组成对碳热还原-氮化法合成β′-sialon粉末的影响

研究了以不同化学组成的高岭土为主要原料并采用碳热还原－氮化法合成的ｓｉａｌｏｎ粉末的相组成．结果表明：合成粉末的物相组成及β′－ｓｉａｌｏｎ的Ｚ值与高岭土的ｍ（ＳｉＯ２）／ｍ（Ａｌ２Ｏ３）比值密切相关．

不同硅铝比β分子筛的催化裂化性能对比

以大庆减压蜡油掺杂30%减压渣油为原料,在固定流化床评价装置上考察不同硅铝比的β分子筛助剂的催化裂化反应性能。结果表明,β分子筛硅铝比较小时,重油产率减小,轻油收率和总液体收率增加,气体(干气+液化气)产率减少,而汽油辛烷值增加,但过高硅铝比的β分子筛影响重油转化,适中硅铝比β分子筛助剂的反应性能较好。以中国石油天然气股份有限公司大连石化分公司四催化原料油为原料,在ACE装置上对比评价了直接合成与脱铝改性后获得的相近硅铝比的β分子筛助剂的催化裂化反应性能。结果表明,脱铝改性后获得的β分子筛的重油产率较低,轻油收率和总液体收率均有提高。