柑橘皮提取液绿色合成纳米Fe3O4及其吸附水中孔雀石绿的性能研究

以柑橘皮提取液为还原剂和稳定剂,绿色合成Fe3O4纳米材料,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射图谱(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)等手段对材料进行表征,并考察了其对孔雀石绿(MG)的吸附性能。结果表明:绿色合成纳米Fe3O4呈不规则圆球体,分散性和结晶度较好。在投加量为1.0 g/L、初始pH为4、温度为25℃、初始浓度为20 mg/L时,对孔雀石绿的吸附率达到95.33%。纳米Fe3O4对MG的吸附过程分别符合准二级动力学方程和Langmuir等温方程。热力学研究表明,纳米Fe3O4吸附MG是自发吸热过程。绿色合成纳米Fe3O4重复利用4次吸附率仍在70%以上。

Fe_(3)O_(4)@Zr-MOF的制备及其去除废水中氨氮的性能和机理分析

为高效去除废水中的氨氮,采用水热法合成了四氧化三铁@锆基金属有机框架(Fe_(3)O_(4)@Zr-MOF)材料,采用SEM、XRD、BET等技术对其进行了表征,通过静态吸附试验探究了吸附材料投加量、氨氮初始浓度、pH值、反应时间对模拟废水中氨氮吸附效果的影响,并进行了吸附等温线及吸附动力学拟合,最后采用FTIR、XPS法对其吸附机理进行了分析。结果表明:在中性条件下Fe_(3)O_(4)@Zr-MOF投加量为1 g/L时,其对模拟废水中的氨氮具有较好的吸附效果,吸附过程在6 h基本达到平衡;当氨氮初始浓度为50 mg/L时,Fe_(3)O_(4)@Zr-MOF对氨氮的平衡吸附量为47.18 mg/g,去除率为94.41%;吸附等温线拟合结果表明Fe_(3)O_(4)@Zr-MOF吸附水体中氨氮符合Langmuir吸附模型(R^(2)=0.981),该吸附行为是发生在吸附剂表面的单分子层吸附;吸附动力学拟合结果表明伪二阶动力学曲线(R^(2)=0.993)对试验数据有更优的拟合效果,该吸附为典型的化学吸附;使用0.5 mol/L的HCl作为解吸剂进行解吸再生试验,5次循环后吸附量及解吸率分别仅下降了6.63%和4.85%,表明该复合材料有良好的重复使用性能;Fe_(3)O_(4)@Zr-MOF吸附氨氮的吸附机理为Fe—O—Fe、Zr—O—Zr通过配体交换作用形成了Fe—O—N、Zr—O—N,从而能够高效吸附水体中的氨氮。该研究可为吸附材料的开发与应用提供参考。

Optical and Magnetic Properties of Fe_2O_3/SiO_2 Nano-composite Films

Fe2O3/SiO2 nano-composite films were prepared by sol-gel technique combining heat treatment in the range of 100-900 ℃. The particle size was observed by FE-SEM. Optical properties of the films were investigated by UV-visible spectra. Structural and magnetic characteristics were investigated through FT-IR and VSM. The transparency of the Fe2O3/SiO2 nano-composite films decreased with the content of the Fe2O3. Water and organic solvent in the films were evaporated with heat treatment, so the transparency of the films was enhanced under high temperature. It is also found that the saturation magnetization （Ms） of the films increases with the temperature. As the content of the Fe2O3 increases, when the content of the Fe2O3 is around 30wt%, the Ms of the films has a maximum value.

纳米四氧化三铁(Fe_3O_4)的制备和形貌

纳米Fe3O4因其特殊的理化性质及在生物医学领域潜在的应用而得到广泛研究。本文综述了纳米Fe3O4的制备方法,包括直流电弧等离子体法、热分解方法、沉淀法、水热法、电化学法、微乳液法、溶胶-凝胶法、有机物模板法、回流法等,结合作者在Fe3O4纳米粒子制备方面的最新工作,介绍了纳米Fe3O4的新颖形貌。对纳米级Fe3O4制备研究的发展趋势进行了展望。

不同形貌Fe_3O_4纳米粒子的氧化沉淀法制备与表征

用一种方法成功合成出了球体、四方体、八面体、不规则多面体、三角形和不规则颗粒等六种具有不同形貌的Fe3O4纳米粒子,通过扫描电子显微镜(SEM)表征了粒子形貌。试样经过X-射线衍射(XRD)表征具有尖晶石结构,且结晶良好。经震动样品磁强计(VSM)测定,各种形貌的Fe3O4纳米粒子都具有良好的磁性,其中八面体形貌的Fe3O4纳米粒子的饱和磁化强度达到86.56emu·g-1,剩磁为10.64emu·g-1,矫顽力为138Oe。讨论了不同形貌的Fe3O4纳米粒子的形成机制,得出了晶核的生长环境对纳米粒子的形貌有重要影响的结论。

纳米Fe_3O_4负载啤酒酵母菌对铀的吸附性能与机理

以纳米Fe3O4磁性微粒负载啤酒酵母菌,制备一种新型铀吸附剂,考察其吸附铀的主要影响因素,即溶液pH值、铀初始浓度、吸附剂投加量及其粒度,分析吸附过程的反应动力学和等温吸附规律,并用扫描电镜和能谱仪分析吸附机理。结果表明:纳米Fe3O4负载啤酒酵母菌(NFSC)吸附铀的最佳条件是pH值为7.0,铀初始浓度为60 mg/L,NFSC加入量为50 mg,NFSC的最佳粒径为12 nm。NFSC对铀的吸附动力学较好地符合准二级动力学模型,相关系数为0.999 6;吸附等温线均能符合Langmuir和Freundlich等温线模型,说明该吸附体系是一个单层覆盖与多层吸附相结合的模式。扫描电镜和能谱图表明:NFSC吸附铀后表面形态发生变化,且吸附过程中共存物理吸附和化学吸附,属于混合吸附类型。

磁性纳米TiO_2/SiO_2/Fe_3O_4光催化剂的制备及表征

以纳米Fe3O4磁粉为核心,采用溶胶-凝胶法制备了TiO2/SiO2/Fe3O4复合光催化剂。用XRD、TEM及元素分析对其结构和表面形貌进行了表征。以具有偶氮染料结构的甲基橙水溶液为目标反应物,评价其光催化活性。结果表明,所制TiO2/SiO2/Fe3O4样品为双层包覆型结构,SiO2为中间层,最外层是锐钛矿型的TiO2。该复合光催化剂对甲基橙溶液有较高的光催化活性,并具有可利用其磁性回收重用的特点,应用前景广泛。

强磁性Fe_3O_4纳米粒子的制备及其性能表征

采用共沉淀法在无N2气保护下制备了比饱和磁化强度达到75 9emu g的强磁性Fe3O4纳米粒子。在用NaOH溶液沉淀Fe3+和Fe2+混合溶液的过程中,考察了n(Fe2+)∶n(Fe3+)、晶化时间、晶化温度、总铁浓度和NaOH溶液浓度等条件对Fe3O4纳米粒子的粒径分布及磁性的影响。当n(Fe2+)∶n(Fe3+)=5 5∶1 0,晶化时间为2h,晶化温度为50℃时,Fe3O4纳米粒子磁性最佳。所制得的Fe3O4粒子为结晶完整、具有较高纯度和粒径分布均匀的立方体形纳米颗粒;其相变温度随着Fe3O4纳米粒子粒径的减小而降低。Fe3O4纳米粒子的等电点约为pH=7 2。

石墨烯-Fe@Fe_3O_4纳米复合材料的制备及其电磁性能研究

采用改进Hummers法制备氧化石墨,通过高温热膨胀剥离氧化石墨获得多层石墨烯,最后由羰基铁热分解法原位制备多层石墨烯-Fe@Fe3O4纳米复合材料。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)以及矢量网络分析仪等对该复合材料的结构、形貌、电磁参数等进行了表征和测试。结果表明,石墨烯片层上附着了尺寸小于50 nm的球形Fe@Fe3O4颗粒;反射率损耗(RL)计算结果表明:以金属为衬底,当复合材料厚度为1.5 mm时,在10～16GHz范围内反射损耗均在-10 dB以下;当厚度为3 mm时,材料的反射损耗在4.3 GHz处达最大值,约为-25 dB。

导电聚苯胺与Fe_3O_4磁性纳米颗粒复合物的合成与表征

对十二烷基苯磺酸 (DBSA)掺杂的导电聚苯胺 (PAn-DBSA)的氯仿溶液 ,在 p H为中性的条件下 ,采用“修饰 -再掺杂 (Modification-re-doped)法”合成了含有 Fe3O4 磁性纳米颗粒的导电聚苯胺复合物的有机溶液 .用 FTIR,XRD,TEM,UV-Vis和 SQUID等对所得复合物进行了表征 ,结果表明 ,该复合物呈现超顺磁性和半导体的导电性 。

Fe_3O_4八面体微晶的水热法制备与表征

在乙二醇与水(VC2H6O2/VH2O=5∶8)的混合溶剂中,通过K4[Fe(CN)6]与NaOH在200℃水热反应12h,制备了Fe3O4的八面体.采用X射线衍射仪、扫描电镜和透射电子显微镜对产物进行表征,并在室温下测试了它的磁学性能,结果表明,Fe3O4八面体为单晶面心立方相结构,尺寸约为0.7～6.3μm.它的矫顽力(Hc)为77.5Oe,饱和磁化强度(Ms)为98.53emu/g,剩余磁化强度(Mr)为6.27emu/g.研究了乙二醇,NaOH的浓度,反应温度和时间对产物形貌的影响,结果表明乙二醇在Fe3O4八面体的形成过程中起着关键作用,并提出了可能的生长机理.

Fe_3O_4/P(NaUA-St-BA)核-壳纳米磁性复合粒子的合成与表征

以表面包敷有反应型的表面活性剂NaUA(十一烯酸钠)的Fe3O4磁性胶体粒子为种子,运用无皂乳液聚合方法原位制备出Fe3O4P(NaUAStBA)核壳纳米磁性复合粒子.Fe3O4磁性胶体粒子的粒径为10nm左右.IR和TG结果分析表明,苯乙烯、丙烯酸酯和NaUA在Fe3O4粒子的表面发生了聚合反应,形成P(NaUAStBA);TEM和激光粒度分析仪测试结果显示,Fe3O4P(NaUAStBA)复合粒子具有核壳结构而且粒子分布均匀、平均粒径60nm;TG测试的结果表明,NaUA在Fe3O4粒子的包覆率为13.83%,P(NaUAStBA)共聚物的包覆率71.85%;振动样品磁强仪(VSM)测试的磁滞回线则表明由无皂乳液聚合得到的Fe3O4P(NaUAStBA)复合粒子具有超顺磁性,可避免磁性微球在磁场中的团聚.另外,合成的磁性胶乳可稳定存放数月.

纳米Fe_3O_4对小鼠肺细胞的氧化损伤

纳米Fe3O4作为一种功能材料,在生物医药、生物靶向材料、微波吸收材料和高梯度磁分离器等方面应用前景广阔,其潜在的生物毒性也备受关注。为研究纳米Fe3O4对生物体可能造成的氧化损伤,以昆明小鼠为受试体,设置5、10、20和40mg·kg-14个染毒组,腹腔注射染毒7d后,测定小鼠肺组织中活性氧(reactive oxygen species,ROS)、还原型谷胱甘肽(glutathione,GSH)和丙二醛(malondialdehyde,MDA)的含量。结果显示,随着纳米Fe3O4染毒剂量的升高,肺组织ROS和MDA含量逐渐上升,GSH含量逐渐降低,各指标均呈一定的剂量-效应关系。剂量≥10mg·kg-1,肺组织ROS含量与对照组相比有显著差异(p<0.05);剂量≥20mg·kg-1,肺组织MDA含量与对照组相比有显著差异(p<0.05);剂量≥40mg·kg-1,肺组织GSH含量与对照组相比有显著差异(p<0.05)。研究表明,较高剂量(≥20mg·kg-1)的纳米Fe3O4颗粒材料会引起小鼠肺细胞的氧化损伤。

Fe_3O_4/聚吡咯复合材料的制备及表征

以化学沉淀法制备Fe3O4纳米粒子,采用乙醇对Fe3O4纳米粒子表面进行处理,使其表面有机化,然后通过乳液原位复合制备Fe3O4/聚吡咯复合材料。利用TEM,XPS,四探针测试仪和震荡磁力计对其进行表征和检测。结果表明:经醇处理的Fe3O4纳米粒子的分散性得到明显改善,Fe3O4纳米粒子被包覆在聚吡咯层内,包覆层厚度为10nm左右,复合材料具有优良的电性能和磁性能,电导率σ=7.69s/cm～13.6s/cm,饱和磁强度Ms=12.06emu/g～24.38emu/g,矫顽力Hc=11Oe～41Oe。其环境稳定性明显优于纯聚吡咯。

新型磁性Fe_3O_4/EDTA复合纳米粒子的制备及性能研究

采用氨羧络合剂EDTA对纳米磁性Fe3O4粒子进行表面改性,制备出能够螯合金属离子和放射性核素离子的磁性Fe3O4/EDTA复合纳米粒子.用X射线衍射、红外光谱、透射电子显微镜、光电子能谱、振动样品磁强计和原子吸收光谱对复合粒子进行了表观形貌、结构、磁学及螯合性能表征.结果表明,纳米磁性Fe3O4和EDTA之间能够有效地以化学键合方式进行复合.改性后,Fe3O4/EDTA纳米复合粒子可以对包括放射性金属离子在内的多种金属离子具有良好的络合效果.

可控粒径纳米Fe_3O_4的制备及其磁性研究

本文用空气氧化法,在可见光作用下,添加配合剂（EDTA、柠檬酸、酒石酸、谷氨酸）在室温进行了不同粒径纳米Fe3O4的制备及其磁性能研究。结果表明：在可见光作用下,随EDTA、柠檬酸、酒石酸、谷氨酸等配合剂的添加,得到纳米Fe3O4的粒径有所减小、分散性有所提高;配合剂及可见光共存时,体系反应速率得到提高,高的反应速率使纳米Fe3O4晶粒减小;控制适当的光照度和添加剂的量,室温可得到11.8~29.6nm的Fe3O4颗粒。不同粒径纳米Fe3O4分别呈现出超顺磁性、铁磁性特征。

纳米Fe_3O_4/PVDF磁性复合膜的原位制备及表征

通过膜相渗透原位化学沉积法制备了聚合物基Fe3O4/聚偏氟乙烯(PVDF)磁性纳米复合膜,研究了复合膜制备的适宜条件,采用红外光谱(FT-IR)、差热分析(DSC)、X射线衍射、扫描电镜(SEM)等手段对复合膜的组成、结构进行了表征和分析,通过气体渗透法测定了复合膜的孔径随制备条件的变化情况.FT-IR和XRD图谱结果表明,在基膜中原位生成Fe3O4后不影响基膜PVDF的分子结构;复合膜中的Fe3O4粒子尺寸为68 nm左右,复合膜的磁化率达0.044 cm3·g-1;复合膜的磁化率、平均孔径、最大孔径及孔径分布范围随反应条件的改变而有明显变化.

羧甲基化壳聚糖-Fe_3O_4纳米粒子的制备及对Zn^(2+)的吸附行为

以共沉淀法制备纳米Fe3O4通过在颗粒表面接枝羧甲基化壳聚糖(CMC),制备一种新型磁性纳米吸附剂,用透射电镜(TEM)、X射线衍射分析(XRD)等对其进行了表征,并考察了吸附剂对Zn2+的吸附性能．结果表明,制备的磁性纳米吸附剂平均粒径18 nm,粒子中CMC的含量约5％．该吸附剂对Zn2+吸附速率很快,在2 min内基本达到平衡,能有效去除Zn2+等温吸附数据符合Langmuir模型,饱和吸附容量为20.4 mg·g-1,吸附常数为0．0314 L·mg-1．热力学计算表明吸附为放热过程,焓变为-5．68 kJ·mol-1．

磁性Fe_3O_4/壳聚糖的化学修饰及包覆机理研究

Nano-sized Fe3O4 powder was prepared through an Oxygenation-Hydrothermal method. The chitosan magnetic complex was prepared by coating chitosan on the surface of Fe3O4 powders through Microlatex-Crosslinking Method. The product was characterized by IR,XRD,TEM,Vibrating Sample Magnetometer (VSM),TG methods. Results show that the as-prepared powder is 25 nm in size and shows supermagnetism. The content of magnetite in microspheres is 37.8%. The mechanism for the coating reaction of chitosan to Fe3O4 nanoparticles is also suggested.

液相沉积法制备磁性纳米Fe_3O_4/SiO_2复合粒子

采用液相沉积法在磁性Fe3O4纳米粒子的表面包覆了一层SiO2膜,制备磁性较强的纳米Fe3O4/SiO2复合粒子,采用IR、XPS、XRD、TEM、VSM等方法对复合粒子的性能进行了表征。结果表明:复合粒子的较佳制备条件为正硅酸乙酯(TEOS)的浓度为0.6mol/L,Fe3O4与TEOS物质的数量比为5:1,反应温度为50℃,搅拌速度为800r/min;在此条件下制得的复合粒子的粒径在20nm左右,比饱和磁化强度为60.5emu/g,呈球形且分散均匀。