Pd/C催化水合肼还原法制备对氨基-β-苯乙醇的研究

研究了在Pd/C催化下,水合肼还原对硝基-β-苯乙醇制备对氨基-β-苯乙醇的方法。讨论了反应时间、水合肼及催化剂用量对产物收率的影响,在优化条件下平行实验结果表明,对氨基-β-苯乙醇的收率达90.9%。经IR、元素分析证实了其结构。

β-苯乙醇对位硝化工艺研究

β-苯乙醇在浓硫酸催化下与乙酸酐发生酯化反应,然后与硝酸和硫酸组成的混酸发生对位硝化反应,再用氢氧化钠水解合成对硝基-β-苯乙醇,讨论了反应温度、反应时间、硝酸用量对硝化反应收率的影响,在优化条件下平行实验结果表明,对硝基-β-苯乙醇的总收率和纯度分别达到71 7%、98 3%。经IR、元素分析证实了其结构。

对氨基-β-苯乙醇的制备研究

研究了苯乙醇用乙酸酯化、用混酸硝化、水解和催化氢化还原制备对氨基- β-苯乙醇的工艺。5 0g苯乙醇与3 0g乙酸、0 . 5mL浓硫酸和5 0g苯恒沸脱水酯化,用5 0g混酸(硝酸/浓硫酸=1∶1 )在- 5～0℃硝化4h ,用2 0 %NaOH水解,然后催化氢化还原并分离出对氨基- β-苯乙醇2 6 .7g ,总收率4 8 .2 % ,纯度98 . 4%。