Preparation of β-Sialon/ZrN bonded corundum composites from zircon by nitridation reaction sintering process

β-Sialon/ZrN bonded corundum composites were synthesized using fused white corundum,alumina micro powder,zircon and carbon black by nitridation reaction sintering process. Phase composition and microstructure of the synthesized composites were investigated by X-ray powder diffraction and scanning electronic microscope,and the formation process of the composites was discussed. The results show that the composites with different compositions can be obtained by controlling the heating temperature and contents of zircon and carbon black. The proper temperature to synthesize the composites is 1773 K.

Thermal Shock Resistance of Bauxite-based β-Sialon Bonded Corundum Materials

Thermal shock resistant properties of reaction sintered bauxite-based β-Sialon bonded corundum have been investigated, and the results are compared with those of Al_ 2O_ 3 based counterpart. It is found they all have very good thermal shock resistance. Their residual strength ratios after one thermal shock cycle at ΔT=1200℃ and ΔT=1350℃ are 61%~73% and 53%~65% respectively. Their critical temperature difference (TSR) is 600℃~800℃. TSR parameters are calculated based on thermal expansion, modulus of elasticity, and fracture toughness determined. The reasons for improving TSR of these composite materials are discussed.

The Synthesis of β-Sialon Bonded Corundum Bricks from Al-Si Alloy

The paper presents a new method to synthesize β-Sialon bonded corundum brick (β-SBCB) from Al-Si alloy directly and easily under 1430℃ , the volume expansion of reaction between Al powder and Nitrogen can help to establish the fast diffusion channel in Al-Si alloy; the suitable crystal seed of Si3N4 is helpful to the fast synthesis of β-Sialon.

粘土碳热还原氮化二步法制备β-Sialon结合刚玉复相材料

以天然粘土为原料 ,采用碳热还原氮化法合成了β Sialon粉体 ,再将它与刚玉复合 ,常压下烧结制备了β Sialon结合刚玉复相材料 ;研究了合成β Sialon粉体的反应过程和最佳工艺参数 ,在反应温度为 1 5 0 0℃ ,保温 6h ,碳的质量分数为2 0 % ,氮气流量为 1 .5L·min- 1 的工艺条件下 ,产物中的β Sialon可达 90 % (质量分数 )以上。测定了添加不同烧结助剂的 β Sialon结合刚玉复相材料的力学性能 ,并用SEM观察了其断口形貌 ,发现添加稀土氧化物La2 O3和Y2 O3的样品烧结相当致密 ,抗折强度分别为 1 72MPa和 2 0 1MPa。

β-sialon结合刚玉复合材料的性能

研究了矾土基β-sialon结合刚玉复合材料在高温使用下的力学性能、抗热震性、抗氧化及抗K2CO3的侵蚀等性能,并和氧化铝基β-sialon结合刚玉复合材料的性能进行了对比。结果表明:矾土基β-sialon结合刚玉复合材料的高温抗折强度在相同条件下均高于氧化铝基β-sialon结合刚玉复合材料;相同条件下,矾土基β-sialon结合刚玉复合材料热震后的残余抗析强度均高于氧化铝基β-sialon结合刚玉复合材料;β-sialon结合刚玉复合材料的氧化过程呈保护型氧化,温度高于1250℃时,矾土基β-sialon结合刚玉复合材料的氧化速率比氧化铝基β-sialon结合刚玉复合材料的低;在1 300℃的K2CO3液中侵蚀6 h后,β-sialon结合刚玉复合材料的抗K2CO3侵蚀性能比刚玉砖和高铝砖好得多。

矾土基β-SiAlON结合刚玉复合材料抗氧化性能研究

研究了1250～1350℃间矾土基β-SiAlON结合刚玉复合材料的氧化行为,并与氧化铝基β-SiAlON结合刚玉复合材料的氧化行为进行了对比.结果表明,1250℃以上,矾土基β-SiAlON结合刚玉复合材料的抗氧化性能优于氧化铝基β-SiAlON结合刚玉复合材料的,材料的氧化属保护型,氧化后表面组成为莫来石和SiO2.建立了该材料氧化前期、中期、后期的动力学模型,表征了其氧化过程,与试验结果基本相符.

矾土基β-SiAlON结合刚玉-碳化硅复合材料的制备及性能

采用电熔刚玉(≤0.088mm、≤1mm和3～1mm三种粒度)、碳化硅颗粒(3～1mm)、Al2O3微粉、高铝矾土粉、Al粉和Si粉为原料,通过1500℃5h氮化反应制备了矾土基βSiAlON(z设计值为2)结合刚玉-碳化硅复合材料,研究了碳化硅颗粒加入量(分别为0、10%、20%、30%、40%)、Al2O3微粉加入量(分别为0、1%、3%、5%、7%)和βSiAlON理论生成量(分别为15%、20%和25%)对复合材料密度、显气孔率和常温强度的影响,以及不同βSiAlON理论生成量试样的热态抗折强度与温度(400～1400℃)的关系,并借助于XRD、SEM和EDS对复合材料进行了相组成和显微结构分析。结果表明:(1)随碳化硅颗粒加入量的增加,复合材料的体积密度下降,显气孔率和常温强度增加,加入30%碳化硅颗粒时,材料的综合性能较好。(2)随Al2O3微粉加入量的增加,复合材料的体积密度增加,显气孔率下降,其加入量以3%为宜。(3)复合材料的热态抗折强度随温度升高而增加,在1000℃时达到最高值;1000℃以后,强度下降,但在1400℃,βSiAlON理论生成量为20%和25%的矾土基βSiAlON结合刚玉-碳化硅复合材料的强度仍高于其常温时的强度。其原因是互相交错的柱状βSiAlON结合相填充在刚玉和SiC骨架的空隙中,起到了增强、增韧的作用。

β-Sialon结合刚玉材料性能的研究

通过对不同刚玉 -Si粉组成的试样在不同温度下氮化结果的分析 ,研究了烧结温度及组成对 β Sialon结合刚玉材料强度、热震稳定性及抗氧化性的影响 ,指出提高烧结温度可以显著提高高温强度 ,适中的Si粉含量 ( 6%～ 9% )才能兼顾到好的热震稳定性。

β-SiAlON/Si_3N_4结合刚玉/碳化硅材料的高温力学性能

对β-SiAlON／Si3N4结合的刚玉、碳化硅和刚玉-碳化硅复合材料在不同温度下的应力-应变关系、不同温度及不同应力下的蠕变特征以及不同温度下的抗折强度等力学性能进行了研究。结果表明：（1）试验材料的塑性变形开始温度较高（800～1000℃），塑性阶段较长；粘滞流动开始温度很高，达1500～1550℃；（2）试验材料的蠕变开始于1000℃左右；1400℃、3h最大蠕变率不超过0．21％，应力指数为0．7～O．93，属晶界蠕变机理；（3）试验材料1400oC时具有较高的高温抗折强度（16～50MPa），甚至当温度达到1600℃时仍保持在5～25MPa范围内。

矾土基β-Sialon结合刚玉-碳化硅复合材料抗冰晶石侵蚀性能的研究

采用静态坩埚法研究了矾土基β-Sialon结合刚玉-碳化硅复合材料在1000℃下的抗冰晶石侵蚀性能。结果表明:复合材料侵蚀量较少,侵蚀层厚度约1mm,侵蚀产物为NaAlSiO_4;渗透层深度约6mm,渗透速率随β-Sialon含量的增加而减小。复合材料渗透界面的分形维数值介于1.1～1.23之间,随Sialon含量的增加而减小。

β-SiAlON及β-SiAlON-SiC复合材料合成的研究

首先对β-SiAlON及其复合材料的合成试验进行了热力学分析,在不同温度、不同z值条件下采用还原氮化法制备了β-SiAlON以及β-SiAlON-SiC复合材料;XRD和SEM分析表明,不管是以Si、Al、Al2O3还是以Si、Al2O3为原料,在氮气气氛下用Si3N4埋粉,在常温常压下都可以合成较纯的βSiAlON。通过改变z值和控制烧结温度等试验发现,当z=0.6、T=1723K时能合成较纯的β-SiAlON,但随着z值的增加,会有少量的O’SiAlON杂质相生成;通过SEM分析表明,在一定温度下,控制适宜的工艺条件,随着z值的增加,β-SiAlON晶粒间开始析出部分晶须,并逐渐转变为明显交织的棒状结构,从而提高材料的断裂韧性。

高纯β-SiAlON粉料的可控合成

在Si3N4-SiO2-Al2O3-AlN体系中,采用拟抛物面规则对不同组成SiAlON相的热力学性能进行了评估,并研究了β-SiAlON相的合成热力学条件.以煤矸石为主要原料,加入适量碳黑作为还原剂,在不同气氛(空气或不同纯度的氮气)下合成了β-SiAlON,并研究了β-SiAlON粉料在不同气氛下的相转化.热力学分析表明,不同的SiAlON相可以在合适的气氛参数Y=lg(PO2/Pθ)-2/3lg(PN2/Pθ)下合成,较低的Y值有利于β-SiAlON相的合成.过量碳存在时提高通氮纯度α将会降低气氛中的Y值,其关系式为Y=2lg[(2-2α)/(2-α)]-2/3lg[α/(2-α)]-15.616.实验结果表明:热力学分析得到的合适初始参数可以实现高纯β-SiAlON的可控合成,当初始参数为T=1800K,埋焦炭保护,通入氮气纯度α=0.995～0.999时可获得较好的结果.

采用煤矸石基β-SiAlON制备β-SiAlON-SiC复合材料

首先,以煤矸石基β-SiAlON粉(以煤矸石和炭黑为原料,采用碳热还原氮化法合成)、硅粉、铝粉和α-Al2O3微粉为原料,采用二次氮化法制备了β-SiAlON材料,研究了原料配比、合成温度以及煤矸石基β-SiAlON粉纯度对β-SiAlON材料性能的影响。然后,选择二次氮化制备β-SiAlON材料的合适工艺参数,分别以不同量(质量分数分别为30%、50%和70%)SiC取代煤矸石基β-SiAlON粉,制备了不同复合比例的β-SiAlON-SiC材料。结果表明:(1)在二次氮化制备β-SiAlON材料时,增加Si粉、Al粉和α-Al2O3微粉加入量以及提高合成温度均有利于提高β-SiAlON的常温抗折强度和体积密度,降低其显气孔率;采用未除杂的煤矸石基β-SiAlON粉有利于β-SiAlON的强度。(2)在制备β-SiAlON-SiC复合材料时,SiC的最佳加入量(质量分数)为50%。

α-β-sialon FGM的制备研究

作为一种重要的结构陶瓷 ,sialon因其特有的物理、化学性能一直是该领域的研究热点 .sialon家族的两个重要成员 ,α -sialon具有高硬度 ,β -sialon则具有高韧性 .本课题研究了在相容区域内的α -sialon和 β-sialon的烧结行为 ,微观结构 .以此为基础制备了sialon基对称成分梯度陶瓷材料 ,研究了该材料的微观结构 ,并用有限单元法预测了残余应力 .其数值远低于sialon的抗压强度和抗张强度 。

煤矸石还原氮化合成O’-Sialon及热力学研究

采用拟抛物面规则评估了O’-Sialon、X相的吉布斯生成自由能,并从热力学上分析了O’-Sialon、β-Sialon、X相的合成过程.研究了以中国山西煤矸石为原料,还原氮化合成O’-Sialon的影响因素,包括还原剂(C或者Si)的用量、氮化温度等;结果表明,以金属Si为主要还原剂时O’-Sialon的合成效果较佳,其相对含量最高可以达到80％左右,提高氮化温度有利于O’-Sialon的合成.

自增韧α-sialon陶瓷的研究进展

Sialon陶瓷因其具有优异的高温机械性能而成为最重要的结构陶瓷材料之一。与Si3N4相似 ,sialon陶瓷也具有α ,β两种晶体结构 ,β-sialon具有较高的断裂韧性 ,而α -sialon具有更高的硬度。文中综合介绍了α -sialon陶瓷的结构和性质 ,以及目前国内外自增韧α -sialon陶瓷的研究情况 ,具体阐述了两种制备自增韧α -sialon陶瓷的方法 :( 1)通过控制形核过程的热力学特点 ,在烧结体内原位生长柱状α -sialon晶粒以得到自增韧α -sialon陶瓷 ;( 2 )采用燃烧合成工艺 ,制备单相柱状α -sialon粉体 。

常压烧结制备ZrO_2和原位TiN复相O'-Sialon

采用常压烧结法，在SiC埋粉和N2下分别制备了O′-sialon、复相ZrO2-O′-sialon和TiN-O′-sialon。反应条件为1500℃保温1h，1600～1700℃保温2h。同时选择了3种氧化物作为添加剂。结果表明：利用原位复合制备的TiN-O′-sialon是一种具有低密度、高硬度和高抗压强度的复合材料。

矾土基β-SiAlON结合刚玉-碳化硅复合材料抗氧化性能的研究

研究了矾土基β-SiAlON(质量分数分别为15%、20%和25%)结合刚玉-碳化硅复合材料在1100～1300℃间的氧化行为。结果表明:复合材料具有较好的抗氧化性能,其氧化属保护型氧化,原因在于氧化后试样的表面存在着非晶质薄层,在非晶质薄层下又有一氧化致密层,阻止、减缓了O2向复合材料内部的进一步扩散;氧化层中的物相主要为β-SiAlON、碳化硅氧化后生成的莫来石和方石英;在氧化后期,复合材料的表观氧化活化能基本随着β-SiAlON含量的增加而增大,β-SiAlON含量为25%的复合材料的表观氧化活化能高达9586kJ.mol-1。

溶胶-凝胶还原氮化合成β-sialon超细粉

以硝酸铝、正硅酸乙脂、无水乙醇、蔗糖等为起始原料 ,通过溶胶凝胶、还原氮化工艺制备了 β sialon超细粉体。研究了 β sialon晶种、Si3 N4 晶种、AlN晶种、添加剂、氮化温度等工艺条件对合成 β sialon粉体的影响。结果证明 :晶种的加入可以促进 β sialon的合成 ,降低其合成温度 ,其用量的多少对 β sialon的合成影响不明显 ;晶种种类对 β sialon合成影响较大 ,其中 β sialon晶种的促进效果最明显 ;1 45 0～ 15 0 0℃是比较合适的氮化温度。SEM的结果表明 ,合成的 β sialon的粒径在 30 0nm左右。同时还研究了Sialon ,Si3 N4 和AlN的水解性能。

β-SiAlON添加量对矾土基浇注料高温力学性能的影响

研究了加入 β SiAlON对矾土基超低水泥浇注料高温力学性能的影响。结果表明 :加入 β SiAlON能明显提高浇注料试样在 1 30 0℃下的热态强度 ,同时其抗热震性也得到显著改善。产生这些结果的原因是针状和纤维状的 β SiAlON细晶穿插或填充在基质的刚玉骨架结构中 ,起着强化和增韧作用 。