β-SiAlON-TiN结合刚玉复合材料的高温力学性能

设定β-SiAlON 的z值为3,采用铝热还原氮化TiO2合成TiN,调整TiO2加入量分别为0、5%、10%、15%,在1500 ℃保温5 h氮化反应烧结制备出TiN含量分别为0、4%、8%、12%的β-SiAlON-TiN结合刚玉复合材料,并研究了此复合材料的热态抗折强度(400～1400 ℃)和不同温差下(ΔT=200～1350 ℃)水冷1次的抗热震性.结果表明:TiN的生成降低了材料的显气孔率,显著提高了材料的抗折强度,这是由于TiN的颗粒弥散增强作用,其中TiN含量为8%试样的热态抗折强度最高.β-SiAlON-TiN结合刚玉复合材料残余强度保持率(ΔT=1100 ℃)略低于β-SiAlON结合刚玉复合材料,但两者保持在同一水平(50%～60%).

PVC有机锡热稳定剂的研究

双（β－烷氧羰烷基）二氯化锡与二酸、二酚、二醇、二硫醇通过界面缩聚反应，合成了一系列新的有机锡聚酯、聚醚、聚硫醚，新合成的聚合物可作为ＰＶＣ制品的热稳定剂使用。

碳热还原氮化高钛渣合成TiN/β′-Sialon导电陶瓷粉体

以高钛渣、高铝矾土熟料、硅灰和炭黑为原料,采用碳热还原氮化法合成TiN/β′-Sialon导电陶瓷粉体.利用XRD,SEM和EDS检测手段研究了合成温度、恒温时间对反应过程的影响,并探讨了合成机理.结果表明:合成温度、恒温时间对反应过程影响显著.1 400℃恒温2 h时,β′-Sialon含量达最大,是最佳的工艺参数.此时β-′Sialon晶粒多呈长柱状,TiN为细小粒状.合成过程中SiO的挥发导致试样较大的质量损失,且随合成温度升高和恒温时间延长而增大.

桑色素-Triton X-100-β-环糊精——荧光光度法测定痕量锡

本文用荧光光度法研究了桑色素-Triton X-100-β-环糊精-锡(Ⅳ)体系的测定方法及条件,在0.1mol/L HC1介质中,检测限为1.7ng/ml,锡的含量在10～130ng/ml范围内呈线性关系,本法灵敏度高,选择性好,可不经有机溶剂萃取,在水相中直接进行测定地质和合金样品中微量锡,结果满意。

双(β-烷氧羰烷基)锡羧酸酯的合成及性质

利用双（β－烷氧羰烷基）二氯化锡与有机酸（呋喃甲酸、吡啶甲酸、丁酸、辛酸、月桂酸、苯乙酸）反应，制成了新的有机锡羧酸酯化合物，文中对影响反应的诸因素进行了讨论。

二(β-甲氧甲酰乙基)二氯化锡工业化生产工艺的研究

研究了以混合溶剂法生产酯基锡热稳定剂的中间体-二(β-甲氧甲酰乙基)二氯化锡的工艺路线,采用正交设计法对混合溶剂的体积分数和影响反应的工艺因素进行了研究,确定了合成路线,并用二(β-甲氧甲酰乙基)二氯化锡与巯基乙酸异辛酯反应合成了酯基锡热稳定剂,对其主要性能进行了测试,结果表明,合成路线为两种溶剂的体积分数比为80％:20％(三氯甲烷:四氢呋喃),反应时间为5h,反应温度为20～25℃;热稳定剂的热稳定时间达41min。

象皮生肌膏对2型糖尿病大鼠溃疡肉芽组织转化生长因子-β及纤维结合蛋白表达影响的实验研究

[目的]探讨象皮生肌膏治疗2型糖尿病大鼠溃疡,观察溃疡创面肉芽组织转化生长因子-β(TGF-β)及纤维结合蛋白(FN)表达的影响。[方法]从160只SD大鼠中随机挑选40只为空白对照组,其余120只SD大鼠制备2型糖尿病模型,成模后再制备溃疡模型,其中糖尿病模型大鼠按照血糖及体重分层随机分为模型组、阳性对照组及实验组,每组40只;模型组予生理盐水纱布外敷,阳性对照组予水胶体敷料外敷,实验组予象皮生肌膏外敷。分别在第1天、第7天、第14天、第21天从每组随机挑选10只处死并取相同部位创面组织制成切片,采用免疫组化法检测TGF-β及FN含量。[结果]除空白对照组TGF-β和FN无明显变化,其余3组TGF-β表达在第7天均达峰值,而后一直降低;3组FN表达只有实验组最先在第14天达峰值,其余两组一直处于上升趋势。实验组大鼠在任意时间段TGF-β的表达、FN的表达及创面愈合率都高于阳性对照组和模型组,差异有统计学意义(P<0.05)。[结论]对于2型糖尿病大鼠溃疡,象皮生肌膏能快速促进肉芽组织TGF-β及FN的表达,促进伤口愈合。

四氯化锡催化合成β-萘甲醚

四氯化锡催化下,β 萘酚与无水甲醇反应合成β 萘甲醚,考察了甲醇用量、催化剂用量、反应时间等对产率的影响。当β 萘酚取1.8g,甲醇1.5mL,SnCl4·5H2O取0.33g时,80℃反应10h,β 萘甲醚产率可达75.3%。

金莲花中5种主要成分含量的高效液相色谱法同时测定

目的建立HPLC法同时测定金莲花中色氨酸、对羟基苯甲苹果酸、荭草素-2”-O-β—L-半乳糖苷、荭草素、牡荆素的含量。方法以Phenomenex GeminiC。8色谱柱（4．6mm×250mm，5Ixm），乙腈-0．1％磷酸水溶液梯度洗脱，流速1ml·min^-1，柱温35℃C，检测波长230Bin。结果5种成分均达到基线分离，线性关系良好（r≥0．9987），平均加样回收率为95．05％-103．5％，RSD〈3％。结论该方法灵敏、准确、可靠、重复性好，可用于金莲花药材的质量评价。

有机锡聚醚的合成及性质的研究

利用界面缩聚技术,将二烷基二氯化锡、二(β-烷氧羰乙基)二氯化锡与有机二元醇、酚、硫醇反应,制成了一系列新的有机锡大分子化合物.对这些新化合物进行了分子量、红外光谱、TG/DTG测试.对有机锡大分子化合物阻止聚氯乙烯(PVC)热分解性能进行了测定.结果表明,新合成的有机锡聚醚化合物可作为PVC热稳定剂使用.

配料组成和氮气流量对高钛渣合成TiN/β′-sialon粉体的影响

在热力学分析的基础上,以高钛渣为主要原料,采用碳热还原氮化法合成了TiN/β′-sialon导电陶瓷粉体。利用XRD、SEM和EDS检测手段研究了氮气流量、TiO2加入量、配碳量对合成过程的影响,并对最佳工艺参数下的合成粉体进行了表征分析。结果表明:TiO2加入量、氮气流量对合成产物影响显著,基体相β′-sialon与功能相TiN的比例可通过TiO2加入量调节,1400℃、恒温2h、氮气流量400ml/min、等理论值配碳为最佳的工艺参数。此时,产物中主要相组成为β′-sialon和TiN及少量的15R和Al2O3,β′-sialon晶粒多呈长柱状,TiN为细小粒状。

高钛渣制备TiN/β′-Sialon复相导电陶瓷及其性能

以高钛渣合成出的TiN/β′-Sialon粉体作为原料,常压烧结制备了TiN/β′-Sialon复相导电陶瓷。利用X射线衍射仪和扫描电镜对材料相组成和显微结构进行了表征分析,研究了材料的致密化行为、力学性能及常温导电性能。结果表明:烧结产物主晶相为β′-Sialon和TiN。其中β′-Sialon多呈板条状,TiN为细小粒状,粒度多小于0.5μm。烧结温度为1 530℃、初始原料中TiO2加入量为35%(质量分数)时,材料的体积密度为3.01 g/cm3,硬度为9.62 GPa,抗弯强度为120.07 MPa。30%TiO2加入量是决定材料能否形成TiN导电网络的最低TiO2加入量,此时材料的电阻率为1.3×10-2·cm。

分子筛载体对Pt-Sn-Na三组分丙烷脱氢催化剂性能的影响

采用等体积分步浸渍法,分别以不同n(SiO_2):n(Al_2O_3)的ZSM-5和β分子筛以及以一定比例机械混合的ZSM-5和β分子筛为载体,制备负载型Pt-Sn-Na三组分丙烷脱氢催化剂,在固定床微型反应装置上对制备的催化剂进行了丙烷脱氢性能评价,并采用NH_3-TPD方法对催化剂进行了表征。实验结果表明,以n(SiO_2):n(Al_2O_3)=100的ZSM-5分子筛和n(SiO_2):n(Al_2O_3)=80的β分子筛进行机械混合得到的混合分子筛为载体,制备的Pt-Sn-Na/ZSM-5-β催化剂的丙烷脱氢性能较好,在n(H_2):n(C_3H_8)=1:1、C_3H_8的重时空速2 h^(-1)、反应压力0.1 MPa、反应温度600℃的条件下,丙烷转化率约为28.0%,丙烯选择性大于等于98.6%。

印刷线路板半光亮酸性镀锡工艺

为解决印刷线路板传统锡-铅合金电镀工艺的铅氟环境污染问题,对硫酸亚锡-β-萘酚酸性纯锡电镀工艺进行了研究。采用赫尔槽法、人工加速腐蚀法、SEM、XRD等方法测定了镀液各组分对镀液性能及镀层质量的影响。得到该体系适宜的工艺条件：硫酸亚锡30 g/L,硫酸70 mL/L,β-萘酚0.5 g/L,明胶1 g/L,1~3 A/dm2,25~35℃,15 min。在此条件下施镀,可得到光滑平整的半光亮镀锡层。镀液性能测试表明：其分散能力可达到93.51%,深镀能力L/Φ至少可到5,电流效率可达97.8%。SEM实验表明：该体系得到的镀层结晶致密、均匀,晶粒大小约为3~5μm。XRD测试表明：锡在（211）晶面择优沉积。人工加速腐蚀实验表明：镀层耐蚀性能良好。该工艺具有污染小、沉积速率快、成分简单等优点,有望应用于印刷线路板酸性镀锡工业生产。

锡-β-巯基丙酸极谱络合吸附波的研究及在食品分析中的应用

在ｐＨ４．２的ＨＣｌ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，Ｓｎ（Ⅳ）－β－巯基丙酸（ＭＰＡ）络合物产生一灵敏的极谱吸附波，峰电位在－０．６０Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），峰高与Ｓｎ浓度在４．２×１０－９～３．４×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，检出限为２．０×１０－９ｍｏｌ／Ｌ。本文对极谱波的性质和电极反应机理进行了研究。本法用于罐头食品中痕量锡的测定，结果满意。

双(β-丁氧羰乙基)二氯化锡合成工艺研究

双(β-丁氧羰乙基)二氯化锡是新型PVC热稳定剂的关键中间体。本文选择水作为溶剂,用金属锡、丙烯酸丁酯和氯化氢为原料,在催化剂存在条件下一步合成了双(β-丁氧羰乙基)二氯化锡。讨论了催化剂用量、原料比、反应时间和温度等因素对反应的影响。最适宜的反应条件为:催化剂用量为锡质量的1%,原料比为锡∶盐酸∶酯=1∶1∶2.2(mol),通氯化氢时间为1h,反应温度为100℃。

双(β-烷氧羰乙基)二澳化锡的合成

本文以β-溴丙酸甲酯和锡直接反应合成了双甲氧羰乙基二溴化锡,并通过熔点测定、红外光谱和~1HNMR谱确认了该化合物。

二苯乙烯苷对H_2O_2诱导的血管内皮细胞P选择素和E选择素表达的影响

目的研究二苯乙烯苷(TSG)对H2O2诱导损伤的人脐静脉内皮细胞P选择素和E选择素表达的影响。方法运用逆转录聚合酶链反应(RT-PCR)和酶联免疫吸附试验(ELISA)分别检测P选择素和E选择素的mRNA和蛋白表达。结果 200μmol/L的H2O2作用人脐静脉内皮细胞24 h,P选择素和E选择素的mRNA和蛋白表达水平均明显上调,与空白对照组比较,差异具有显著性(P<0.01),但TSG预处理人脐静脉内皮细胞4 h后再加200μmol/L H2O2作用24 h,H2O2诱导的内皮细胞P选择素和E选择素的mRNA和蛋白表达水平降低,与H2O2处理组比较,差异有显著性(P<0.05)。结论 TSG通过降低黏附分子P选择素和E选择素的表达可保护内皮细胞免受氧化应激损伤,影响动脉粥样硬化进程。

杂原子Sn-β分子筛的脱铝补位两步法制备、表征及其催化环己酮Baeyer-Villiger氧化性能

采用酸处理Al-β脱铝以产生T"空位",再高温焙烧插入Sn,即脱铝补位两步法制备了杂原子Sn-β分子筛.考察了β沸石中T"空位"数量、母体硅铝比和焙烧温度等因素对Sn-β分子筛形成与性能的影响,并利用X射线衍射、红外光谱、紫外-可见光谱、扫描电镜、X射线荧光光谱和电感耦合等离子体原子发射光谱等手段及环己酮Baeyer-Villiger(B-V)氧化反应,对催化剂进行了表征和评价.结果表明,脱铝补位两步法可以制备Sn-β分子筛,且Sn以四配位形式存在于分子筛骨架中,在对环己酮B-V氧化反应中表现出较高的催化活性.

二氯二β二酮金属配合物的顺磁表征

本文研究了以β二酮及酯作为配体的七种过渡金属配合物:Ti(acac)_2Cl_2、Ti(bzac)_2Cl_2、Tj(bzbz)_2Cl_2、Ti(etac)_2Cl_2、Ti(mesa)_2Cl_2、Sn(bzac)_2Cl_2及Zr(bzac)_2Cl_2的顺磁共振光谱,并将特征配合物Tj(bzac)_2Cl_2、Ti(bzbz)_2Cl_2的ESR谱值参数与其IR吸收峰及MS的特征碎片峰进行了比较。