基质分离固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定牛肉中4种β_2-受体激动剂类兽药残留

目的建立基质分离固相萃取结合液相色谱串联质谱法(liquidchromatographytandemmass spectrometry, LC-MS/MS)快速测定牛肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林等4种β_(2)-受体激动剂类兽药残留。方法样品经葡萄糖醛苷酶/硫酸酯酶酶解、盐析后经CNW兽药定量检测分散固相萃取纯化包净化。采用LC-MS/MS电喷雾正离子模式、多反应监测采集(multiple reaction monitoring acquisition, MRM)测定。结果当4种β_(2)-受体激动剂类兽药化合物空白样本加标水平在2.5、12.5、50μg/kg时,回收率为95.39%~106.59%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.98%~13.26%。4种目标化合物的检出限为0.1~0.3μg/kg,定量限为0.3~1.0μg/kg。针对市售66件牛肉样品中目标化合物进行检测,结果均未检出。结论与传统通过性固相萃取法相比,兽药定量检测分散固相萃取纯化法净化效果更好,基质效应更低。CNW兽药定量检测分散固相萃取法可用于牛肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林4种β_(2)-受体激动剂类兽药残留快速检测。

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪尿中7种α2-受体激动剂残留

建立了检测猪尿中7种α2-受体激动剂残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。试样经调节pH,乙酸乙酯提取并浓缩、净化后,经超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。结果表明,7种α2-受体激动剂在1~80μg/L浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数均大于0.99。7种目标化合物检测限为0.1μg/L,定量限为0.3μg/L。在1~20μg/kg添加浓度范围内回收率为60%~110%,相对标准偏差小于15%。该方法方便快捷,定性准确,可为猪尿中该类兽药残留的日常监控提供方便、快捷的检测方法支持。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中β-受体激动剂、喹诺酮类和磺胺类兽药残留量

建立了同时测定猪肉中β-受体激动剂、喹诺酮和磺胺类共32种兽药残留的超高效液相色谱串联质谱分析方法。猪肉在酸化条件下用乙腈提取,经正己烷除油,采用多反应监测模式进行测定,外标法定量。加标水平为4、8、20μg/kg时,回收率均在67.0%～117.0%之间,相对偏差不大于12%,线性回归相关系数大于0.99。检测限为0.1～1μg/kg。本法适合大批量样品的快速分析。

超高效液相色谱-串联质谱法检测动物性食品中α2-受体激动剂残留

目的建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱测定动物性食品中6种α2-受体激动剂的检测技术。方法动物性食品样品经酶解提取后,经MCX柱净化,浓缩复溶后经液相色谱-串联质谱仪测定,采用Dikma Leapsil C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm)分离后于电喷雾正离子源和多反应监测扫描模式下进行测定,基质标准曲线结合稳定同位素内标法定量。结果6种目标化合物阴性加标水平在1、2和4μg/kg下,回收率为70.4%~111.2%,相对标准偏差为2.3%~18.8%(n=6)。6种目标化合物的检出限为0.06~0.3μg/kg,定量限为0.2~1.0μg/kg。对30件猪肉、猪肝、猪肾、牛羊肉等样品进行了目标化合物的检测,未检测到超限量的兽药残留。结论该方法操作简便、快速,灵敏度和准确度高,包含种类较宽,具有一定的拓展性,可为动物性食品中该类兽药残留的日常监控提供更方便、快捷的检测方法支持。

抗哮喘药的5路大军

用于缓解哮喘症状，有短效和长效之分。常用的短效β2-受体激动剂有沙丁胺醇和特布他林，是缓解轻至中度急性哮喘症状的首选药物。如每次吸入沙丁胺醇100～200微克或特布他林250～500微克，必要时每20分钟重复1次。1小时后疗效不满意者应向医生咨询或去急诊。这类药物应按需间歇使用，不宜长期、单一使用，

动物源性食品中兽药残留的快速筛查

建立同时快速测定动物源性食品中喹诺酮类药物、β-受体激动剂类及硝基咪唑类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱的检测方法 (UPLC-MS/MS)。不同基质样品经粉碎后采用乙腈一次性提取后用高效液相色谱-串联质谱/质谱测定。测定结果分别采用内标法和外标法定量。试验结果表明:三类兽药残留在1~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.999;在较低浓度(1μg/kg)添加水平下具有较好的回收率;不同基质中不同添加水平下,平均回收率均可满足大于60%的要求(GB/T 27407), S_(RSD)<10%。该方法操作简便,分析速度快,回收率高,稳定性好,可用于常规动物源性食品中喹诺酮类、β-受体激动剂类以及硝基咪唑类的残留量的同时检测。