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3,3',4,4'-联苯四胺改性邻苯二甲腈树脂及其复合材料性能
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作者 董俊宇 赵星诺 +4 位作者 章宇琳 刘小僮 王文蓓 周权 吴霄 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期65-73,共9页
采用3,3',4,4'-联苯四胺(LBS)与联苯型邻苯二甲腈树脂(BPh)进行预聚反应制备改性联苯型邻苯二甲腈树脂预聚物(BLBS)。利用红外光谱法、差示扫描量热仪、旋转流变仪和热重分析对BLBS的固化行为、流变性能和耐温性能进行研究。结... 采用3,3',4,4'-联苯四胺(LBS)与联苯型邻苯二甲腈树脂(BPh)进行预聚反应制备改性联苯型邻苯二甲腈树脂预聚物(BLBS)。利用红外光谱法、差示扫描量热仪、旋转流变仪和热重分析对BLBS的固化行为、流变性能和耐温性能进行研究。结果表明,BLBS最低可在240℃前开始固化,但仍需要较高的温度才能固化完全;BLBS-3固化物在氮气和空气氛围中的质量损失5%时的温度(Td5)分别为549.4℃和555.6℃。石英纤维增强BLBS复合材料(QF/BLBS)具有优异的力学性能和耐热性能,玻璃化转变温度(T_(g))大于500°C,室温弯曲强度和层间剪切强度分别为711.5 MPa和48.5 MPa,400℃热处理2 h后弯曲强度和层间剪切强度分别为680.5 MPa和31.3 MPa。 展开更多
关键词 联苯型邻苯二甲腈 3 3' 4 4'-联苯四胺 耐热性能 力学性能 复合材料
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农药关键中间体4,4'-联吡啶的合成研究
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作者 王福军 刘长俊 +3 位作者 陈洪龙 丁永山 岳瑞宽 王文魁 《山东化工》 CAS 2024年第2期27-29,共3页
4,4'-联吡啶不仅是金属催化反应中的重要有机配体,更是高效除草剂百草枯的原料和中间体。以吡啶为原料,使用Cu/Beta催化剂氧化偶联生成4,4'-联吡啶,并考察了不同的催化剂载体、金属铜负载量、溶剂和反应温度对反应的影响。实验... 4,4'-联吡啶不仅是金属催化反应中的重要有机配体,更是高效除草剂百草枯的原料和中间体。以吡啶为原料,使用Cu/Beta催化剂氧化偶联生成4,4'-联吡啶,并考察了不同的催化剂载体、金属铜负载量、溶剂和反应温度对反应的影响。实验结果表明:选择吡啶作为原料、6%Cu/Beta作为催化剂、二甲基亚砜作为反应溶剂、100℃、12 h是合成4,4'-联吡啶最佳反应条件,转化率为94.3%,选择性是96.7%。 展开更多
关键词 4 4'-联吡啶 百草枯 吡啶 催化剂
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超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中4,4'-硫代二苯酚残留量
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作者 徐坤 赵丰华 +2 位作者 刘霄飞 杨修镇 薄永恒 《中兽医医药杂志》 CAS 2024年第3期74-78,共5页
建立牛奶中4,4'-硫代二苯酚残留量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。用乙腈将牛奶中4,4'-硫代二苯酚全部提取,加入氯化钠去除脂类物质,用固相萃取柱去除杂质,采用超高效液相色谱-串联质谱仪检测4,4'-硫代二苯酚,以外标... 建立牛奶中4,4'-硫代二苯酚残留量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。用乙腈将牛奶中4,4'-硫代二苯酚全部提取,加入氯化钠去除脂类物质,用固相萃取柱去除杂质,采用超高效液相色谱-串联质谱仪检测4,4'-硫代二苯酚,以外标的方式进行定量。结果显示,4,4'-硫代二苯酚标准品的质量浓度在1.0~20.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r大于0.99。样品中4,4'-硫代二苯酚的检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。在空白牛奶中添加4,4'-硫代二苯酚,质量浓度在1.0~5.0μg/kg范围内,回收率均在60%~90%之间,计算得出相对标准偏差(RSD)均小于10%。该方法具有检测限低、回收率高、定性准确等优点,适用于牛奶中4,4'-硫代二苯酚残留量的检测。 展开更多
关键词 牛奶 4 4'-硫代二苯酚 残留量 超高效液相色谱-串联质谱法
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依克多因和2'-岩藻糖基乳糖组合物修复视黄醇对皮肤刺激性的分析
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作者 张亚 孙欣 王瑞妍 《上海轻工业》 2024年第3期168-170,共3页
将视黄醇添加在护肤品中可以起到抗皱、抗衰老和祛痘等功效,但是很多皮肤耐受性弱的消费者在涂抹完这类产品之后会出现刺痛、红斑、灼烧和过敏等刺激反应,导致视黄醇在护肤品中的应用受到了限制。为了修复由视黄醇造成的皮肤屏障受损,... 将视黄醇添加在护肤品中可以起到抗皱、抗衰老和祛痘等功效,但是很多皮肤耐受性弱的消费者在涂抹完这类产品之后会出现刺痛、红斑、灼烧和过敏等刺激反应,导致视黄醇在护肤品中的应用受到了限制。为了修复由视黄醇造成的皮肤屏障受损,文章创新性地将加入不同比例的依克多因和2'-岩藻糖基乳糖的视黄醇乳液对受试者造模,通过测定损伤皮肤经皮水分散失值(TEWL)的变化情况来评价修复效果。最终得到结论,依克多因和2'-岩藻糖基乳糖的质量比为0.1~15∶1时,对视黄醇造成的皮肤屏障损伤的修复效果最佳。 展开更多
关键词 视黄醇 依克多因 2'-岩藻糖基乳糖 皮肤屏障损伤
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液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤中苯胺和3,3'-二氯联苯胺的研究
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作者 潘丽敏 黄娟 +1 位作者 王飞逸 何妙茵 《山西化工》 CAS 2024年第3期52-55,共4页
从土壤样品的前处理改进研究、方法检出限、方法精密度和准确度等方面分析,建立了土壤中苯胺和3,3'-二氯联苯胺的液相色谱-三重四极杆质谱法的检测方法。实验结果表明,样品前处理过程中加入适量氨水对目标物的稳定性和提取效果有明... 从土壤样品的前处理改进研究、方法检出限、方法精密度和准确度等方面分析,建立了土壤中苯胺和3,3'-二氯联苯胺的液相色谱-三重四极杆质谱法的检测方法。实验结果表明,样品前处理过程中加入适量氨水对目标物的稳定性和提取效果有明显的作用;质量浓度范围内(0.5~100.0μg/L)目标物的曲线相关系数≥0.9998,苯胺和3,3'-二氯联苯胺方法检出限(MDL)分别为0.2μg/kg和0.9μg/kg,精密度相对标准偏差分别为0.7%~2.0%和1.8%~7.2%,准确度加标回收率分别为92.4%~97.8%和99.1%~120%。该方法具有较高灵敏性及良好的精密度,回收效果好,可应用于实际的监测工作中。 展开更多
关键词 土壤 苯胺和3 3'-二氯联苯胺 超声萃取 液相色谱-三重四极杆质谱法
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基于微通道技术合成2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯
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作者 严泽华 何星帅 +1 位作者 吴浩 尹凯 《世界农药》 CAS 2024年第5期54-60,共7页
2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯是琥珀酸脱氢酶抑制剂(SDHI)类杀菌剂—联苯吡菌胺的重要中间体。基于微通道技术,以3,4-二氯苯胺为原料,经重氮化、中和、与对氟苯胺偶联得到2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯。系统考察了影响重... 2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯是琥珀酸脱氢酶抑制剂(SDHI)类杀菌剂—联苯吡菌胺的重要中间体。基于微通道技术,以3,4-二氯苯胺为原料,经重氮化、中和、与对氟苯胺偶联得到2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯。系统考察了影响重氮化、中和、偶联3步对反应的影响,并得出优化条件:盐酸与3,4-二氯苯胺当量6:1,亚硝酸钠与3,4-二氯苯胺当量1.1︰1,成盐反应温度60℃,重氮反应温度25℃,氢氧化钠当量6.5︰1,中和温度25℃,偶联最佳温度120℃,对氟苯胺当量10︰1。在此优化条件下合成2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯粗品含量85%,精制后含量可以达到98.5%,2步总收率65%。 展开更多
关键词 2-氨基-5-氟-3' 4'-二氯联苯 联苯吡菌胺 微通道技术
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Pd/C催化Suzuki反应合成2,3',5'-三氯联苯
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作者 李雨欣 贾瑶 +5 位作者 邹莉 朱学茹 刘思雨 罗通 黄飞 薛智 《广东化工》 CAS 2023年第5期17-19,31,共4页
本文通过无配体Pd/C催化Suzuki-Miyaura偶联反应,以2-氯溴苯和3,5-二氯苯硼酸为原料,以碳酸钾作为碱,研究了不同反应温度对2,3',5'-三氯联苯合成的影响。作为对比,本文平行进行了Pd(PPh_(3))_(4)催化合成目标产物的实验,涉及Pd(... 本文通过无配体Pd/C催化Suzuki-Miyaura偶联反应,以2-氯溴苯和3,5-二氯苯硼酸为原料,以碳酸钾作为碱,研究了不同反应温度对2,3',5'-三氯联苯合成的影响。作为对比,本文平行进行了Pd(PPh_(3))_(4)催化合成目标产物的实验,涉及Pd(PPh3)4催化的反应要求惰性气体反应氛围,且需在80℃下反应12小时。GC-MS跟踪监测显示:Pd/C催化的反应室温下反应12小时,几无产物生成。反应温度升至50℃时,反应2小时得到较多产物。50℃时,增加3,5-二氯苯硼酸至2倍当量,最终产率达到90%。有关催化剂回收方面,Pd(PPh3)4对空气敏感,反应结束后,未能回收,而无配体的Pd/C催化剂可循环使用5次以上而几无活性损失。与传统的含配体的Pd催化剂比较,无配体Pd/C催化在经济、环保以及实验操作方面表现出巨大的优势。 展开更多
关键词 2 3' 5'-三氯联苯 四三苯基膦钯 PD/C 空气氛围 回收 Suzuki-Miyaura反应
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Optimization of Preparation of Fe_(3)O_(4)-L by Chemical Co-Precipitation and Its Adsorption of Heavy Metal Ions
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作者 Junzhen Di Xueying Sun +2 位作者 Siyi Zhang Yanrong Dong Bofu Yuan 《Journal of Renewable Materials》 SCIE EI 2023年第5期2209-2232,共24页
To address the serious pollution of heavy metals in AMD,the difficulty and the high cost of treatment,Fe_(3)O_(4)-L was prepared by the chemical co-precipitation method.Based on the single-factor and RSM,the effects o... To address the serious pollution of heavy metals in AMD,the difficulty and the high cost of treatment,Fe_(3)O_(4)-L was prepared by the chemical co-precipitation method.Based on the single-factor and RSM,the effects of particle size,total Fe concentration,the molar ratio of Fe^(2+)to Fe^(3+)and water bath temperature on the removal of AMD by Fe_(3)O_(4)-L prepared by chemical co-precipitation method were analyzed.Static adsorption experiments were conducted on Cu^(2+),Zn^(2+)and Pb^(2+)using Fe_(3)O_(4)-L prepared under optimal conditions as adsorbents.The adsorption properties and mechanisms were analyzed by combining SEM-EDS,XRD and FTIR for characterization.The study showed that the effects of particle size,total Fe concentration and the molar ratio of Fe^(2+)to Fe^(3+)are larger.Obtained by response surface optimization analysis,the optimum conditions for the preparation of Fe_(3)O_(4)-L were a particle size of 250 mesh,a total Fe concentration of 0.5 mol/L,and a molar ratio of Fe^(2+)to Fe^(3+)of 1:2.Under these conditions,the removal rates of Cu^(2+),Zn^(2+),and Pb^(2+)were 94.52%,88.49%,and 96.69%respectively.The adsorption of Cu^(2+),Zn^(2+)and Pb^(2+)by Fe_(3)O_(4)-L prepared under optimal conditions reached equilibrium at 180 min,with removal rates of 99.99%,85.27%,and 97.48%,respectively.The adsorption reaction of Fe_(3)O_(4)-L for Cu^(2+)and Zn^(2+)is endothermic,while that for Pb^(2+)is exothermic.Fe_(3)O_(4)-L can still maintain a high adsorption capacity after five cycles of adsorption-desorption experiments.Cu^(2+),Zn^(2+)and Pb^(2+)mainly exist as CuFe_(2)O_(4),Zn(OH)2,ZnFe_(2)O_(4)and PbS after being adsorbed by Fe_(3)O_(4)-L,which is the result of the combination of physical diffusion,ion exchange and surface complexation reaction. 展开更多
关键词 Chemical co-precipitation Fe_(3)O_(4)-L single-factor experiment RSM ADSORPTION characterization
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早期肝细胞癌患者血清GGT、AFU、5'-NT水平及诊断价值分析
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作者 乐玮 周艳琴 雷玲溢 《中国血液流变学杂志》 CAS 2023年第2期277-280,共4页
目的探讨早期肝细胞癌患者血清γ-谷氨酰转肽酶(GGT)、α-L-岩藻糖苷酶(AFU)、5'-核苷酸酶(5'-NT)水平检测意义。方法选取2019年3月—2023年3月收治的80例早期肝癌患者(经病理确诊)作为观察组,并选取同期入院诊治的80例肝硬化... 目的探讨早期肝细胞癌患者血清γ-谷氨酰转肽酶(GGT)、α-L-岩藻糖苷酶(AFU)、5'-核苷酸酶(5'-NT)水平检测意义。方法选取2019年3月—2023年3月收治的80例早期肝癌患者(经病理确诊)作为观察组,并选取同期入院诊治的80例肝硬化患者作为对照A组,80名健康体检人群作为对照B组。采集三组受试者空腹静脉血,分离血清,检测并对比三组的血清甲胎蛋白(AFP)、GGT、AFU、5'-NT水平。采用ROC曲线评价血清GGT、AFU、5'-NT以及AFP水平单项及多项联合对早期肝细胞癌的诊断价值。结果观察组血清GGT、AFU、5'-NT以及AFP均高于对照A组和对照B组(P<0.05),对照A组血清GGT、AFU、5'-NT以及AFP均高于对照B组(P<0.05)。血清GGT、AFU、5'-NT以及AFP对早期肝细胞癌均有诊断价值(AUC=0.848,0.808,0.632,0.883,P<0.05)。采用Logistic回归分析法分析血清GGT、AFU、5'-NT以及AFP多项指标联合诊断价值,ROC曲线分析显示,指标联合诊断早期肝细胞癌的AUC为0.967,敏感度为91.20%,均高于单项指标检测。结论血清GGT、AFU、5'-NT对早期肝细胞癌有诊断价值,且与AFP进行联合诊断,可以提高临床对早期肝细胞癌的诊断价值。 展开更多
关键词 早期肝细胞癌 Γ-谷氨酰转肽酶 Α-L-岩藻糖苷酶 5'-核苷酸酶 诊断价值
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敌草快及敌草快二氯盐中2,2'-二联吡啶的高效液相色谱分析方法研究
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作者 刘贝妮 王志伟 +1 位作者 吴晗 徐成辰 《世界农药》 CAS 2023年第12期45-48,55,共5页
建立一种高效液相色谱方法分析敌草快及敌草快二氯盐中2,2'-二联吡啶。采用C18色谱柱和紫外检测器,以甲醇和磷酸二氢钾溶液为流动相,在284nm对敌草快及敌草快二氯盐中2,2'-二联吡啶进行分离和定量分析。结果表明:2,2'-二联... 建立一种高效液相色谱方法分析敌草快及敌草快二氯盐中2,2'-二联吡啶。采用C18色谱柱和紫外检测器,以甲醇和磷酸二氢钾溶液为流动相,在284nm对敌草快及敌草快二氯盐中2,2'-二联吡啶进行分离和定量分析。结果表明:2,2'-二联吡啶的质量浓度与其响应值之间显示出良好的线性相关性(R2=0.9995),40%敌草快母药、20%敌草快水剂、42%敌草快二氯盐母药和20%敌草快二氯盐可溶液剂中2,2'-二联吡啶的变异系数分别为2.79%、2.77%、2.09%和2.66%,平均回收率分别为108.84%、105.22%、113.22%和113.60%。该方法结果准确、操作便捷,可用于敌草快及敌草快二氯盐中2,2'-二联吡啶的分析。 展开更多
关键词 2 2'-二联吡啶 敌草快 敌草快二氯盐 高效液相色谱 分析方法
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2,2'-双(4-(3-氨基苯氧基)苯基)六氟丙烷的合成与表征
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作者 张浩 马德龙 +2 位作者 李剑波 赵振伟 樊明如 《山东化工》 CAS 2023年第16期34-37,共4页
在强极性非质子有机溶剂中,以双酚AF、间氯硝基苯和无水碳酸钾为原料,通过取代缩合反应制备得到2,2'-双(4-(3-硝基苯氧基)苯基)六氟丙烷(BNPHP),再以Pd/C为催化剂,H_(2)为还原剂,将2,2'-双(4-(3-硝基苯氧基)苯基)六氟丙烷还原,... 在强极性非质子有机溶剂中,以双酚AF、间氯硝基苯和无水碳酸钾为原料,通过取代缩合反应制备得到2,2'-双(4-(3-硝基苯氧基)苯基)六氟丙烷(BNPHP),再以Pd/C为催化剂,H_(2)为还原剂,将2,2'-双(4-(3-硝基苯氧基)苯基)六氟丙烷还原,得到2,2'-双(4-(3-氨基苯氧基)苯基)六氟丙烷(BAPHP),2,2'-双(4-(3-氨基苯氧基)苯基)六氟丙烷的最终收率98.8%,纯度在99%以上。 展开更多
关键词 2 2'-双(4-(3-硝基苯氧基)苯基)六氟丙烷 聚酰亚胺单体 催化还原 2 2'-双(4-(3-氨基苯氧基)苯基)六氟丙烷
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基于UPLC MS/MS对盐酸表阿霉素中14-溴-4'-表柔红霉素的质量控制
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作者 周雪飞 和燕玲 +7 位作者 雒文军 李春燕 段光玉 卢静静 丁安平 吴春艳 张辉 邵伍军 《化工与医药工程》 2023年第2期19-22,共4页
建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC MS/MS)对盐酸表阿霉素中14-溴-4'-表柔红霉素质量控制的方法。采用Waters ACQUITY UPLC^(■)BEH C_(18)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,质谱检测器,流速... 建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC MS/MS)对盐酸表阿霉素中14-溴-4'-表柔红霉素质量控制的方法。采用Waters ACQUITY UPLC^(■)BEH C_(18)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,质谱检测器,流速为0.3 mL/min。经验证14-溴-4'-表柔红霉素的线性范围为0.5474~10.9484 ng/mL,相关系数r=0.9999,方法检出限浓度为0.1642 ng/mL,定量限浓度为0.5474 ng/mL,样品加标回收率在99.0%~101.3%。可用于快速、简便、灵敏、准确地测定盐酸表阿霉素中14-溴-4'-表柔红霉素的含量。 展开更多
关键词 盐酸表阿霉素 14-溴-4'-表柔红霉素 超高效液相色谱-三重四级杆质谱
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1,1'-二羟基-5,5'-联四唑二羟胺盐的合成与性能 被引量:27
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作者 毕福强 肖川 +4 位作者 许诚 葛忠学 王伯周 樊学忠 汪伟 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期272-273,共2页
以二氯乙二肟为原料,经取代反应、环化反应和复分解反应合成了1,1'-二羟基-5,5'-联四唑二羟胺盐(HATO),总收率为81.7%。研究以未经干燥的二叠氮基乙二肟为中间体,提高了操作的安全性,采用溶解度较大的锂盐为中间体,提高了复分... 以二氯乙二肟为原料,经取代反应、环化反应和复分解反应合成了1,1'-二羟基-5,5'-联四唑二羟胺盐(HATO),总收率为81.7%。研究以未经干燥的二叠氮基乙二肟为中间体,提高了操作的安全性,采用溶解度较大的锂盐为中间体,提高了复分解反应的收率。对HATO的热稳定性、机械感度、形貌和粒度分布进行了研究。结果表明,HATO的热分解峰温为249.14℃(10℃·min-1),放气量为0.3 mL·g-1(100℃,48 h),撞击爆炸概率为16%(10 kg落锤),特性落高为100 cm(5 kg落锤),摩擦爆炸概率为24%(3.92 MPa,90°),粒度为334μm。 展开更多
关键词 有机化学 含能材料 1 1'-二羟基-5 5'-联四唑二羟胺盐 HATO 合成 性能
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双波长比值光谱法测定5'-鸟苷酸钠、5'-肌苷酸钠、5'-尿苷酸钠含量 被引量:5
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作者 杜建中 杨春梅 +2 位作者 李自信 冯世生 李翠 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第1期225-227,共3页
依据5'-鸟苷酸钠、5'-肌苷酸钠和5'-尿苷酸钠三组分的比值光谱特征,以尿苷酸钠为干扰组分时,选择258、285、244、280nm作为测定鸟苷酸钠和肌苷酸钠的波长;以肌苷酸钠为干扰组分时,选择211、241nm作为测定尿苷酸钠的波长。... 依据5'-鸟苷酸钠、5'-肌苷酸钠和5'-尿苷酸钠三组分的比值光谱特征,以尿苷酸钠为干扰组分时,选择258、285、244、280nm作为测定鸟苷酸钠和肌苷酸钠的波长;以肌苷酸钠为干扰组分时,选择211、241nm作为测定尿苷酸钠的波长。结果显示鸟苷酸钠在0.15~5mg/100ml,肌苷酸钠在0.2~6mg/100ml,尿苷酸钠在0.25~4mg/100ml范围具有良好的线性关系,平均回收率分别为100.2%、100.2%和99.5%。本法具有测定波长少、计算简单、光谱"分离"能力强以及能在低档分光光度计上实现、易于推广等特点。 展开更多
关键词 双波长比值光谱法 5'-鸟苷酸钠 5'-肌苷酸钠 5'-尿苷酸钠
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重结晶工艺对1,1'-二羟基-5,5'-联四唑二羟胺盐热性能和机械感度的影响 被引量:11
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作者 许诚 张敏 +5 位作者 赵娟 毕福强 王克勇 祝艳龙 崔荣 葛忠学 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第5期409-412,共4页
为了研究不同重结晶工艺对1,1'-二羟基-5,5'-联四唑二羟胺盐(HATO,TKX-50)热性能和机械感度的影响,分别采用降温法、溶剂-非溶剂法,制备了6种不同粒径和晶体形貌的HATO样品。利用激光粒度仪和扫描电镜对不同重结晶工艺所得HATO... 为了研究不同重结晶工艺对1,1'-二羟基-5,5'-联四唑二羟胺盐(HATO,TKX-50)热性能和机械感度的影响,分别采用降温法、溶剂-非溶剂法,制备了6种不同粒径和晶体形貌的HATO样品。利用激光粒度仪和扫描电镜对不同重结晶工艺所得HATO样品的粒度和形貌进行了表征。利用差示扫描量热仪(DSC)对其热分解性能进行了分析。按GJB772A-1997方法对其撞击、摩擦感度进行了测试。结果表明,不添加表面活性剂,利用降温重结晶制备的HATO样品其粒度最大(d50=196.5μm)且晶体表面光滑、形状规则,表现出最高的分解温度及较低的机械感度,其分解峰温为249.1℃,撞击感度、摩擦感度分别为8%、20%。 展开更多
关键词 1 1'-二羟基-5 5'-联四唑二羟胺盐(HATO TKX-50) 粒度 形貌 感度 热性能
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3,4-双(3'-氨基呋咱-4'-基)呋咱的合成与表征 被引量:11
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作者 贾思媛 张海昊 +2 位作者 王伯周 周彦水 霍欢 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期289-293,共5页
以3-氨基-4-酰氯肟基呋咱(AAOF)为原料,经分子间二聚生成3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱(DATF),DATF还原生成了新化合物3,4-双(3'-氨基呋咱-4'-基)呋咱(BATF),总收率为54%,采用红外光谱、核磁共振光谱、质谱、元素分等进行了结构表... 以3-氨基-4-酰氯肟基呋咱(AAOF)为原料,经分子间二聚生成3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱(DATF),DATF还原生成了新化合物3,4-双(3'-氨基呋咱-4'-基)呋咱(BATF),总收率为54%,采用红外光谱、核磁共振光谱、质谱、元素分等进行了结构表征。通过质谱裂解碎片,研究了BATF的碎裂反应机理;探讨了还原反应关键影响因素,确定了最佳的反应条件为:还原剂为SnC l2/HC l/AcO H,料比n(还原剂)n(DAT F)为31~41,反应温度为75℃,时间为7 h。 展开更多
关键词 有机化学 3 4-双(3'-氨基呋咱-4'-基)呋咱 合成
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新型蓝光材料9,9'-联蒽衍生物的合成及其光电性能 被引量:8
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作者 安永 徐茂梁 +4 位作者 王子俊 安忠维 弥阳丽 田杰 姜菡雨 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第9期890-895,共6页
通过引入不同的取代基,采用Suzuki偶联反应,合成了一系列9,9'-联蒽衍生物新型蓝光材料,并研究了它们的紫外-可见吸收、荧光发射、荧光量子效率和电化学等性能。研究结果表明,这些化合物在二氯甲烷中均发射蓝色荧光,与9,9'-联蒽... 通过引入不同的取代基,采用Suzuki偶联反应,合成了一系列9,9'-联蒽衍生物新型蓝光材料,并研究了它们的紫外-可见吸收、荧光发射、荧光量子效率和电化学等性能。研究结果表明,这些化合物在二氯甲烷中均发射蓝色荧光,与9,9'-联蒽相比,其荧光发射峰均红移了7 nm,达到453 nm,是典型的蓝色荧光,同时也具有较高的荧光量子效率。 展开更多
关键词 蓝光材料 9 9'-联蒽 合成 OLED
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1,1'-二羟基-3,3'-二硝基-5,5'-联-1,2,4-三唑含能离子盐合成、晶体结构及性能 被引量:3
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作者 罗义芬 毕福强 +2 位作者 王伯周 周诚 李亚南 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第10期848-852,共5页
以1,1'-二羟基-3,3'-二硝基-5,5'-联-1,2,4-三唑(DNOBT)为原料,分别与3-氨基-1,2,4-三唑、草酰肼、二肼基四嗪反应合成了DNOBT的3-氨基-1,2,4-三唑盐(DNOBT-3-AT)、草酰肼盐(DNOBT-ODH)、二肼基四嗪盐(DNOBT-DHT)三种含能... 以1,1'-二羟基-3,3'-二硝基-5,5'-联-1,2,4-三唑(DNOBT)为原料,分别与3-氨基-1,2,4-三唑、草酰肼、二肼基四嗪反应合成了DNOBT的3-氨基-1,2,4-三唑盐(DNOBT-3-AT)、草酰肼盐(DNOBT-ODH)、二肼基四嗪盐(DNOBT-DHT)三种含能离子盐,用红外光谱、核磁及元素分析对其结构进行了表征;培养了DNOBT-3-AT的单晶,X射线衍射分析表明其晶体为单斜晶系,空间群为P2(1)/c;利用Gaussian 09程序和Kamlet-Jacobs方程计算了DNOBT-3-AT、DNOBT-ODH、DNOBT-DHT的物化与爆轰性能,采用差示扫描量热(DSC)研究了这三种化合物的热性能,结果表明,DNOBT-3-AT、DNOBT-ODH、DNOBT-DHT爆速分别为7736.4,7729.56,7974.64 m·s^(-1),爆压分别为26.8,26.74,28.56 GPa;第一个热分解峰温度分别为276.54,257.02,154.15℃,相较于DNOBT-ODH和DNOBT-DHT,DNOBT-3-AT具有更好的热稳定性。 展开更多
关键词 1 1'-二羟基-3 3'-二硝基-5 5'-联-1 2 4-三唑(DNOBT) 含能离子盐 合成 晶体结构 性能
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2,4,4'-三羟基脱氧安息香-3'-磺酸钴的合成、晶体结构表征及性质研究 被引量:4
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作者 延玺 刘芸 +3 位作者 李加冕 闫会卿 郑泽宝 司书峰 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第9期935-942,共8页
合成了未见文献报道的水溶性很好的2,4,4'-三羟基脱氧安息香-3'-磺酸钴,采用IR,UV,1HNMR和元素分析对其进行了表征,并利用X射线单晶衍射仪测定了该化合物的晶体结构.使用荧光光谱法检测了化合物对羟基自由基的清除作用,紫外光... 合成了未见文献报道的水溶性很好的2,4,4'-三羟基脱氧安息香-3'-磺酸钴,采用IR,UV,1HNMR和元素分析对其进行了表征,并利用X射线单晶衍射仪测定了该化合物的晶体结构.使用荧光光谱法检测了化合物对羟基自由基的清除作用,紫外光谱法检测其对超氧自由基的清除作用.实验结果表明,2,4,4'-三羟基脱氧安息香-3'-磺酸钴[C28H46CoO26S2]属于单斜晶系,空间群C2/c,a=3.3937(3)nm,b=0.85180(7)nm,c=1.37455(11)nm,α=90°,β=97.8200(10)°,γ=90°,Z=4,V=3.9365(5)nm3,Dc=1.555g/cm3,F(000)=1924,R1=0.0329,wR2=0.0852,具有较好的清除羟基自由基和超氧自由基的作用. 展开更多
关键词 异黄酮 2 4 4'-三羟基脱氧安息香-3'-磺酸钻 晶体结构 抗氧化 自由基
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3'-大豆苷元磺酸钠对豚鼠离体右心房自律性及收缩特性的影响 被引量:22
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作者 曾靖 黄志华 +3 位作者 李良东 叶和杨 肖海 黄真 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2007年第7期1553-1554,共2页
目的研究3'-大豆苷元磺酸钠对豚鼠离体右心房自律性及收缩特性的影响,并探讨其作用机制。方法采用豚鼠离体右心房测定3'-大豆苷元磺酸钠对其自律性、收缩幅度、收缩速度、舒张速度的影响。结果3'-大豆苷元磺酸钠可降低豚鼠... 目的研究3'-大豆苷元磺酸钠对豚鼠离体右心房自律性及收缩特性的影响,并探讨其作用机制。方法采用豚鼠离体右心房测定3'-大豆苷元磺酸钠对其自律性、收缩幅度、收缩速度、舒张速度的影响。结果3'-大豆苷元磺酸钠可降低豚鼠离体右心房的自律性,明显降低豚鼠离体右心房的收缩幅度、收缩速度、舒张速度,且具有明显的剂量依赖性。结论3'-大豆苷元磺酸钠可抑制豚鼠离体右心房的自律性,明显降低豚鼠离体右心房的收缩幅度、收缩速度、舒张速度,且具有明显的剂量依赖性。其作用机制可能与阻断电压依赖性Ca2+通道及抑制肌浆网对Ca2+的释放有关。 展开更多
关键词 3'-大豆苷元磺酸钠 右心房 自律性 收缩特性
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