填充柱超临界CO_2流体色谱制备拆分4种外消旋γ-内酯香料

填充柱超临界CO2流体色谱是近年发展的一种绿色高效色谱分离技术。本文采用填充柱超临界CO2流体色谱对外消旋γ-辛内酯、γ-癸内酯、γ-十一内酯、γ-十二内酯4种香料进行制备规模手性拆分。色谱柱Chiralpak AD 250mm×10mm10μm,柱温、柱压、改性剂等参数在前期分析研究基础上设定。调节流动相流速、样品浓度得较佳分离通量,并进行制备性分离,结果:γ-辛内酯,上样2mg/次,每次运行9min,180min分离40mg,回收率(以2个对映体计,下同)66.3%;γ-癸内酯,上样0.8mg/次,每次运行9min,180min分离16mg,回收率68.1%;γ-十一内酯,上样0.8mg/次,每次运行11min,220min分离16mg,回收率64.4%;γ-十二内酯,上样0.7mg/次,每次运行11min,220min分离14mg,回收率71.4%。上述分离制备所得对映体的光学纯度(e.e%)均为100%。

腺梗豨莶中2个新的氧化脂类成分

目的研究腺梗豨莶Siegesbeckia pubescens地上部分的化学成分。方法利用正相硅胶柱色谱、薄层色谱等方法进行了化学成分的分离和纯化,根据理化性质和波谱数据进行了结构鉴定。结果从腺梗豨莶地上部分乙醇提取物中分离得到了3个氧化脂类成分,分别鉴定为3-豆蔻酰氧基-2-异丁酰氧基-4-甲基戊酸()、3-豆蔻酰氧基-2-羟基-4-甲基戊酸()和γ-十二烷基-α-羟基-γ-内酯()。结论化合物和为首次报道的氧化脂类新化合物,分别命名为豨莶脂A和豨莶脂B,化合物为首次从该植物中分离得到。