γ-异氰酸酯-丙基三乙氧基硅烷交联改性水性聚氨酯的研究

以共聚方式与掺混方式加入γ-异氰酸酯-丙基三乙氧基硅烷与脂肪族异氰酸酯、聚酯二元醇等,对水性聚氨酯进行交联改性.用IR、DSC、TGA及其它物理方法分析研究了γ-异氰酸酯-丙基三乙氧基硅烷对水性聚氨酯性能的影响.实验结果表明:加入3.0g/100gγ-异氰酸酯-丙基三乙氧基硅烷(100g指起始物原料)时,无论以共混还是共聚方式加入,均能提高水性聚氨酯的防水性、耐热性、硬度及抗冲击性能,而以共聚方式加入时其性能更优.

γ-氨丙基三乙氧基硅烷对聚丙烯酸酯胶膜力学性能及电性能的影响

文中将γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)引入丙烯酸酯聚合物的合成中,探讨其对聚丙烯酸酯胶膜力学性能和电性能的影响。通过透射电镜、场发射扫描电子显微镜、差示扫描量热分析、流变性能分析、拉伸性能测试及电击穿试验等方法对聚合物的结构与性能进行了表征。研究结果表明,KH550的加入能提高丙烯酸酯聚合物分子间的作用力,提升聚合物的内聚能和本体强度。适量KH550的加入可以有效改善胶膜的均匀性和致密性。仅加入1.0 phr的KH550,即可使聚丙烯酸酯胶膜的力学性能和电性能得到显著改善,其中拉伸强度提高26.82%,断裂伸长率提高38.10%,电击穿强度提高24.10%。

γ-脲基丙基三乙氧基硅烷/苯基膦酸阻燃抗菌棉织物的制备及其性能

针对棉织物易燃烧、易为有害细菌的滋生提供适宜生长环境,给人们正常生活带来重大安全隐患和健康危害等问题,采用γ-脲基丙基三乙氧基硅烷(TESPR)和苯基膦酸(PPOA),通过溶胶-凝胶法制备了阻燃抗菌棉织物。借助扫描电子显微镜、热重分析仪、锥型量热测试仪、万能材料试验机、织物透气仪等对制得的阻燃棉织物进行表征,研究了其阻燃性能、热稳定性能、力学性能、抗菌性能以及透气性能等。结果表明:TESPR/PPOA成功附着于棉织物表面,极限氧指数达到27.2%;TESPR/PPOA涂层阻燃整理棉织物初始热降解温度低于未处理棉织物,但高温区的残炭量增加,表明在低温区生成的残炭能够作为隔热屏障保护内部棉织物;此外,TESPR/PPOA在棉织物表面的沉积,在大幅度提升抗菌性能的同时,保留了较好的透气性。

制备γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷的新方法

通过γ-氨基丙基三乙氧基硅烷与固体光气反应,建立了一种生产γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷偶联剂的新方法。并用自制的这种偶联剂的苯胺衍生物对硅胶进行了功能化,结果表明所得到的产物为目标分子。制备反应中的溶剂可回收循环使用,此生产工艺有一定的应用前景。

γ-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷改性环氧树脂/聚酰胺膜层的吸水性

为了提高环氧/聚酰胺(EP/PAI)树脂体系的耐水性,在环氧树脂的主链上成功地接枝了γ-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷(IPTES)。用差示扫描量热法(DSC)测试了两种树脂在氯化钠溶液中浸泡不同时间后的玻璃化温度(Tg)。采用旋转法在铝合金表面形成IPTES改性EP/PAI和未改性EP/PAI树脂保护膜层。用电化学阻抗谱(EIS)法测定了IPTES改性与未改性两种EP/PAI树脂膜层在氯化钠溶液中浸泡不同时间的电容大小,由此计算出两种膜层在浸泡不同时间吸水的体积百分数,并分析了水在两种膜层中的吸附行为。结果发现,改性树脂的Tg随浸泡时间增长而增加,改性树脂膜层的吸水性显著降低,水在改性树脂膜层中的扩散不遵从菲克第二定律。

负载型CuO用于制备3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的研究

通过沉积沉淀法制备出负载型CuO催化剂,并用于[3-(三乙氧基硅基)丙基]氨基甲酸乙酯催化热分解制备3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷。通过XRD、XPS和TEM等手段对负载型CuO进行一系列的表征。对催化剂的制备方法、煅烧温度、反应的裂解温度等进行了探索。结果表明,在以沉积沉淀法制备的负载型CuO催化剂中,煅烧温度为450℃,裂解温度为210℃。通过对CuO催化的固定床进行热分解,异氰酸酯基硅烷的产率达到98.9%,选择性达到99.2%。对催化剂进行稳定性测试表明,连续使用10次未出现明显失活。

合成3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的新工艺

利用自行设计的实验装置,开发出了合成3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的新工艺流程,高收率和高纯度的获得了目标产品。工艺具有以下特点:设备结构简单、工艺流程简单、环境友好、易于操作。实现了在高真空低温状态下精馏产品,防止了高温物料发生聚合变质。新工艺实现了DMF的回收利用,大大的降低了生产成本,减少了废物的产生和排放,属于典型的绿色工艺。

γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷的制备

γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷是硅烷偶联剂中的一种，异氰酸酯能与羟基、氨基反应．用于一些有机材料中，能起偶联作用，并对无机材料有优异的附着力。

绿色合成3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的研究

采用氰酸钾和3-氯丙基三甲氧基硅烷为原料,以氰化法合成3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷。确定了最佳工艺条件:反应温度105℃,催化剂用量1%,投料比n_(KOCN)︰n_(3-氯丙基三甲氧基硅烷)=2.5,保温时间4 h,保护试剂为己内酰胺,最佳用量n_(己内酰胺)︰n_(3-氯丙基三甲氧基硅烷)=1.6,溶剂为N-甲基甲酰胺,添加量为45%。通过气相色谱,红外光谱分析和核磁谱图分析确定了产物为3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷及其纯度。在最佳条件下产品收率为92.38%,纯度为97.26%。

γ-氨丙基三乙氧基硅烷对水在硬质聚氨酯泡沫中扩散性能的影响

为降低水对聚氨酯材料性能的影响,采用添加γ-氨丙基三乙氧基硅烷来控制聚氨酯的水解,并采用SEM,EIS和TG研究聚氨酯添加偶联剂后材料性能的变化.结果表明:γ-氨丙基三乙氧基硅烷具有阻滞水扩散与控制聚氨酯水解的作用,它在浸泡900 h后的阻抗值大于108Ω.cm2,而纯聚氨酯泡沫体系的阻抗值在浸泡48 h后会下降到108Ω.cm2以下.

3-氨丙基三乙氧基硅烷改性水性聚氨酯的制备及性能研究

以聚醚二元醇(N210)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为主要原料,3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)为有机硅改性剂,合成了KH-550改性聚氨酯聚合物。考察了KH-550用量对改性聚氨酯弹性体力学性能的影响,并用傅里叶变换红外光谱法对KH-550改性聚氨酯预聚体的结构进行了表征。结果表明改性后的水性聚氨酯分散体稳定性好,膜的手感柔软,吸水性降低,力学性能得到显著改善。

含异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的合成

研究了氯丙基三乙氧基硅烷与氰酸钾反应制备异氰酸酯基丙基三乙氧硅烷的方法,考察了反应温度,反应物的配比优化,溶剂种类以及保护试剂的种类对合成产率的影响,确立了最佳的合成条件:反应物氯丙基三乙氧基硅烷与氰酸钾的摩尔比为1:1.15,DMF为溶剂,己内酰胺为保护试剂,反应温度为125℃,收率可达92%,并采用波谱分析确证了目标物质的结构。

偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷对炭黑增强丁腈橡胶性能的影响

考察了偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)的用量对炭黑增强丁腈橡胶(NBR)硫化胶的交联密度、物理机械性能及动态性能的影响。结果表明,KH550的加入明显提高了NBR硫化胶的交联密度,且使NBR硫化胶的耐老化性能得到改善;当KH550用量为2份时,NBR硫化胶具有较佳的物理机械性能,NBR硫化胶的Payne效应最小,在高、低应变下均具有较低的滞后损失和动态温升,同时改善了老化前后NBR硫化胶的耐屈挠性。

纳米金/3-氨丙基-三乙氧基硅烷修饰传感器电化学检测NO_2^-

将3-氨丙基-三乙氧基硅烷(ATS)修饰在玻碳电极表面,再自组装一层纳米金,制备了一种新型NO2-的电化学传感器。该修饰电极对NO2-有较好的催化作用。在pH为3时,NO2-的氧化峰电流与其浓度在5.0×10-7~1.0×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限可达2.0×10-7mol/L。方法具有较高的灵敏度和较好的重现性。

γ-氨丙基三乙氧基硅烷修饰蒙脱土及对亚甲基蓝吸附性能研究

以γ-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)对蒙脱土进行表面修饰并进行了表征,红外光谱(FT-IR)表明APTES中的有机基团修饰到蒙脱土;X射线衍射(XRD)表征了修饰前后蒙脱土的结构并没有改变;热失重(TG)表明修饰前后蒙脱土的耐热性能提高,N2吸附脱附曲线表征了修饰后蒙脱土比表面积降低;X射线光电子能谱(XPS)表征了Si元素的键合结构主要为Si—OH键;扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)表征了修饰蒙脱土微观形貌表面不规整,为层状结构。考察了以APTES修饰的蒙脱土对亚甲基蓝的吸附性能,结果表明APTES的表面修饰提高了蒙脱土的吸附性能,吸附饱和量可达到102.3mg/g。

盐酸法测定γ-氨丙基三乙氧基硅烷及其修饰的纳米二氧化硅表面氨基

建立了用盐酸乙醇标准溶液非水滴定γ-氨丙基三乙氧基硅烷（APS）偶联剂及其修饰的二氧化硅纳米颗粒表面氨基的方法,探讨了滴定溶剂、指示剂对滴定结果的影响,并用电位滴定法对指示剂的终点进行了确定.实验表明：以乙醇作溶剂、百里酚兰作指示剂时,其准确度较高、精密度较好,对APS偶联剂工业样品（A）的回收率为99.40%～100.8%,RSD为0.1%;对APS修饰的二氧化硅纳米颗粒（B）,其回收率为99.45%～102.2%,RSD为0.66%.该方法简便、快速,可作为APS含量及其二氧化硅纳米颗粒表面修饰的氨基含量测定的基本方法和企业生产控制与质量检测的方法,具有良好的应用前景.

棉织物的3-氨丙基三乙氧基硅烷阻燃整理

为赋予棉织物阻燃性及阻燃耐水洗性,以3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)、聚磷酸铵和壳聚糖为阻燃剂采用层层自组装的方法对其进行阻燃整理,研究了APTES质量分数对织物的阻燃性、耐水洗性、舒适性和物理力学性能的影响。结果表明:随着APTES质量分数的增加,整理织物的燃烧放热行为逐渐缓解,极限氧指数逐渐增加,透气性、白度和断裂强力都有所降低;当APTES质量分数为13%时,垂直燃烧的续燃时间和阴燃时间分别从未整理的8.15 s和20.32 s降至了5.23 s和2.21 s,残炭量从5.6%增至14.7%;水洗后整理织物的阻燃性能有所下降,但仍优于未整理的棉织物。

γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性SiO_2的制备研究

应用硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷（γ-aminopropyltriethoxysilane,APS）对纳米二氧化硅进行改性,制备了表面负载有活性基团的单分散纳米二氧化硅粒子,并用激光粒度仪（laserparticle size analyzer,LPSA）、傅里叶变换红外光谱仪（Fourier transforminfrared spectrometer,FT-IR）、透射电子显微镜（transmission electron microscopy,TEM）等研究了粒子的粒径分布、表面化学结构、形态和分散性以及其负载率.实验表明,粒子基本呈单分散状态,发生聚集的倾向显著降低,且含有大量的APS功能性基团,改性剂APS与正硅酸乙酯（tetraethyl orthosilioate,TEOS）的体积比在0.04-0.22时,随着改性剂用量的增加,粒子的平均粒径逐渐减小、负载率逐渐增大.

γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性丙烯酸酯乳液的研究

采用单体后滴加的方法 ,用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对不同丙烯酸酯乳液进行改性 ,通过乳液共聚合成了丙烯酸酯 -有机硅共聚物。对合成工艺进行了初步探索 ,通过红外光谱、DSC分析对产物进行了表征。研究了不同有机硅含量对共聚产物力学性能、吸水率的影响 ,证实了丙烯酸酯

聚丙烯酸酯-γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷共聚物/二氧化硅杂化材料的研究

通过溶胶-凝胶法制备了聚丙烯酸酯-γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)共聚物/二氧化硅杂化材料,用紫外光谱、傅里叶红外光谱对杂化材料进行了结构表征,用热重法测试对材料进行了性能表征,利用热重分析法研究了聚合反应动力学并可得其相应的动力学参数活化能为1307.83 J/mol,反应级数为2,用对比法测定了聚合物的BET比表面积为83.5805 m2/g。